高碘酸钾光度法测量锰

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高碘酸钾光度法测量锰
一、方法提要
在硫酸-磷酸介质中,在加热条件下,用高碘酸钾氧化Mn2+为紫红色MnO4-,于波长530纳米处测量其吸光度。

二、试剂配制
氧化锰标准溶液:称取0.7745克金属锰(99,9%)于烧杯中,加热100毫升硫酸(5+95),稍微加热后,冷却至室温,移入1000毫升容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。

此溶液含1mg/mL MnO。

取此溶液25毫升于250毫升容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。

此溶液含100μg/mL MnO。

三、分析步骤
移取25~50毫升滤液于100毫升烧杯中,加热1毫升硝酸,加热蒸发至20毫升,加入5毫升硫酸(1+1),继续加热蒸发至冒大量白烟,取下,冷却,加入5毫升磷酸(1+1),用水稀释至40毫升,加0.5克高碘酸钾,加热至微沸状态,并保持10分钟。

取下冷却至室温,移入50毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

早波长530纳米处,测量其吸光度。

标准曲线绘制:于一组100毫升烧杯中,加入含0、50、100、200、300、400、500微克MnO标准溶液,加5毫升硫酸(1+1)和5毫升磷酸(1+1),摇匀,加0.5克高碘酸钾,用水稀至40毫升,加热至微沸10分钟,以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。

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