【CN110015965A】一种生产44′二氨基二苯醚二次结晶的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910344817.3

(22)申请日 2019.04.26

(71)申请人 山东欧亚化工有限公司

地址 256600 山东省滨州市沾化区城北工

业园清风二路东首

(72)发明人 张鑫　张纪永　徐安陵　张旭　

张全国　

(74)专利代理机构 成都佳划信知识产权代理有

限公司 51266

代理人 尹志敏

(51)Int.Cl.

C07C 217/90(2006.01)

C07C 213/10(2006.01)

(54)发明名称

一种生产4,4′-二氨基二苯醚二次结晶的方

法

(57)摘要

本发明涉及精细化工有机材料的提纯技术

领域，具体为一种生产4,4'-二氨基二苯醚二次

结晶的方法，包括以下步骤：(1)将混合溶剂和块

料4,4'-二氨基二苯醚投入溶解釜内；(2)向溶解

釜夹套通蒸汽；(3)将溶解釜中的液体泵入压滤

机中过滤；(4)向反应釜内掺入吸附剂活性炭；

(5)将步骤(4)中的液体抽入过微孔滤器中进行

过滤；(6)往结晶釜夹套内通入循环水降温；(7)

离心机离心处理；(8)真空干燥机中进行干燥处

理。本发明可将块状4,4'-二氨基二苯醚的杂质

彻底分离出来，可使提纯后的4,4'-二氨基二苯

醚纯度达99.

9％以上。权利要求书1页 说明书6页CN 110015965 A 2019.07.16

C N 110015965

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110015965 A

1.一种生产4,4'-二氨基二苯醚二次结晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将混合溶剂投入到溶解釜内，边搅拌边向反应釜中投入块料4,4'-二氨基二苯醚，投入的块料4,4'-二氨基二苯醚与混合溶剂的重量比为1：4.2-4.5，关闭投料阀门，对封闭的溶解釜进行多次抽空注氮，以形成无空气的负压氮环境；

(2)向溶解釜夹套通蒸汽，加热升温至55-65℃，继续搅拌40-50min，块料4,4'-二氨基二苯醚全部溶解；

(3)将步骤(2)的溶解釜中的液体泵入压滤机中过滤，并将滤液转送至反应釜内；

(4)向反应釜内掺入吸附剂活性炭，搅拌均匀后，进行静置沉淀；

(5)将步骤(4)中的液体抽入过微孔滤器中进行过滤，滤除吸附剂及吸附的杂质转送至结晶釜，并对结晶釜进行充氮保护；

(6)往结晶釜夹套内通入循环水降温，当温度降至25-35℃时，打开结晶釜的底阀，将结晶釜内的物料放入抽滤槽中抽干，得到晶固态的4,4'-二氨基二苯醚；

(7)将步骤(6)中的晶固态的4,4'-二氨基二苯醚放入离心机中，并向离心机中加入水，搅拌10-20min后，再进行离心处理；

(8)将步骤(7)离心得到的滤饼投入真空干燥机中，进行干燥处理，即得4,4'-二氨基二苯醚。

2.根据权利要求1所述的生产4,4'-二氨基二苯醚二次结晶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合溶剂由甲醇与二甲基乙酰胺按1:1.2-1.6的比例配制而成的。

3.根据权利要求1所述的生产4,4'-二氨基二苯醚二次结晶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的多次抽空注氮为抽真空六次，加氮气五次，并保证抽真空时溶解釜夹套加温不超过25℃。

4.根据权利要求1所述的生产4,4'-二氨基二苯醚二次结晶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，向溶解釜夹套通蒸汽，加热升温至60℃，继续搅拌45min，块料4,4'-二氨基二苯醚全部溶解。

5.根据权利要求1所述的生产4,4'-二氨基二苯醚二次结晶的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的微孔过滤器的滤膜孔径为0.3-0.8μm。

6.根据权利要求1所述的生产4,4'-二氨基二苯醚二次结晶的方法，其特征在于，所述步骤(6)中的循环水流速为1.2-1.6L/min。

7.根据权利要求1所述的生产4,4'-二氨基二苯醚二次结晶的方法，其特征在于，所述步骤(8)中真空干燥的条件为：真空度≤-0.09Mpa，干燥温度84-88℃，干燥时间40-60min。

8.根据权利要求7所述的生产4,4'-二氨基二苯醚二次结晶的方法，其特征在于，所述步骤(8)中真空干燥的条件为：真空度-0.08Mpa，干燥温度86℃，干燥时间50min。

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