黄精药材中黄精多糖的含量测定
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药物鉴定
。 中鱼腥草素钠与相邻杂质峰达到基线分离 （ 图 #）
表#
!""# 年第 $% 卷第 & 期 品在上述试验条件下具有良好的回收率， 满足含量测定的要求。
鱼腥草素钠加样回收试验结果 （ * 0 .） B1 F "#$ B 1 F 样品含量 B )/ F 加入量 B )/ F 测得量 B )/ F 回收率 B 1 F #%$ #*% ! #%$ #*% ! #%$ #*% ! #%$ #*% ! #%$ #*% ! #%$ #*% ! #$ ’&" #$ ’&" !$ -&% & !$ -&% & *$ .’# ’ *$ .’# ’ #.$ -%! * #.$ +.* . #’$ "-# # #+$ ’%* . #’$ ..! . #’$ ’&* % --$ ’. -’$ +% #""$ ". -’$ +& --$ #’ #""$ #& --$ &. "$ .%
药物鉴定
入上述 . 份样品中， 按拟订的供试品溶液制备方法同法操作， 测定 其吸收度， 结果见表 " 。 !" $ 样品含量测定 分别取备用的供试品溶液 "% $ +5， 置 "$ +5 具塞干燥试管中， 照线性关系考察项下方法， 自“ 加水至 !% $ +5” 起， 依法操作， 测定 吸收度。 结果见表 ! 。
= # ? 国家药典委员会 $ 中华人民共和国药典 （ = K ? $ 北京： 二部 ） 化学工业出 版社， #--% ： &##$
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黄精药材中黄精多糖的含量测定
童
（ 贵州 贵阳 #$ 贵州省药品检验来自百度文库，
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贵州 贵阳 %%"""&； !$ 贵州科辉制药有限责任公司，
摘要： 目的 建立黄精中黄精多糖的含量测定方法。 方法 采用分光光度法， 测定波长为 %’! ()。 结果 无水葡萄糖线性范围为 **$ !+ , ， 平均回收率为 #""$ *’1 ， 结论 该方法灵敏、 准确、 重现性好， 可用于黄精药材的质量控制。 #--$ .! !/（ ! 0 "$ --- + ） "#$ 0 #$ ’"1 。 关键词： 黄精药材； 黄精多糖； 含量测定 中图分类号： !"#$% &’ !"#"% (& 文献标识码： ) " !" # 文章编号： &**+ , $-.& / "**( 0 *- , **"* , *" 物制品检定所， 供含量测定用 ） ； 其余试剂均为分析纯。 方法与结果 溶液制备 精密称取干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量， 加蒸馏水制 成每 # )C 含 "$ **! + )/ 的葡萄糖溶液， 作为对照品溶液。 精密称 取于 ."D 干燥恒重的黄精生药样品粉末 "$ !% /， 置圆底烧瓶中， 加 置 沸 水 浴 中 回 流 提 取 # E， 趁热过滤， 残渣用 ’"1 乙 醇 #%" )C， 每次 #" )C， 再将残渣连同滤纸置烧瓶中， 加 ’"1 热乙醇洗涤 * 次， 置沸水浴中回流提取 # E ， 趁热过滤， 残渣及烧瓶 蒸馏水 #%" )C ， 用热蒸馏水洗涤 & 次， 每次 #" )C ， 合并滤液与洗液， 放冷后移至 用蒸馏水定容 ， 然后精密吸取 此溶液 #$ " )C ， 置 !%" )C 量瓶中 ， 加水至 !