丁香酚的含量测定

2
287795 109650 0.76200073 0.73234
3.6
3
447138 159149 0.711856295
供试品 供试品内标 浓度
浓度平均值
相对偏差
1 2
184007 211128
102005 118566
11.01 10.87
10.9
1.3
计算要点：1. 先计算校正因子，再计算平均值 2. 校正因子需要计算RSD 3. 校正因子保留5位小数 4. RSD修约和相对偏差修约，只入不舍 4. 两个样品分别计算浓度，再计算平均值 5. 两个样品值，需要计算相对偏差 6. 两个样品值需要先修约再平均。
RSD的计算方法：
(x1 x) (x2 x) (x3 x) (xn x)
RSD(%)
n 1
100%
x
Excel中的函数为 “ = stdev(范围)/average(范围)*100”
计算实例
对照品 对照品内标 校正因子 校正因子平均值 校正因子RSD
1
405398 146583 0.72315601
内标法的缺点是操作程序较为麻
烦，每次分析时内标物和试样都要准 确称量，有时寻找合适的内标物也有 困难。
今天的实验目的： 1. 气相色谱仪器的使用 2. 丁香酚的分析
计算原理
• 峰面积（A）与物质浓度（C）成正比，即
AC
下面介绍两种计算方法
一、标准的算法，药厂药检所唯一指定方法 二、只能应付考试用，推导步骤自行考虑
平均
A待测组分 A内标
C内标
含量（%）
f平均
A待测组分 A内标
供供试试品品稀取释样体量积（（WV））100%
C内标
丁香酚含量（%）
f
平均
A待测组分 A内标
供供试试品品稀取释样体量积（（WV））100%
C内标
两份供试品的含量应该分别计算，根据药品标准要求，多保留 一位小数，最后取平均值，修约到和标准一致，即得。
简单的算法（只能应付考试用，推导步骤 自行考虑）
丁香酚含量（%）
A供试品溶液中的丁香酚峰 A供试品溶液中的内标峰
C对照品 供试品稀释体积（V） 100%
A对照品溶液中的对照品峰 供试品取样量（W）
A 对照品溶液中的内标峰
概念说明
关键在于来源
供试品：供分析检验的药物样品称为供试品
对照品：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由药品检验
路遥知马力
你知道气相色谱有多长吗？
仪器组成
气化 → 分离 → 检测
气源：钢瓶
进样口
载气
衬管 （高温气化样品）
少部分 进入色谱柱
隔垫吹扫 分流
进样口
载气
14 ml/min
衬管
分流比=分流流量 : 色谱柱流量 =10 : 1
隔垫吹扫 3 ml/min
分流 10 ml/min
少部分 进入色谱柱
1 ml/min
作废。作废重进
RSD= 21.8%
老师说，他自己也没 有成功过。成功基本 靠人品，你人品怎么 样？
内标法是将一定量的纯物质作内标物，加
入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标 物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计 算被测组分的含量。
内标法的优点是测定的结果较为
Baidu Nhomakorabea准确，由于通过测量内标物及被测组 分的峰面积的相对值来进行计算的， 因而在一定程度上消除了操作条件等 的变化所引起的误差。
• 2.再取供试品溶液，进样，记录色谱图，测量供试品中待测成分 和内标物质的峰面积，按下式计算：
C待测组分
f平均
A待测组分 A内标
C内标
C待测组分
f平均
A待测组分 A内标
C内标
又
C待测组分
供试品取样量（W） 含量（%） 稀释体积（V）100%
供试稀品释取体样积量（（WV））1含00量%（%）
f
丁香酚的含量测定
丁香酚的含量测定
• 丁香酚从丁香油、丁香茎叶油或其他含丁香酚的芳香油蒸馏分离 而得。由于具有挥发性，因此适宜用气相色谱法测定其含量。
气相色谱法： 基于时间的差别进行分离
和物理分离（比如蒸馏、萃取、过滤）不同气相色谱(GC) 是 基于时间差别的分离技术。
气相色谱法
• 特点：高效能、高选择性、高灵敏度
计算步骤（标准的算法，药厂药检所唯一指定方法） （《中国药典》2015版第四部 通则0512高效液相色 谱法）：
1.根据对照品溶液色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积，按下 式计算校正因子：
A内标
校正因子（f） C内标 A对照品
C对照品
依照上述公式，计算平均校正因子f平均，计算RSD。RSD应不得大于2%。 f用科学计数法，取到小数点后五位。
供试品溶液的制备
供试品溶液的制备：取本品粉末（过二号筛）约0.3g，精密称定， 精密加入正己烷25ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温， 再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。
思考：咱们这个手动进样准不准？
对照品
405398
287795
老师说，连续进5针， 447138
RSD超过10%结果就
的权威机构（一般就是中检院）制备、标定和供应
对照药材：就是药材的对照品。是由药品检验的权威机构（一
般是中检院）检验鉴定合格并且有学名的地道药材，在药品检 验中，它是确定药品真伪优劣的对照标准。
设置
• 进样口温度 250℃ • 线速度 35 cm/sec • 分流比 10:1
• 柱温 170 ℃
• 检测器温度 250 ℃ • 结束时间 5 -10分钟
• 进样量0.5 μl
柱温误差±0.1℃
低沸点的物质 先流出还是后流出？
恒温分析与程序升温相比较
FID检测器
记录信号
氢气和空气燃烧所生成的火焰产生不多的 离子。然而，含碳有机化合物进入火焰中 燃烧时，离子产率将增大。
FID有两个电极，其中之一是火焰燃烧的喷 嘴，另一个加上极化电压后用来收集火焰 中的离子。
当组分进入火焰时，收集极所记录到的电 流增大。该电流经过放大后形成色谱图。