转化催化剂还原方案

转化中变催化剂还原方案编写：

审核：

审批：

山东京博石油化工有限公司石化四车间

转化、中变催化剂还原方案

一﹑还原目的

①转化催化剂Z-417W、Z418W出厂时呈氧化态，在使用前需要将其中的NiO 还原为具有活性的金属镍。还原反应如下：

NiO+H2==Ni+H2O

此反应的热效应很小，工业装置上可以不考虑。由于该反应的平衡常数很大，反应比较容易进行。

②中变催化剂FB-123在出厂时，其活性成分铁氧化物主要以Fe2O3形态存在。在使用前需要用H2或CO还原为Fe4O3才具有较高活性，还原反应如下：

3Fe2O3+H2==2Fe3O4+H2O

3Fe2O3+CO==2Fe3O4+CO2

在达到还原温前，一定要先配入足够的蒸汽量，才允许配入还原气进行还原，否则会发生深度还原，生成金属铁：

FE3O4+H2O == FE+H2O

FE2O4+CO == FE+CO2

二﹑转化、中变催化剂还原条件选择

1．还原介质

还原介质一般用氢气。转化催化剂还原时，工业上一般都采用湿氢还原方法。用纯氢还原的催化剂活性高于湿氢还原的活性。但用湿氢还原有许多好处，有利于提高催化剂床层入口温度，增大气体流量，保证了还原介质在每根转化炉管内分配均匀，防止还原介质中少量烃类裂解积炭，防止中变催化剂的过度还原。实际上催化剂在使用中就是处于种高水蒸汽分压的还原气氛条件下，采用湿氢还原后催化剂的活性更能代表催化剂在使用状态下的活性。转化催化剂所需蒸汽对氢的比值随着温度而改变。

2．还原温度

提高温度有利于转化催化剂的还原。在整个还原期间催化剂床层入口温度应尽可能高。应维持在入口温度470~500℃，出口温度800℃，中变催化剂通常在200~250℃就能与CO和H2发生还原反应。

3．还原压力

还原压力一般为0.8~1.0MPa

4．还原空速

氢空速≥300h-1

三﹑转化系统升温流程

转化系统升温时，如果脱硫系统未曾进料或已确认脱硫系统升温可连同脱硫系统一起进行。建立包括加氢脱硫反应器（R1001、R1002A/B）在内的大循环。如果脱硫系统带有烃类，应把脱硫系统切出。建立单独的转化系统循环升温，此种情况下，在转化配汽前绝对不通话将脱硫系统串入系统。

四﹑转化系统升温方法

1．氧化气氛升温:转化催化剂床层先充氮气循环升温，温度达水蒸汽露点以上20℃时便可用水蒸汽直接升温，但由于此时中变床层温度较低，为避免水蒸汽冷凝损坏中变催化剂，通常在中变床层温度高于水蒸汽露点温度以上20℃时，才改为用水蒸汽升温。

2．还原气氛升温：转化催化剂处于还原或部分处于还原态，此种情况转化床层升温必须在还原气氛中进行。用氮气循环升温至中变床层温度高于水蒸汽露点以上20℃时，首先向转化系统配入水蒸汽，并及时配入氢气，控制H2O：H2≤7.5，再升至还原温度。

五﹑转化、中变还原步骤

1．改好转化中变升温流程，C1001→F1001→E1001→R1003→E1002ABC→V1004→E1007 ﹑E1003→V1005→A1001→E1004 →V1006→C1001,启动压缩机建立氮气循环，其循环量5000M3N/H左右，入口压力维持在0.7~0.8MPa。

2．建立锅炉系统水循环。

3．启动引风机C1003，控制炉膛负压-2~-5mmH2O。

4．烟道气采样作爆炸性分析，分析合格后点火。

5．催化剂升温初期应严格控制升温速度，一般20~25℃/H，升至120℃时，转化催化剂恒温脱水24小时，或在不增加火嘴和燃料气量的情况下，催化剂床层自动上升时，认为脱水已经结束。切忘在催化剂脱结束之前提温，以防导致催化剂破碎。中变伴随转化升温。当转化炉出口达400℃左右时，中变

床层温度才达120℃，此时中变恒温脱水24小时。

6．120C恒温脱水结束后，以30~40℃/H将中变床层温度担至190~200℃，即1.0MPa，蒸汽露点以上开始配入水蒸汽（也可同时配氢），配汽量逐渐提高。当炉出口达490C~500℃时，在转化炉入口临时管道入口配入液氨，液氨进入转化炉后，在高温下会分解为氢气和氮气，配氨量应逐渐提高至炉出口气体中的氢气含量约60%。经过8~12小时，可以认为转化催化剂还原完毕。配液氨量逐步提高主要考虑到中变催化剂的还原需要，防止还原温升过快。7．中变催化剂通常在200~250℃就能发生还原反应。当还原气中的水汽/干气比为1时，消耗1%氢温升约为1.5℃，消耗1%的CO温升约7℃，操作过程中可据此确定还原气体中的还原性组分的浓度以保证温升在允许范围内，温升不太大，FB-123中变催化剂的本体硫含量小于0.06%放硫时间48小时。8．中变催化剂还原期间有H2S放出。因此配氢时应及时将脱硫系统串入，以免H2S毒害转化催化剂。

9．中变床层达430℃，维持24小时，当进出口氢浓度在60%以上，中变床层无温升，出口气含硫量小于3PPM时，调水蒸汽为满负荷的60%左右，作为进原料气准备。

六﹑还原过程中自产蒸汽的操作

转化炉出口300℃以前自产蒸汽在v1003就地放空。转化炉出口在300~500℃时，引至消音器放空。炉出口达500℃，时将自产蒸汽提压至3.5MPa保压放空。将分析合格后切入系统，多余部分切入3.5MPa蒸汽系统。并入时要保证压力平稳安全并网。

七﹑转化进原料气，中变催化剂继续放硫

1．转化进原料气前要分析原料气的组成，毒物杂质含量，掌握烯烃、芳烃硫、氯、铅、砷等毒物含量，确保经过钴、钼、加氢催化剂精制后硫含量小于0.2PPm，氯含量小于1PPm，铅含量小于20PPb，砷含量小于5PPb，烯烃小于1%。

2．进气前校对原料量、蒸汽流量计，调整好转化和中变气自动分析仪表。3．当转化炉入口500℃，出口780℃，中变入口温度360℃时，启动原料气压缩机（C1001A/B）向系统进原料气，控制进气时为满负荷的30~40%，控