$ " )C ， 摇匀， 在冰水浴中缓慢滴 #" )C 具塞干燥试管中， 加 "$ !1 蒽 酮 > 硫 酸 溶 液 至 刻 度 ， 摇匀， 放冷后置沸水浴中反应 黄精为百合科植物滇黄精 %&’()&*+,-. /0*)0+*-. 2344$ 56 75)84$ 、 黄精 %&’()&*+,-. 1020!03-. 95:$ 或多花黄精 %&’()&*+,-. 3(!,&*4.+ “ “ 按形状不同， 习称 “ 大黄精 ” 、 鸡头黄精 ” 、 姜形黄 7;< 的干燥根茎， 精” ， 具有补气养阴、 健脾、 润肺、 益肾功效， 用于脾胃虚弱、 体倦乏 力、 口干食少、 肺虚燥咳、 精血不足、 内热消渴等。 此品种系我省承 》 担起草、 修订的 !""% 年版 《 中国药典 （ 一部 ） 中药材标准的品种之 一。 按照国家药典委员会的要求， 参 照 !""" 年 版 《 中国药典（ 一 =# > * ? 》 部） 和有关文献报道 ， 笔者对黄精中主要成分黄精多糖进行了 含量测定和方法学研究， 报道如下。 & 仪器与试药 北京 普 析 通 用 仪 器 有 限 责任 公 @A > #!!# 紫 外 分 光 光 度计 （ 司） 。 黄精 （ 来源或产地见含量测定项 ） ； 临 "$ !1 蒽酮 > 硫酸溶液 （ ） 用新配制 ； 无水葡萄糖对照品 B 批号为 "+’" > !""""& ， 中国药品生
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样品含量测定
取重量差异项下的样品研细， 精密称取适量 （ 约相当于鱼腥草 ） 用流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 置 %" )C 量瓶中， 素钠 #’ )/ ， 过滤， 精密量取续滤液 ! )C， 置 %" )C 量瓶中， 用流动相稀释至刻 度， 摇匀。 照上述色谱条件， 以 !’* () 表 ! 样品含量测定结果 （ * 0 *） （ ） 含量 1 为检测波长， 取 !" !C 注入液相色谱 仪， 记录色谱图； 另取鱼腥草素钠对照 品适量， 同法测定。 按外标法以峰面积 计算含量， 同时与 《 中国药典 》 中的氧 化还原滴定法 = ! ? 结果比较（ 表 !） 。 . $" # 讨论 鱼腥草素钠对照品溶液的紫外光谱显示， 鱼腥草素钠的最大
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线性关系考察
精密称取鱼腥草素钠对照品 #’$ %! )/， 置 %" )C 量瓶中， 加流 动相使溶解完全并稀释至刻度， 摇匀， 得鱼腥草素钠对照品贮备 分别置 %" )C 量瓶中， 用 液。 精密量取上述贮备液 # ， !， *， &， % )C， 流动相稀释至刻度， 摇匀， 取 !" !C 注入液相色谱仪， 在上述色谱 条件下， 以 !’* () 为检测波长， 测定峰面积， 以峰面积 5 对鱼腥草 回归， 得回归方程 6 0 +$ !+* . I #$ "!. & J 素钠质量浓度 6（ !/ H )C） 。 鱼腥草素钠质量浓度在 +$ &"’ , *+$ "& !/ H )C #" > ! 5（ ! 0 "$ --- ’ ） 范围内与峰面积线性关系良好。 !" $ 精密度试验 取本品 （ 批号 "%"#"# ） ， 照含量测定项下的方法于同一日和不 同日 （ 日内， 每日测定 次 分别测定 % 次， 计算日内和日间精密 % # ） 日间平均含量 度。 结果日内平均含量为 --$ ’%1 ， "#$ 为 "$ +-1 ； 为 --$ .*1 ， "#$ 为 "$ -!1 。 !" % 稳定性试验 取一批含量测定用供试品溶液， 分别在 " ， 结 !， &， ’， #! E 进样， 果供试品溶液在 ’ E 内稳定， 峰面积的 "#$ 0 "$ .’1 。 !" & 加样回收试验 分别取已知含量的鱼腥草素钠片研细样品 . 份 （ 约相当于鱼腥 草素钠 #% )/） ， 置 !% )C 量瓶中， 分成 * 组， 分别加入 !$ ! 项下鱼腥 按 !$ . 项下的方法， 自“ 加流动相 草素钠对照品贮备液 %， ’， #" )C， 溶解并稀释至刻度 ” 起依法操作， 测定峰面积。 结果见表 #， 表明本
