5.有机磷的测定方法-灼烧法

土壤有机磷的分离测定

1. 方法原理：

样品经550°C 灼烧，使有机磷化合物转化为无机磷，然后与未经灼烧的同一样品，分别用0.2mol/L (1/2H 2SO 4)溶液溶解有机磷，在规定的条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，用分光光度法测定磷量，所得结果差值极为有机磷。

2. 主要仪器与设备

高温电炉，温度可调（0—100°c ）

分析天平，感量为0.0001g

瓷坩埚，容量≥30ml

分光光度计，要求包括700nm 波长

容量瓶50ml(7⨯3个)，200ml(3个)

移液管1，5，10ml

漏斗(2x 个)

烧杯300ml(3个)

3. 试剂

（1）0.2mol/L (1/2H 2SO 4)溶液：取浓硫酸6ml 溶解于1000ml 水中，标定。

（2）二硝基酚，

二硝基酚或--426,2指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g 于100ml 水中，此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。

（3）L mol /4氢氧化钠溶液：溶解氢氧化钠16克于100ml 水中。

（4）2mol/L (1/2H 2SO 4)溶液：汲取浓硫酸6ml ，缓缓加入80ml 水中，边加边搅动，冷却后加水至100ml 。

（5）钼锑混合液：A: l g /5酒石酸氧锑钾溶液;取酒石酸氧锑钾0.5克，溶解于100ml 水中。B:钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵10克溶于450ml 水中，缓慢加入153m 浓硫酸，边加边搅，再将上述A 溶液加入B 溶液中，最后加水至1升，从分摇匀，储于棕色瓶中此为钼锑混合液。

（6）钼锑抗试剂：临用前（当天），称取左旋抗坏血酸1.5克，溶于100ml 钼锑混合液中，混匀。此试剂中含硫酸2.25mol/L,钼酸铵为10/L 酒石酸氧锑钾为0.5g/L ，抗坏血酸为15g/L.

(7)磷标准溶液：准确称取再105°c 烘箱中烘干的KH 2PO 40.2195克，溶解在400ml 水中，

加浓硫酸5ml,转入1升容量瓶中，加水到刻度，此溶液为ml g /50μ磷标准溶液，吸取上述磷标准溶液25ml ，稀释至250ml ，即为ml g /5μ磷标准溶液。（此溶液不宜久存）。

4. 操作步骤

（1）称取通过60目的风干土壤样品1.000克置于15ml 瓷坩埚中，在550°c 高温电炉内灼烧1h ，取出冷却，用0.2mol/L (1/2H 2SO 4)溶液100ml 将土样洗入200ml 容量瓶中，另外称取1.000克同一样品放入另一个200ml 容量瓶中，加入0.2mol/L (1/2H 2SO 4)溶液100ml 。同时做空白试验。

(2) 两瓶溶液摇匀后，分别将瓶塞松放在瓶口上，一起放入40°c 烘箱内保温1h ，取出，冷却至室温，加水定容，过滤，吸取两瓶的滤液各10.00ml （含5--25g μP ）分别放入50ml 容量瓶中，用水稀释至约30ml 。加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol/L 氢氧化钠溶液直至溶液变为黄色，再加2mol/L (1/2H 2SO 4)1滴，使溶液的黄色刚刚褪去。（调节酸度pH=3）。然后加钼锑抗试剂5ml ，再加水定容到50ml ，摇匀。30分钟后，用700nm 波长进行比色。

（3）标准曲线：准确吸取5ml g /μP 标准溶液0，1，2，4，6，8，10ml ，分别放入50ml 容量瓶中，加水到约30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol/L 氢氧化钠溶液直至溶液变为黄色，再加2mol/L(1/2H 2SO 4)1滴，使溶液的黄色刚刚褪去。（调节酸度PH3）。然后加钼锑抗试剂5ml ，再加水定容到50ml ，摇匀。30分钟后，用700nm 波长进行比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ml g /μP 。

5.结果计算。

ρ——从工作曲线上查得P 的质量浓度（ml g /μ）

V ——显色时定容体积（ml ）

ts ——分取倍数

103——将g μ换算成mg

1000——换算成每kg 含P 量 K=100-H H ——将风干土换算成烘干土质量的系数，,H ——风干土的百分含水量。