几种酸性离子液体的制备及条件优化

宁波理工学院

毕业设计（论文）

题 目 几种酸性离子液体的制备及条件优化

姓 名 蔡文武

学 号 3031014102

专业班级 03生物工程4班

指导教师 应丽艳

分 院 生物与化学工程分院

完成日期 2007年5月25日

摘要

离子液体又称室温熔盐，与无机和有机电解质溶液相比较，具有一系列优良的特性，如化学稳定性，低挥发性和宽的电化学窗口，以及对于环境友好等。离子液体以其良好的物理、化学性质，日益引起人们越来越多的关注,离子液体的合成成为研究离子体性质和应用首先要解决的问题。本文以N-甲基咪唑为原料合成了离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐（[Bmim]+ [HSO4]-）、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐（[Bmim]+ [H2PO4] -）、1-甲基咪唑硫酸氢盐（[Hmim]+ [HSO4]-）、1-甲基咪唑磷酸二氢盐（[Hmim]+ [H2PO4] -），优化了合成条件并对合成的产物作红外光谱表征。

关键词： 离子液体；合成；红外光谱

Abstract

Ionic liquids are also known as room temperature molten salts which have a serial of good properties, such as chemical stability, a wide liquid range and electrochemical window. The ionic liquids, with their excellent physical and chemical property, cause more and more concerns of people increasingly. The synthesis of ionic liquids thus becomes the first problem the researchers face in studying the property and application

1-butyl-3-methylimi-dazolium、l-butyl-3-methylimidazolium hydrogen sulfate ([Bmim]+[HSO4]-)、l-butyl-3-methylimidazolium dihydrogen phosphate ([Bmim]+[H2PO4]-)、 1-methylimidazolium hydrogen sulfate([Hmim]+[HSO4]-)、

1-methylimidazolium dihydrogen phosphate ([Hmim]+ [H2PO4]-) are synthesized from

1-methylimidazole. Optimize their synthesis condition and their structures are characterized and analyzed by IR.

Key words:ionic liquids；synthesis；infrared spectrum

目 录

摘 要................................................................I Abstract..............................................................II

目 录..............................................................III 第一章 引言.. (1)

1.1 研究背景 (1)

1.2 问题的提出与分析 (3)

1.3研究的基本内容 (4)

第二章 实验部分 (6)

2.1 主要的仪器和试剂 (6)

2.2 实验步骤 (6)

2.3 实验装置图 (7)

第三章 结果和讨论 (8)

3.1 实验温度的选择 (8)

3.2 加入量的选择 (9)

3.3 通氮气的选择 (9)

3.4 反应产物的产率 (9)

3.5 红外光谱分析 (10)

第四章 结论 (14)

参考文献 (15)

致 谢 (16)

第一章引言

1.1 研究背景

离子液体( Room Temperature Ionic Liquid ,简写为RTIL)就是指在室温(或稍高于室温的温度)下呈液态的离子体系，或者说，仅由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的有机阳离子和无机或有机阴离子构成的液体[1、3、6]。在组成上,它与我们概念中的“盐”相近，而其熔点通常又低于室温，所以，也有人把离子液体叫做室温离子液体或室温熔融盐，也称非水离子液体、液态有机盐等。

离子液体最早发现的是硝基乙胺，它的熔点为12℃。但是,由于其在空气中很不稳定而极易爆炸,使其开发和应用受到了限制。1986年Seddon等在Nature上发表论文报道，他们采用N ,N′二烷基取代咪唑与三氯化铝组成的离子液体作为非水溶剂,研究过渡金属配合物的电子吸收波谱。直到1992年，Wilkes领导的研究小组合成了低熔点、抗水解、稳定性强的[EMIM]BF4离子液体后，离子液体的研究取得了令人惊异的进展。[4]北大西洋公约组织于2000年召开了有关离子液体的专家会议，欧盟委员会制定有关离子液体的3年计划，日本、韩国也有相关研究的相继报道。在我国，中国科学院兰州化学物理研究所西部生态绿色化学研究发展中心、北京大学绿色催化实验室、华东师范大学离子液体研究中心等机构取得重大突破，率先在国际上实现了离子液体中环己酮的分子Backmann重排，率先制备了多种咪唑类离子液体润滑剂。由于离子液体的优点明显,随着对其研究的深入与广泛，应用的范围也越来越宽，目前已经有不同包装与规格的商品出售。

离子液体的研究近年来已经受到越来越大的关注，这是因为离子液体几乎没有蒸气压，对环境的污染相对较小，而传统溶剂由于比较容易挥发，结果是对环境造成了污染；另外，离子液体的溶解性能强，有利于反应的进行。由于其显著的化学、物理特性以及作为一种环境友好的高效催化剂、良好的有机反应溶剂以及在分离、电化学、聚合及材料功能等方面的应用[2]，成为国内外学者研究的热点。在已知的离子液体的组成中，阳离子主要是含有取代基团的咪唑、吡啶、喹啉、异喹啉等含氮有机杂环，阴离子则主要是Cl-、Br-、BF4-、PF6-、A12C17-、FeCl4-等。而酸性离子液则是将阴离子替换为能电离出H的阴离子，如HSO4-、H2PO4- 等。它不仅可以作为反应的溶剂，使反应能够在均相条件下进行，还可以利用其所具有的Bronzed酸性或Lewis酸性催化