表" $% "&! " $% "&$ ! $% "&! ’ $% "&" ( $% "&) ( -% .-! -% &’& -% ’!’ -% ./! -% /$/ 无水葡萄糖加样回收试验 （ $ 1 .） -% &!. -% &!. -% &!. -% &!. -% &!. "-% ))( "(% (’$ "-% $)"(% (’$ "-% "."$)% & --% / --% -(% ’ "$$% ) "$$% )( "% ($ 取样量 （ #）样品含量 * +# , 加入量 * +# , 测得量 * +# , 回收率 （ 0） （ 0 ） !"#（ 0） 产地 不详 不详 不详 不详 不详 不详 不详 不详 不详 浙江 不详 不详 不详 不详 不详 不详 山东 宁夏 陕西西安 云南 贵州黔东南 （ 制） 贵州水城 青岛 （ 制） 甘肃 贵州威宁 福建 贵州安顺 贵州铜仁 江西南昌 天津 厦门 西宁市中药材加工厂
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中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
!""# 年第 $% 卷第 & 期 立即取出置冰水浴中冷却至室温， 即得供试品溶液。 取水约 "$ +34， 置 "$ +5 具塞干燥试管中， 在冰水浴中缓慢滴加 $% !0 蒽 !% $ +5， 摇匀， 放冷后置沸水浴中反应 "$ +34， 立即 酮 6 硫酸溶液至刻度， 取出置冰水浴中冷却至室温， 即得空白溶液。 !" ! 测定波长选择 精密吸取供试品溶液 "% $ +5、 对照品溶液 $% . +5， 分别置 "$ +5 具塞干燥试管中， 各 加 水 至 !% $ +5， 摇匀， 在冰水浴中缓慢滴加 摇匀， 放冷后置沸水浴中反应 "$ +34， $% !0 蒽酮 6 硫酸溶液至刻度， 立即取出置冰水浴中冷却至室温， 然后于 &.$ 7 /$$ 4+ 波长范围 内进行扫描。 由扫描结果可知， 供试品溶液与对照品溶液均在 （ 故确定 .(! 4+ 为测定波长。 .(! 8 ! ） 4+ 波长处有最大吸收， !" # 方法学考察 线性关系考察： 精密吸取对照品溶液 （ $% ))! / +# 2 +5） $， $% " ， ， ， ， ， ， 分别置 具塞干燥试管中， 各加水 $% ! $% ) $% & $% . $% ’ +5 "$ +5 摇匀， 在冰水浴中缓慢滴加 $% !0 蒽酮 6 硫酸溶液至刻 至 !% $ +5， 度， 摇匀， 放冷后置沸水浴中反应 "$ +34， 立即取出置冰水浴中冷 》 却至室温， 照分光光度法 9 !$$$ 年版 《 中国药典 （ 一部 ） 附录 ! : ; ， 以 $ +5 为空白， 在 .(! 4+ 波长处测定吸收度。 以吸收度 （ 为纵 %） 坐标、 无水葡萄糖含量 （ 为横坐标进行回归处理， 得回归方程为 &） 。 结果表明无水葡萄糖 % 1 $% $&" - & 6 $% $"$ " ， ’ 1 $% --- / （ $ 1 ’） 在 ))% !/ 7 "--% ’! "# 范围内具有良好的线性关系。 精密度试验： 精密吸取对照品溶液 . 