葡萄酒中杂醇油分析
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(Chemical Engineering College of Qingdao Science & Technology University, Qingdao, Shandong 266042, China)
Abstract: The formation reasons of fusel oil in grape wine were analyzed. The measures to reducing fusel oil content in grape wine were put forward. And some commonly used methods to measure fusel oil content in grape wine were compared in this paper. (Tran. by YUE Yang) Key words: grape wine; fusel oil; formation reasons; measures to reducing fusel oil content; analytic methods
生杂醇油也越多。 加糖发酵时,不同的加糖方式(如一次 性加糖或分批加糖)产生的杂醇油量也不同。 1.3.3 转罐不及时带来的影响
葡萄酒经过果浆浸泡发酵，果汁发酵结束后,若未能 及时转罐，酵母泥与山葡萄原酒接触时间过长，酵母菌体 自溶， 自溶后产生的氨基酸及酪氨酸都会导致高级醇的 增加。
2 降低杂醇油含量的相应措施
日 本 岛 津 GC-17A 气 相 色 谱 仪 、 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器(FID)、CP-Wax 57CB(50 m×0.25 mm) 石 英 毛 细 管 柱(迪马公司)；载气流速 1.4 mL/min，柱温为 程 序 升 温 ： 65 ℃(0 min)→15 ℃／min→200 ℃(2 min),分流比 50∶1，进 样量 3 μL；定性分析采用保留时间法；定量分析采用峰 面积外标法[8]。 3.4 气相色谱和质谱联用(GC/MS)
如需加糖则一定要分 2 次添加, 第一次添加 1/2～ 3/4,使用葡萄汁化糖,发酵 3～4 d 后才将其余砂糖补入。 2.4 控制发酵度
当后发酵结束时，取样检验葡萄原酒，残余总糖降到 4 g/L 以下时便立即进行倒汁, 以便及时分离酵母泥，防 止酵母自溶。
3 葡萄酒中杂醇油的常用测定方法
3.1 顶空气相色谱法[7] 利用顶空进样器，将待检酒样装入密封小瓶中。在平
杂醇油又称高级醇,是一类高沸点的混合物，是淡黄 1.2 葡萄酒酿酒酵母菌种的影响
色至棕褐色的透明液体,相对密 度 为 0.81l～0.832，具 有 特殊的强烈刺激性臭味[1]。 葡萄酒中杂醇油主要包括丙 醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等，其能与有机酸结合成
不同的酿酒酵母最适 pH 不同,对酸度的耐受力也不 一样。 如酿酒酵母在 pH 过低条件下活性差,会导致发酵 不彻底，进而产生较多的高级醇[4]。
来源：华夏酒报 2011-9-21
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酯,使酒具有独特的香味。 因此，高级醇是葡萄酒二类香
例 如 ： 野 生 山 葡 萄 ( 毛 葡 萄 ) 酸 度 非 常 高 ( 20
气的重要构成成分，含量适中（一般为 250～350 mg/L）， ～30 g/mL)， 国内及国外的一些葡萄酒活性干酵母在其
有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。
较低的 pH 值（2.6～2.8）下发酵不 彻 底 ，残 糖 高 ，产 品 特
衡状态温度下， 酒中各种挥发性成分于样品上部空气中 可达到动态平衡，进行样品萃取、富集，进样分析。利用毛 细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的。而 顶部空气进样中的水分含量也大大低于直接进样的分析 含量。 因此，可更好地保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿 命。 3.2 比色法[1]
国内蒸馏酒及配制酒中杂醇油的测定用比色测定 法，此法存在显色不稳定、重现性差及线性关系不理想等
