标准滴定溶液的制备
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标准滴定溶液的制备
1．范围Scope
适用于制备准确浓度的标准滴定溶液。
2．一般规定General Rule
2.1所有试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。
2.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，均指20℃时的浓度，在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等必须定期校准。
2.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8 ml/min。
2.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。
2.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
2.7标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
2.8标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存时间一般不超过2个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
2.9储存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。3．标准滴定溶液的配制与标定Procedure
3.1氢氧化钠标准滴定溶液
3.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定，用塑料管吸取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。
酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L ），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s ，同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以mol/L 表示,
c(NaOH)=
M
V V m )21(1000
-⨯
式中：
m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，ml
V2—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，ml
M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，g/mol[M(KHC 8H 4O 4)=204.22] 3.2盐酸标准滴定溶液
3.2.1配制：按下表的规定量取盐酸，注入1000ml 水中，摇匀。
钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)],数值以mol/L 表示，
c(HCl)=
M
V V m )21(1000
-⨯
式中：
m —无水碳酸钠的质量的准确数值，g V1—盐酸溶液的体积的数值，ml
V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值，ml
M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M(1/2Na 2CO 3)=52.994] 3.3硫酸标准滴定溶液
3.3.1配制：按下表的规定量取盐酸，注入1000ml 水中，摇匀。
钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H 2SO 4)],数值以mol/L 表示，
c(1/2H 2SO 4)=
M
V V m )21(1000
-⨯
式中：
m —无水碳酸钠的质量的准确数值，g V1—硫酸溶液的体积的数值，ml
V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml
M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M(1/2Na 2CO 3)=52.994] 3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L
3.4.1配制：称取26g硫代硫酸钠(Na
2S
2
O
3
·5H
2
O)（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水
碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。
3.4.2标定：称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
3.4.3计算：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na
2S
2
O
3
)],数值以mol/L表示，
c(Na
2S
2
O
3
)=
M
V
V
m
)2
1
(
1000
-
⨯
式中：
m—重铬酸钾的质量的准确数值，g
V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值，ml
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，ml
M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，g/mol[M(1/6K
2Cr
2
O
7
)=49.031]
4．参考资料Reference
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备5．相关记录Related Records
标准溶液标定记录QP-QA013-F14