份（ 各 $% ))! / +# 2 +5） 分 别置 "$ +5 具塞 干燥 试管 中， 照线 性关 系考 察项 下方 $% ! +5， 法， 自“ 加水至 !% $ +5” 起依法操作， 测定吸收度。 结果的 !"# 为 表明仪器精密度良好。 $% !’0 ， 稳定性试验： 精密吸取含量测定项下同一备用供试品溶液 （ 来 源于贵州威宁 ） 分别置 "$ +5 具塞干燥试管中， 照线性关 "% $ +5， 起依法操作， 在室温下每隔一 系考察项下方法， 自“ 加水至 !% $ +5” 定时间测定其吸收度。 结果的 !"# 为 "% !&0 ， 表明供试品溶液在 ! < 内稳定性良好。 重现性试验： 取同一备用供试品 （ 来源于贵州威宁 ） 按拟 . 份， 订的供试品溶液制备方法同法操作， 依法测定吸收度。 结果的 !"# 为 $% ..0 ， 表明方法重现性良好。 加样回收试验： 精密称取同一样品 （ 来源于贵州威宁 ） 另 . 份； 精密称取干燥至恒重的无水葡萄糖 -&% !. +#， 置 "$$ +5 量瓶中， 加蒸馏水至刻度； 精密量取上述无水葡萄糖溶液 "$% $ +5， 分别加
批号 7GC2 法 "%"#"# "%"#"! "%"#"* #""$ . #"*$ # #"&$ * 药典法 --$ *% #"!$ & #"!$ ’
吸收波长是 !’* ()， 因此选择 !’* () 为检测波长。 流动相中添加四丁基氢氧化铵， 可以改变色谱峰形， 防止峰 $" ! 的拖尾， 使主峰和杂质峰分离完全。 $" $ 用 7GC2 法测定鱼腥草素钠片含量简便、 快捷， 结果准确可 靠， 因此该法可作为鱼腥草素钠的含量测定方法。 参考文献：
。 中鱼腥草素钠与相邻杂质峰达到基线分离 （ 图 #）
表#
!""# 年第 $% 卷第 & 期 品在上述试验条件下具有良好的回收率， 满足含量测定的要求。
鱼腥草素钠加样回收试验结果 （ * 0 .） B1 F "#$ B 1 F 样品含量 B )/ F 加入量 B )/ F 测得量 B )/ F 回收率 B 1 F #%$ #*% ! #%$ #*% ! #%$ #*% ! #%$ #*% ! #%$ #*% ! #%$ #*% ! #$ ’&" #$ ’&" !$ -&% & !$ -&% & *$ .’# ’ *$ .’# ’ #.$ -%! * #.$ +.* . #’$ "-# # #+$ ’%* . #’$ ..! . #’$ ’&* % --$ ’. -’$ +% #""$ ". -’$ +& --$ #’ #""$ #& --$ &. "$ .%
药物鉴定
入上述 . 份样品中， 按拟订的供试品溶液制备方法同法操作， 测定 其吸收度， 结果见表 " 。 !" $ 样品含量测定 分别取备用的供试品溶液 "% $ +5， 置 "$ +5 具塞干燥试管中， 照线性关系考察项下方法， 自“ 加水至 !% $ +5” 起， 依法操作， 测定 吸收度。 结果见表 ! 。
= # ? 国家药典委员会 $ 中华人民共和国药典 （ = K ? $ 北京： 二部 ） 化学工业出 版社， #--% ： &##$
/ 收稿日期： 修回日期： "**+ , *# , "# ； "**+ , && , "# 0
黄精药材中黄精多糖的含量测定
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贵州 贵阳 %%"""&； !$ 贵州科辉制药有限责任公司，