收稿日期：2011－06－22 作者简介：王娟娟（1985-），女, 安徽淮北人, 硕士研究生, 主要研究方向：葡萄酒中挥发性成分。
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酿酒科技 2011 年第 10 期（总第 208 期）·LIQUOR－MAKING SCIENCE ＆ TECHNOLOGY 2011 No．10(Tol．208)
但是,高级醇的浓度过高时（＞550 mg/L），对人体有 点不突出， 产生高级醇含量也偏高。 生产和发酵试验证
毒害作用，能使神经系统充血，使人感觉头痛。 其毒性随 分子量增大而加剧。高级醇的分解较乙醇缓慢得多，因此 它的麻醉作用比较持久，对脑神经细胞有损害作用，能引
明，即使是用相同的原料和在同等发酵条件下，不同的酵 母菌种所产杂醇油的含量亦不相同[5]。 1.3 发酵工艺的影响[6]
野生山葡萄由于含糖量较低 (一般为 9 %～12 %)， 如要获得相应的酒度，就必须加糖发酵。
野生山葡萄酿制葡萄酒中的高级醇是由山葡萄汁本 身及外加糖产生的，如 3-甲基丁醇(异戊醇)以及 2-甲基 戊 醇 ( 异 丁 醇 )， 则 是 由 发 酵 中 间 产 物 即 丙 酮 酸 或 乙 醛 生 成的。 前者经复杂的中间阶段生成酮酸,再经脱羧还原成 醇,从酮酸开始经过同样反应，也可脱羧生成相应的醛,如 此产生的醛可加氢还原生成相应的醇。 外加糖量越多,产
不同葡萄品种的总氮含量差异很大， 家种葡萄的葡 萄汁含氮量足够酵母繁殖用，但野生葡萄含氮量较低，尤 其是干热年头更是这样。 氮是酵母细胞生长和代谢不可 缺少的营养元素， 当氮含量不足时， 酵母将进行合成代 谢，合成自身所需氨基，从而形成较多的 α-酮酸中间体， 产生较多的高级醇[3]。
酒质不细致，口感粗糙，甚至出现异味的缺点。 经测定发 表，其杂醇油含量普遍偏高。 1.3.2 加糖量及加糖方式的影响
[7] 刘红河,黎源倩,孙成均.顶空固相微萃取气相色谱法测定酒中 的 甲 醇 和 杂 醇 油 [J].色 谱 ，2002,20(1)：90-93.
[8] 徐超一,周玉峰.顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油[J]. 中 国 卫 生 检 验 杂 志 ，2001,11(5)：547-548.
[9] 曾新安，陈勇，郝冬曙.电场作用下葡萄酒香气成分变化气质 联 用 分 析 [J].酿 酒 ，2004,31(3)：45-47.
参考文献：
[1] 张正尧,张建萍,等.在葡萄酒中采用优化比色法检测杂醇油含 量 的 实 验 报 告 [J].企 业 科 技 与 发 展 ，2007(14)：84-86.
[2] 黄宏慧，周锡生，覃民扬，等.野生山葡萄酒杂醇油含量偏高的 原因及对策[J].中外葡萄与葡萄酒,2002(2) ：55-56.
定葡萄酒中杂醇油常用的几种方法。
关键词： 葡萄酒； 杂醇油； 产生原因； 降低含量措施； 分析方法
中图分类号：TS262.6；TS261.7
文献标识码：B
文章编号：1001－9286（2011）10－0101－02
Analysis of Fusel Oil in Grape Wine
WANG Juanjuan
2.1 采用氮含量较高的葡萄品种 选用含氮量较高的葡萄品种或添加少量无机氮源。
若所选用的葡萄氮含量不足， 则在发酵基质内添加一种 无机含氮化合物（如磷酸铵等）。 因为大多数酵母都能从 简单的 NH4+ 离子合成含氮物质，氨盐添加量一般应控制 在 80～120 mg/L。 2.2 控制发酵温度
最好使用带有控温装置的发酵罐进行发酵。 一般来 说，葡萄酒发酵最佳温度应控制在 26～30 ℃，最高不要 超过 32 ℃[6]。 2.3 尽量少加蔗糖发酵
GC/MS 分 析 条 件 为 ： 检 测 仪 器 ：IIP 6890 GC／5973 MS；色谱柱：HP-FFAP 30 m×0.25 mm×0.25 mm；柱温：初 始温度 60 ℃,以 10 ℃/min 升温至 220 ℃,停留 2 min；进 样口温度 150 ℃,柱前压 50 kPa，连接 线 温 度 280 ℃，离 子源温度：230 ℃ 扫描范围：29.0～350.0 u。
[4] 刘达雄.广州市市售葡萄酒甲醇、杂醇油、铁、铜分析与质量控 制 的 探 讨 [J].中 国 卫 生 检 验 杂 志 ，2006,16(2)：217-219.
[5] 覃宇阳,黄宏慧.野生山葡萄酒酵母筛选及应用[J].广西轻工 业， 1999(1)：46-48.
[6] ［德］赫尔姆特.汉斯.迪特里希著（宋尔康）译.葡萄酒微生物学 [M].北 京 ：中 国 轻 工 业 出 版 ，1989.
