半导体硅单晶实验报告

半导体硅单晶实验报告

汇报人：宋丁

一、实验目的：

将JRDL—900软轴单晶炉热系统改造后，分别拉制出4寸晶向为100和111的半导体单晶硅。

二、实验原理：

1、直拉单晶的生长，其核心是用具有特定晶向的籽晶，在系统满足热力学条件下（必须有一定的过冷度），原子会以自己为核心，在其表面进行原子排布，按照其特定晶向进行生长。存在晶体生长过程中需要避免生长系统（石墨热场）中不希望有的非自发形核，例如：在收尾时可能因为温度过低而以石英坩埚内壁上的某些点为核心结晶。

2、在直拉工艺中，我们希望有效分凝系数接近１，从而使纵向电阻率均匀。有些杂质在硅中的分凝系数很小，直拉工艺中对其纵向电阻率不好控制，这就要求我们通过对工艺热场的合理改造，从而改变有效分凝系数。达到能够生长出半导体硅单晶的工艺热场。

３、在硅单晶生长热系统内的流动现象有５种基本的形态组成：⑴、由温度梯度造成的自然对流；⑵、由晶轴旋转引起的强迫对流；⑶、由熔体表面温度梯度造成的表面张力对流；⑷、由坩埚轴旋转引起的强迫对流；⑸、外加磁场及电场引起的对流。以上５种对流相互作用，使得系统里熔体流动相当复杂。熔体流动不仅会影响固液界面的形状，也会影响熔体及晶棒内的杂质浓度的分布。

图１改进的热系统

以上对流最主要分布为自然对流和强迫对流。在拉晶过程中，两种对流相互抑制，共同作用。因此在工艺中要有合理的晶转和埚转，才能使晶体生长的固液界面相对稳定，温度分布相对均匀。

三、实验内容及步骤

１、石墨热场

在原有的２０寸热系统基础上进行相应改进，主要改进部件为（石墨加热器、三瓣锅、中保温筒、上保温筒、导流筒及链接小部件）。

图1

图1中对加热器螺丝改进，因螺丝为以前20寸热系统所用，在安装加热器链接角时发现螺丝头部太大，无法进行安装，决定用锯条将螺丝头部大于部位切

除，让螺丝能进入链接角孔内拧紧防止在加热过程中因松动造成打火。第3张照片为加热器链接角。利用原有材料，降低成本同时提高效率。

因改进后的热系统为14寸，部分石墨件为新石墨需要对其进行包裹碳毡，而新碳毡在包裹后需要长时间煅烧才能将碳毡里的杂质和碳纤维除净，经过研究决定将原使用过的碳毡裁剪后包裹在新石墨件上，以节省煅烧时间和排除因煅烧不充分而影响晶体生长。图2和图3为将原有碳毡进行测量和裁剪包裹。主要包裹石墨件为中保温筒和上保温筒。

图2

图3

图4石墨热系统安装

以前的２０寸热系统保留有底部碳毡、炉底上下压板、下保温筒、托杆、保温大盖和电极螺丝。将改进后的中保温筒和上保温筒用碳毡进行包裹，中保温筒为１５层，上保温筒为７层，包裹完整后用钼丝将其扎紧，用美工刀将上下两端的碳毡修剪平整。依次安装顺序将石墨热场从下到上进行组装。在安装过程中需要注意事项（①石墨电极是否拧紧、②下保温筒左右两侧的抽气口是否对中、③加热器螺丝是否拧紧、④加热器和电极柱，螺丝之间是否放有碳膜纸隔离、⑤中保温筒和炉筒之间的取光孔是否对中、⑥加热器和中保温筒，三瓣锅之间是否对中，缝隙间隔是否均匀。）石墨热场安装好后，用无尘纸和酒精把单晶炉内擦拭干净，然后抽真空。

２、煅烧

图5抽空中

待炉内主真空抽到５帕时（如图３主真空所示正在抽空中），进行检漏（漏速为０.４ｐａ／ｍｉｎ）合格后可通电加热，对石墨热系统进行煅烧。煅烧过程中要求为高温高压，暂不通入氩气，煅烧共３次：

表（１）煅烧记录

3、装料

按照表（１）所示要求对石墨热场反复进行煅烧３次后，可进行投料拉制单晶硅晶体。

图6装料

表（2）原料配比

4、熔料及引晶，放肩

由于热系统进行了改进，所以在第1炉原料熔化过程中时首先将高温熔化的功率定在85kw，在逐步缓慢上升至90kw，92kw，95kw，最高功率升到98kw。在高温2.5小时后将原料全部熔化结束。有了第1炉作为参照之后，后面第2炉和第3炉在原料熔化时高温功率定为95kw。从升温到原料熔化结束用时3小时，在第1炉基础上节约0.5小时。因热系统为新改进，所以在第1炉原料熔化完后安定及找温过程中用时2.5小时。

图7晶向100单晶找温、引晶、放肩

表（3）拉制晶转

5、等径，收尾

拉制第1炉时原定晶转为15转/min，因在转肩和头部等径过程中时晶体晃动较严重，决定对晶转进行相应调整。首先缓慢将晶转下降为14转/min 观察晶体晃动情况，在下降至13转/min继续等待观察。又将原设定的氩气流量40L/min,炉内压力1150pa，调整为25L/min，炉内压力660pa。随后发现单晶炉副室循环水流不畅，副室有发烫现象，对副室循环水进行排放后恢复正常。在继续等待观察晶体时晃动正缓慢稳定，所以第1炉在拉制过程中晶转改为13转/min。后面等径时相对稳定，未出现晃动现象。初始拉速设定为1.5mm/min，锅升随动比速度0.12mm/min。在等径过程中时发现锅升随动比上升速度较快，对锅升随动比进行调整为0.095mm/min。后2炉在拉制时锅升随动比定为0.1mm/min。于2013年4月12日12时等径1100mm 收尾结束，停炉，成功拉制出晶向为100的4寸半导体单晶硅。

图8晶向100单晶等径、收尾

图9晶向100单晶取晶棒

拉制第2炉时将晶转定为16转/min，在整个过程中未发现晶体晃动现象，于2013年4月15日5时20分等径1130mm收尾结束，停炉。前面2炉在拉制过程中时未出现任何异常现象，所以决定对第3炉进行更高晶转的实验，开始引晶时晶转定为13转/min，引晶结束后逐步缓慢将晶转上升，最后按照半导体的拉制要求定为23转/min。第3炉拉制晶向为111型号的晶体，因晶体形状和100晶向的有所改变，只有3条棱线，考虑到后续加工的滚磨过程时，转肩后将直径控制在107mm左右。整个拉制过程未出现任何异常现象，于2013年4月17日5时30分等径1030mm收尾结束，停炉，成功拉制出晶向为111型号的半导体单晶硅。

图10晶向111单晶放肩、晶棒