摘要： 目的 建立黄精中黄精多糖的含量测定方法。 方法 采用分光光度法， 测定波长为 %’! ()。 结果 无水葡萄糖线性范围为 **$ !+ , ， 平均回收率为 #""$ *’1 ， 结论 该方法灵敏、 准确、 重现性好， 可用于黄精药材的质量控制。 #--$ .! !/（ ! 0 "$ --- + ） "#$ 0 #$ ’"1 。 关键词： 黄精药材； 黄精多糖； 含量测定 中图分类号： !"#$% &’ !"#"% (& 文献标识码： ) " !" # 文章编号： &**+ , $-.& / "**( 0 *- , **"* , *" 物制品检定所， 供含量测定用 ） ； 其余试剂均为分析纯。 方法与结果 溶液制备 精密称取干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量， 加蒸馏水制 成每 # )C 含 "$ **! + )/ 的葡萄糖溶液， 作为对照品溶液。 精密称 取于 ."D 干燥恒重的黄精生药样品粉末 "$ !% /， 置圆底烧瓶中， 加 置 沸 水 浴 中 回 流 提 取 # E， 趁热过滤， 残渣用 ’"1 乙 醇 #%" )C， 每次 #" )C， 再将残渣连同滤纸置烧瓶中， 加 ’"1 热乙醇洗涤 * 次， 置沸水浴中回流提取 # E ， 趁热过滤， 残渣及烧瓶 蒸馏水 #%" )C ， 用热蒸馏水洗涤 & 次， 每次 #" )C ， 合并滤液与洗液， 放冷后移至 用蒸馏水定容 ， 然后精密吸取 此溶液 #$ " )C ， 置 !%" )C 量瓶中 ， 加水至 !$ " )C ， 摇匀， 在冰水浴中缓慢滴 #" )C 具塞干燥试管中， 加 "$ !1 蒽 酮 > 硫 酸 溶 液 至 刻 度 ， 摇匀， 放冷后置沸水浴中反应 黄精为百合科植物滇黄精 %&’()&*+,-. /0*)0+*-. 2344$ 56 75)84$ 、 黄精 %&’()&*+,-. 1020!03-. 95:$ 或多花黄精 %&’()&*+,-. 3(!,&*4.+ “ “ 按形状不同， 习称 “ 大黄精 ” 、 鸡头黄精 ” 、 姜形黄 7;< 的干燥根茎， 精” ， 具有补气养阴、 健脾、 润肺、 益肾功效， 用于脾胃虚弱、 体倦乏 力、 口干食少、 肺虚燥咳、 精血不足、 内热消渴等。 此品种系我省承 》 担起草、 修订的 !""% 年版 《 中国药典 （ 一部 ） 中药材标准的品种之 一。 按照国家药典委员会的要求， 参 照 !""" 年 版 《 中国药典（ 一 =# > * ? 》 部） 和有关文献报道 ， 笔者对黄精中主要成分黄精多糖进行了 含量测定和方法学研究， 报道如下。 & 仪器与试药 北京 普 析 通 用 仪 器 有 限 责任 公 @A > #!!# 紫 外 分 光 光 度计 （ 司） 。 黄精 （ 来源或产地见含量测定项 ） ； 临 "$ !1 蒽酮 > 硫酸溶液 （ ） 用新配制 ； 无水葡萄糖对照品 B 批号为 "+’" > !""""& ， 中国药品生
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样品含量测定
取重量差异项下的样品研细， 精密称取适量 （ 约相当于鱼腥草 ） 用流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 置 %" )C 量瓶中， 素钠 #’ )/ ， 过滤， 精密量取续滤液 ! )C， 置 %" )C 量瓶中， 用流动相稀释至刻 度， 摇匀。 照上述色谱条件， 以 !’* () 表 ! 样品含量测定结果 （ * 0 *） （ ） 含量 1 为检测波长， 取 !" !C 注入液相色谱 仪， 记录色谱图； 另取鱼腥草素钠对照 品适量， 同法测定。 按外标法以峰面积 计算含量， 同时与 《 中国药典 》 中的氧 化还原滴定法 = ! ? 结果比较（ 表 !） 。 . $" # 讨论 鱼腥草素钠对照品溶液的紫外光谱显示， 鱼腥草素钠的最大
