硼酸锌实验报告

2012.11.13-2012.11.15无机添加型阻燃剂低水合硼酸锌的制备

薛风驰（0909401040）

（苏州大学材料与化学化工学部09级化学类专业）摘要：用氧化锌-硼酸法制备低水合硼酸锌，并进行成分分析。

关键词：低水合硼酸锌、氧化锌、EDTA

Abstract:.Prepare low hydrated zinc borate with ZnO-H3BO3method and analyze it.

keyword:low hydrated zinc borate zinc oxide EDTA

1、前言

低水合硼酸锌，商品名称“Firebrake ZB”,是一种无机添加型阻燃剂。这种阻燃剂是一种白色细微粉末，分子式为2ZnO·3B2O3·3.5H2O，相对分子质量为436.64，平均粒径2~10μm，相对密度为2.8。硼酸锌中的锌有38%以氧化锌或氢氧化锌的形式进入气相，对可燃性气体进行稀释，降低其燃烧速率。同时硼酸锌与卤化物作用在高温下形成卤化锌，可以覆盖于可燃物表面隔绝空气、抑制可燃气体的产物并阻止氧化和热辐射作用。当硼酸锌加入卤素高分子材料中后，在燃烧过程中形成的BX3进入气相与水蒸汽作用形成卤化氢，可以阻止自由基间的链反应，也起到阻燃作用。

作为高效性添加型阻燃剂，其在较高的温度入350℃下仍然保持结构中的结晶水。因此与目前使用的其他阻燃剂相比，低水合硼酸锌有更广阔的应用领域。同时，与常用的阻燃剂氧化锑相比，低水合硼酸锌具有廉价、毒性低、发烟少、着色度低等优点，已广泛应用于PVC 薄膜、墙壁涂料、电线电缆、地毯等材料的生产与加工中，产生较好的阻燃效果。

低水合硼酸新的生产方法包括硼砂-锌盐合成法、氢氧化锌-硼酸合成法、氧化锌-硼酸合成法等。其中氧化锌-硼酸合成法由于工艺简单、易操作、产品纯度高等优点，同时母液可循环使用、无“三废”污染被广泛使用。

本实验通过氧化锌-硼酸法制备低水合硼酸锌，并测定其锌含量、结晶水含量。

2、实验部分

1)药品和仪器

仪器：三颈烧瓶、磁力搅拌器、恒温水浴、干燥箱、电子天平、马弗炉、滴定管

药品：硼酸、氧化锌、乙二胺四乙酸二钠、二甲酚橙、醋酸、HCl(1:1)、碳酸钙、铬黑T、浓氨水、氯化铵、冰醋酸、醋酸钠

2)低水合硼酸锌的制备

量取20mL去离子水加入三颈烧瓶中，搅拌下加6.85g硼酸。待硼酸全部溶解后，加入3.13g氧化锌，并不断搅拌。将水浴温度升至80~90℃，反应3h,反应体系冷却至室温后抽滤，滤饼用50mL水分两次洗。滤饼取出放入干燥箱中在110℃干燥，研碎的白色细微粉末状的低水合硼酸锌晶体。

本实验制得低水合硼酸锌晶体2.91g。

3)低水合硼酸锌成分分析

置碳酸钙基准物在120°C干燥2小时，准确称取0.5012g碳酸钙于100mL烧杯中，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1盐酸10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

计算得CaCO3标准液的浓度为0.02039mol/L。

称取4.06g乙二胺四乙酸二钠,溶于500ml水中(可加温溶解)。移取25.00mL Ca２+溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，一小粒铬黑T粉末，用0.02mol/L EDTA溶液滴定至溶液由酒红变为蓝色，即为终点。平行测三次，计算EDTA溶液的准确浓度。

V EDTA(mL)24.7024.6824.68

C EDTA(mol/L)0.020640.020650.02065

故，EDTA标准液的浓度为0.02065mol/L。

1制备的低水合硼酸锌中锌含量的测定

称取0.2164g制备的低水合硼酸锌，加入5mL10%的稀盐酸溶解后，加入20mL去离子水后摇匀，转移至250mL容量定，稀释至刻度，摇匀。取25.00mL于250mL锥形瓶中，加入20mL NaAc-HAc缓冲溶液，滴2滴二甲酚橙指示剂，然后用0.02mol/L的EDTA标准溶液标定，平行两次，计算低水合硼酸锌中Zn的质量百分数。

M低水合硼酸锌(g)0.2164

V EDTA(mL)46.2046.43

C Zn(mol/L)0.038160.3835

M Zn(g)0.06190..0623

ωZn(%)28.6028.78

故，所制得的低水合硼酸锌中锌的含量为28.69%（质量%）

2制备的低水合硼酸锌中结晶水含量的测定

称取1.3309g制备的低水合硼酸锌在400℃的马弗炉中灼烧2h，冷却至室温后，秤得质量为1.1304g,故结晶水的含量为15.06%（质量%）。

3、结果分析

锌的理论含量为65*2/436.64=0.297728，结晶水的理论含量为3.5*18/436.64=0.144284。而我实验值得的低水合硼酸锌的锌含量低于理论含量、结晶水含量高于理论含量，可以判断出所制的低水合硼酸锌中的结晶水比理论值多。

致谢

本实验是在刘洪波老师的指导下完成的，在此对刘老师的细心指导表示感谢。

参考文献

[1]孙尔康、张剑荣、路建美、黄志斌.综合化学实验.南京大学出版社，2009.

[2]孙尔康、张剑荣、马全红、邱凤仙.分析化学实验.南京大学出版社，2009.