ZWK-2001型硫氯分析仪说明书(新)2008

一、概述

ZWK-2001型微机硫、氯分析仪是应用微库仑分析原理，采用广泛流行的Windows98以上版本的操作系统为工作平台，以人机对话的方式控制微库仑滴定全过程，其友好的用户界面使分析人员操作更为简便,只需轻击鼠标就可完成所要求的操作过程。该系统具有操作简便、性能稳定、数据可靠等优点，可广泛应用于石油化工、科研、医药化工等部门对产品中的微量硫、氯的分析。

仪器主要由计算机、打印机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等部件组成。其结构示意图如图1.1所示。

图1.1仪器结构示意图

二、工作原理

ZWK-2001型微机硫、氯分析仪是采用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行，并以串行通信的方式与计算机相连，从而实现整个系统自动控制。仪器的工作原理如图2.1所示。

E A 参考电极

C1 C2 阴极

裂解炉

放大器外偏压

流量 O2

控制 N2

测量电极

阳极

裂解管

单片机计算机

图2.1 仪器工作原理框图

微库仑滴定原理详见附录

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三、主要技术参数

1．测量范围：

⑴ 硫： 0.2mg/L ～ 10000mg/L ⑵ 氯： 0.5mg/L ～ 10000mg/L

2．控温范围及精度：

室温 ～ 1000℃ , ±1%

3．线性误差：

(1) 0.2mg/L ≤样品（或标样）浓度≤1.0mg/L 时，±0.1mg/L; (2) 1.0mg/L ＜样品（或标样）浓度≤10mg/L 时，±10﹪； (3) 10mg/L ＜样品（或标样）浓度≤5000mg/L 时，±5﹪。

4. 重复性误差：

⑴ 样品（或标样）浓度<1.0mg/L 时，Cv ≤ 50%

⑵ 1.0mg/L ≤样品（或标样）浓度≤10mg/L 时，Cv ≤ 10% ⑶ 样品（或标样）浓度>10mg/L 时，Cv ≤ 5%

四、仪器的结构

整个分析系统由计算机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器、滴定池、石英管等组成。 1．主机

主机可进行数据信号采集、放大等。前面板有电源开关，后面板上包括串行口、电极插口、风扇、接地接线柱和电源插口，如图4.1 所示

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图4.1 主机前、后面板示意图

1——电源开关

2——串行口 3——电极插口 4——风扇

5——接地柱 6——电源插座 2．温度流量控制器

温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。前面板上包括温控表头、开关、载气氮流量计和反应气氧流量计及其相对应的控制气体流量大小的针形阀，后面板上包括反应气进出口、载气进出口、二个10A 保险丝座、电源插口、进出水嘴和风扇等，如图4.2 所示。

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图4.2 温度流量控制器的前、后面板示意图

3．搅拌器：

图4.3 搅拌器外型结构示意图

样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分反应，通过磁力搅拌器来完成。搅拌器有调整旋钮可调整电解池的搅拌速度，电解池的底座可卡在搅拌器内的“C ”形固定座上，前面有电源开关和调节搅拌速度的旋钮及接加热带的电源接线座；后面包括电源插座和接地柱。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以使电解液产生微小旋涡为宜。

4．液体进样器：

图4.4 液体进样品结构示意图

液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或后退。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的行程和速度。进样行程和速度可根据具体要求进行设定。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。 5．气体进样器：

前面板 后面板

温控仪 电源插座 开关 载气出 载气入

取样 进样 尾气 样品入

图4.5 气体进样器结构示意图

对于气体样品，用气体进样器可实现样品的自动取样和手动进样,按以下步骤操作：

⑴ 打开气体进样器的电源开关；

⑵ 根据温度控制器的操作进行温度设定，一般温度设定为100℃左右，温控仪自动升温到

设定温度，温度平衡后，方可进行下面的操作；

⑶ 以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关灵活；

⑷ 把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样；

⑸ 把六通阀快速转至进样位置；

⑹ 需连续测量则重复⑷、⑸两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。

6．固体进样器：

对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其结构示意图如图4.6所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入电解池进行滴定。然后将舟拖至裂解管入口附近冷却，30秒后抽回到裂解管入口部位便可进行下次样品测定。

图4.6 固体进样品结构示意图

7．裂解管

裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl和不与电解液发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。图4.7为测定轻油中硫、氯的裂解管

接滴定池接氮气

燃烧室汽化室接氧气

图4.7

图4.8为测定重油中硫、氯的裂解管

接电解池接固体进样管

接氧气

图4.8

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8．电解池（图4.9）

由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌子可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。

为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。

池盖

辅助电极

(阴极)

参考电极

发生电极

(阳极)

搅拌子测量电极

池体

图4.9 硫氯电解池

⑴硫电解池工作原理

当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：

I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-

电解池中的I3-浓度降低，测量电极对感受到这一变化，并将变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：

3I- → I3-+2e

测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。

⑵氯电解池工作原理

当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：

Ag++Cl- → AgCl

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