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!""# 年第 $% 卷第 & 期 立即取出置冰水浴中冷却至室温， 即得供试品溶液。 取水约 "$ +34， 置 "$ +5 具塞干燥试管中， 在冰水浴中缓慢滴加 $% !0 蒽 !% $ +5， 摇匀， 放冷后置沸水浴中反应 "$ +34， 立即 酮 6 硫酸溶液至刻度， 取出置冰水浴中冷却至室温， 即得空白溶液。 !" ! 测定波长选择 精密吸取供试品溶液 "% $ +5、 对照品溶液 $% . +5， 分别置 "$ +5 具塞干燥试管中， 各 加 水 至 !% $ +5， 摇匀， 在冰水浴中缓慢滴加 摇匀， 放冷后置沸水浴中反应 "$ +34， $% !0 蒽酮 6 硫酸溶液至刻度， 立即取出置冰水浴中冷却至室温， 然后于 &.$ 7 /$$ 4+ 波长范围 内进行扫描。 由扫描结果可知， 供试品溶液与对照品溶液均在 （ 故确定 .(! 4+ 为测定波长。 .(! 8 ! ） 4+ 波长处有最大吸收， !" # 方法学考察 线性关系考察： 精密吸取对照品溶液 （ $% ))! / +# 2 +5） $， $% " ， ， ， ， ， ， 分别置 具塞干燥试管中， 各加水 $% ! $% ) $% & $% . $% ’ +5 "$ +5 摇匀， 在冰水浴中缓慢滴加 $% !0 蒽酮 6 硫酸溶液至刻 至 !% $ +5， 度， 摇匀， 放冷后置沸水浴中反应 "$ +34， 立即取出置冰水浴中冷 》 却至室温， 照分光光度法 9 !$$$ 年版 《 中国药典 （ 一部 ） 附录 ! : ; ， 以 $ +5 为空白， 在 .(! 4+ 波长处测定吸收度。 以吸收度 （ 为纵 %） 坐标、 无水葡萄糖含量 （ 为横坐标进行回归处理， 得回归方程为 &） 。 结果表明无水葡萄糖 % 1 $% $&" - & 6 $% $"$ " ， ’ 1 $% --- / （ $ 1 ’） 在 ))% !/ 7 "--% ’! "# 范围内具有良好的线性关系。 精密度试验： 精密吸取对照品溶液 . 份（ 各 $% ))! / +# 2 +5） 分 别置 "$ +5 具塞 干燥 试管 中， 照线 性关 系考 察项 下方 $% ! +5， 法， 自“ 加水至 !% $ +5” 起依法操作， 测定吸收度。 结果的 !"# 为 表明仪器精密度良好。 $% !’0 ， 稳定性试验： 精密吸取含量测定项下同一备用供试品溶液 （ 来 源于贵州威宁 ） 分别置 "$ +5 具塞干燥试管中， 照线性关 "% $ +5， 起依法操作， 在室温下每隔一 系考察项下方法， 自“ 加水至 !% $ +5” 定时间测定其吸收度。 结果的 !"# 为 "% !&0 ， 表明供试品溶液在 ! < 内稳定性良好。 重现性试验： 取同一备用供试品 （ 来源于贵州威宁 ） 按拟 . 份， 订的供试品溶液制备方法同法操作， 依法测定吸收度。 结果的 !"# 为 $% ..0 ， 表明方法重现性良好。 加样回收试验： 精密称取同一样品 （ 来源于贵州威宁 ） 另 . 份； 精密称取干燥至恒重的无水葡萄糖 -&% !. +#， 置 "$$ +5 量瓶中， 加蒸馏水至刻度； 精密量取上述无水葡萄糖溶液 "$% $ +5， 分别加
批号 7GC2 法 "%"#"# "%"#"! "%"#"* #""$ . #"*$ # #"&$ * 药典法 --$ *% #"!$ & #"!$ ’
吸收波长是 !’* ()， 因此选择 !’* () 为检测波长。 流动相中添加四丁基氢氧化铵， 可以改变色谱峰形， 防止峰 $" ! 的拖尾， 使主峰和杂质峰分离完全。 $" $ 用 7GC2 法测定鱼腥草素钠片含量简便、 快捷， 结果准确可 靠， 因此该法可作为鱼腥草素钠的含量测定方法。 参考文献：