起缺氧、头痛等症状，消费者在饮用过量的葡萄酒后常常 会出现“上头”现象[2]。 杂醇油作为葡萄酒发酵的副产物，
1.3.1 发酵温度的影响 不同发酵温度下, 葡萄酒酵母的代谢副产物也有较
其含量高低是评价酒质的重要指标之一。
大差异。 高温下酿制的葡萄酒，除缺乏新鲜果香外，还有
1 杂醇油产生原因
杂醇油含量偏高的原因很多，因葡萄品种、产地、酿 造工艺不同均会产生很大差异。 1.1 品种差异
缺点。 在杂醇油测定中研究了对二甲氨基苯甲醛比色反 应体系，提出了一个改进方法，即采用温和水浴加热处理 酒样，改变了过去常用的水浴煮沸冰水浴的处理方法。新 方法操作安全,回收率高,灵敏度也较高,变异系数小,测得 结果与原用方法无差异。 新方法在实际应用中获得了满 意效果,适合基层单位使用。 3.3 毛细管气相色谱法
[3] C.V.Rous,R.Snow.Reduction of higher alchols by fermentation with a leucine-auxotrophic mutant of wine yeast[J]. Joumal of Institute of Brewing,1983(89)：274-278．
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法国葡萄酒上半年出口增长强劲
---------
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本刊讯：据《华夏酒报》报道，法国葡萄酒与烈酒出口联盟（FEVS）近日公布，今年上半年，法国葡萄酒与烈酒出口额同比增长 12 %，达 43.1 亿欧元（合 58.7 亿美元）；出口量增长 2 %，接近 910 万箱。静酒与起泡酒出口总额达近 30 亿欧元，上升 14.4 %，但出 口量增幅仅为 2.3 %。另外，烈酒出口额和出口量分别增长 8.4 %和 2.2 %。（徐菲远文，小小荐）
酿酒Leabharlann Baidu技 2011 年第 10 期（总第 208 期）·LIQUOR－MAKING SCIENCE ＆ TECHNOLOGY 2011 No．10(Tol．208)
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葡萄酒中杂醇油分析
王娟娟
(青岛科技大学化工学院，山东 青岛 266042)
摘 要： 对葡萄酒中杂醇油的产生原因进行了分析；提出了降低葡萄酒中杂醇油含量的相应措施；比较分析了测
Abstract: The formation reasons of fusel oil in grape wine were analyzed. The measures to reducing fusel oil content in grape wine were put forward. And some commonly used methods to measure fusel oil content in grape wine were compared in this paper. (Tran. by YUE Yang) Key words: grape wine; fusel oil; formation reasons; measures to reducing fusel oil content; analytic methods
生杂醇油也越多。 加糖发酵时,不同的加糖方式(如一次 性加糖或分批加糖)产生的杂醇油量也不同。 1.3.3 转罐不及时带来的影响
葡萄酒经过果浆浸泡发酵，果汁发酵结束后,若未能 及时转罐，酵母泥与山葡萄原酒接触时间过长，酵母菌体 自溶， 自溶后产生的氨基酸及酪氨酸都会导致高级醇的 增加。
2 降低杂醇油含量的相应措施
日 本 岛 津 GC-17A 气 相 色 谱 仪 、 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器(FID)、CP-Wax 57CB(50 m×0.25 mm) 石 英 毛 细 管 柱(迪马公司)；载气流速 1.4 mL/min，柱温为 程 序 升 温 ： 65 ℃(0 min)→15 ℃／min→200 ℃(2 min),分流比 50∶1，进 样量 3 μL；定性分析采用保留时间法；定量分析采用峰 面积外标法[8]。 3.4 气相色谱和质谱联用(GC/MS)
如需加糖则一定要分 2 次添加, 第一次添加 1/2～ 3/4,使用葡萄汁化糖,发酵 3～4 d 后才将其余砂糖补入。 2.4 控制发酵度
当后发酵结束时，取样检验葡萄原酒，残余总糖降到 4 g/L 以下时便立即进行倒汁, 以便及时分离酵母泥，防 止酵母自溶。
3 葡萄酒中杂醇油的常用测定方法
3.1 顶空气相色谱法[7] 利用顶空进样器，将待检酒样装入密封小瓶中。在平
杂醇油又称高级醇,是一类高沸点的混合物，是淡黄 1.2 葡萄酒酿酒酵母菌种的影响
色至棕褐色的透明液体,相对密 度 为 0.81l～0.832，具 有 特殊的强烈刺激性臭味[1]。 葡萄酒中杂醇油主要包括丙 醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等，其能与有机酸结合成
不同的酿酒酵母最适 pH 不同,对酸度的耐受力也不 一样。 如酿酒酵母在 pH 过低条件下活性差,会导致发酵 不彻底，进而产生较多的高级醇[4]。
来源：华夏酒报 2011-9-21
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酯,使酒具有独特的香味。 因此，高级醇是葡萄酒二类香
例 如 ： 野 生 山 葡 萄 ( 毛 葡 萄 ) 酸 度 非 常 高 ( 20
气的重要构成成分，含量适中（一般为 250～350 mg/L）， ～30 g/mL)， 国内及国外的一些葡萄酒活性干酵母在其
有助于使葡萄酒具有一种良好的感官特性。
较低的 pH 值（2.6～2.8）下发酵不 彻 底 ，残 糖 高 ，产 品 特
衡状态温度下， 酒中各种挥发性成分于样品上部空气中 可达到动态平衡，进行样品萃取、富集，进样分析。利用毛 细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的。而 顶部空气进样中的水分含量也大大低于直接进样的分析 含量。 因此，可更好地保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿 命。 3.2 比色法[1]
国内蒸馏酒及配制酒中杂醇油的测定用比色测定 法，此法存在显色不稳定、重现性差及线性关系不理想等
收稿日期：2011－06－22 作者简介：王娟娟（1985-），女, 安徽淮北人, 硕士研究生, 主要研究方向：葡萄酒中挥发性成分。
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酿酒科技 2011 年第 10 期（总第 208 期）·LIQUOR－MAKING SCIENCE ＆ TECHNOLOGY 2011 No．10(Tol．208)
但是,高级醇的浓度过高时（＞550 mg/L），对人体有 点不突出， 产生高级醇含量也偏高。 生产和发酵试验证
毒害作用，能使神经系统充血，使人感觉头痛。 其毒性随 分子量增大而加剧。高级醇的分解较乙醇缓慢得多，因此 它的麻醉作用比较持久，对脑神经细胞有损害作用，能引
明，即使是用相同的原料和在同等发酵条件下，不同的酵 母菌种所产杂醇油的含量亦不相同[5]。 1.3 发酵工艺的影响[6]
野生山葡萄由于含糖量较低 (一般为 9 %～12 %)， 如要获得相应的酒度，就必须加糖发酵。
野生山葡萄酿制葡萄酒中的高级醇是由山葡萄汁本 身及外加糖产生的，如 3-甲基丁醇(异戊醇)以及 2-甲基 戊 醇 ( 异 丁 醇 )， 则 是 由 发 酵 中 间 产 物 即 丙 酮 酸 或 乙 醛 生 成的。 前者经复杂的中间阶段生成酮酸,再经脱羧还原成 醇,从酮酸开始经过同样反应，也可脱羧生成相应的醛,如 此产生的醛可加氢还原生成相应的醇。 外加糖量越多,产
不同葡萄品种的总氮含量差异很大， 家种葡萄的葡 萄汁含氮量足够酵母繁殖用，但野生葡萄含氮量较低，尤 其是干热年头更是这样。 氮是酵母细胞生长和代谢不可 缺少的营养元素， 当氮含量不足时， 酵母将进行合成代 谢，合成自身所需氨基，从而形成较多的 α-酮酸中间体， 产生较多的高级醇[3]。
酒质不细致，口感粗糙，甚至出现异味的缺点。 经测定发 表，其杂醇油含量普遍偏高。 1.3.2 加糖量及加糖方式的影响
[7] 刘红河,黎源倩,孙成均.顶空固相微萃取气相色谱法测定酒中 的 甲 醇 和 杂 醇 油 [J].色 谱 ，2002,20(1)：90-93.
[8] 徐超一,周玉峰.顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油[J]. 中 国 卫 生 检 验 杂 志 ，2001,11(5)：547-548.
[9] 曾新安，陈勇，郝冬曙.电场作用下葡萄酒香气成分变化气质 联 用 分 析 [J].酿 酒 ，2004,31(3)：45-47.
参考文献：
[1] 张正尧,张建萍,等.在葡萄酒中采用优化比色法检测杂醇油含 量 的 实 验 报 告 [J].企 业 科 技 与 发 展 ，2007(14)：84-86.
[2] 黄宏慧，周锡生，覃民扬，等.野生山葡萄酒杂醇油含量偏高的 原因及对策[J].中外葡萄与葡萄酒,2002(2) ：55-56.
定葡萄酒中杂醇油常用的几种方法。
关键词： 葡萄酒； 杂醇油； 产生原因； 降低含量措施； 分析方法
中图分类号：TS262.6；TS261.7
文献标识码：B
文章编号：1001－9286（2011）10－0101－02
Analysis of Fusel Oil in Grape Wine
WANG Juanjuan
2.1 采用氮含量较高的葡萄品种 选用含氮量较高的葡萄品种或添加少量无机氮源。
若所选用的葡萄氮含量不足， 则在发酵基质内添加一种 无机含氮化合物（如磷酸铵等）。 因为大多数酵母都能从 简单的 NH4+ 离子合成含氮物质，氨盐添加量一般应控制 在 80～120 mg/L。 2.2 控制发酵温度
最好使用带有控温装置的发酵罐进行发酵。 一般来 说，葡萄酒发酵最佳温度应控制在 26～30 ℃，最高不要 超过 32 ℃[6]。 2.3 尽量少加蔗糖发酵
GC/MS 分 析 条 件 为 ： 检 测 仪 器 ：IIP 6890 GC／5973 MS；色谱柱：HP-FFAP 30 m×0.25 mm×0.25 mm；柱温：初 始温度 60 ℃,以 10 ℃/min 升温至 220 ℃,停留 2 min；进 样口温度 150 ℃,柱前压 50 kPa，连接 线 温 度 280 ℃，离 子源温度：230 ℃ 扫描范围：29.0～350.0 u。
[4] 刘达雄.广州市市售葡萄酒甲醇、杂醇油、铁、铜分析与质量控 制 的 探 讨 [J].中 国 卫 生 检 验 杂 志 ，2006,16(2)：217-219.
[5] 覃宇阳,黄宏慧.野生山葡萄酒酵母筛选及应用[J].广西轻工 业， 1999(1)：46-48.
[6] ［德］赫尔姆特.汉斯.迪特里希著（宋尔康）译.葡萄酒微生物学 [M].北 京 ：中 国 轻 工 业 出 版 ，1989.
起缺氧、头痛等症状，消费者在饮用过量的葡萄酒后常常 会出现“上头”现象[2]。 杂醇油作为葡萄酒发酵的副产物，
1.3.1 发酵温度的影响 不同发酵温度下, 葡萄酒酵母的代谢副产物也有较
其含量高低是评价酒质的重要指标之一。
大差异。 高温下酿制的葡萄酒，除缺乏新鲜果香外，还有
1 杂醇油产生原因
杂醇油含量偏高的原因很多，因葡萄品种、产地、酿 造工艺不同均会产生很大差异。 1.1 品种差异
缺点。 在杂醇油测定中研究了对二甲氨基苯甲醛比色反 应体系，提出了一个改进方法，即采用温和水浴加热处理 酒样，改变了过去常用的水浴煮沸冰水浴的处理方法。新 方法操作安全,回收率高,灵敏度也较高,变异系数小,测得 结果与原用方法无差异。 新方法在实际应用中获得了满 意效果,适合基层单位使用。 3.3 毛细管气相色谱法
[3] C.V.Rous,R.Snow.Reduction of higher alchols by fermentation with a leucine-auxotrophic mutant of wine yeast[J]. Joumal of Institute of Brewing,1983(89)：274-278．
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本刊讯：据《华夏酒报》报道，法国葡萄酒与烈酒出口联盟（FEVS）近日公布，今年上半年，法国葡萄酒与烈酒出口额同比增长 12 %，达 43.1 亿欧元（合 58.7 亿美元）；出口量增长 2 %，接近 910 万箱。静酒与起泡酒出口总额达近 30 亿欧元，上升 14.4 %，但出 口量增幅仅为 2.3 %。另外，烈酒出口额和出口量分别增长 8.4 %和 2.2 %。（徐菲远文，小小荐）
酿酒Leabharlann Baidu技 2011 年第 10 期（总第 208 期）·LIQUOR－MAKING SCIENCE ＆ TECHNOLOGY 2011 No．10(Tol．208)
101
葡萄酒中杂醇油分析
王娟娟
(青岛科技大学化工学院，山东 青岛 266042)
摘 要： 对葡萄酒中杂醇油的产生原因进行了分析；提出了降低葡萄酒中杂醇油含量的相应措施；比较分析了测