实验 硝酸钾粗品的提纯

实验２硝酸钾粗品的提纯

【实验目的】

１．了解重结晶的基本原理，认识蒸发结晶与重结晶两种分离方法的适用条件；

２．掌握用重结晶法提纯物质的步骤和基本操作；

３．初步形成对物质纯化效果进行评价的意识。

【实验原理】将硝酸钾粗品配成热的浓溶液，将其冷却时，由于硝酸钾在水中的溶解度会随温度的降低而减小，溶液中的硝酸钾会达到饱和而从溶液中析出；杂质含量很低，不会达到饱和，仍然留在溶液中。这样，通过过滤冷却后的混合液即可将硝酸钾与杂质分离开来，达到提纯的目的。这种方法称为重结晶法。【实验器具】

试剂：硝酸钾粗品、蒸馏水、稀硝酸、0．１mol·L—１硝酸银溶液。

仪器：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、酒精灯、漏斗、滤纸、铁架台（带铁圈）、试管、火柴等。【实验过程】

１．称取6g硝酸钾粗品，加入到小烧杯中，再加入１0 mL蒸馏水。用酒精灯加热，搅拌，待晶体全部溶解后停止加热。

２．将加热后的溶液冷却至室温。

３．待溶液完全冷却后过滤，并用少量蒸馏水洗涤晶体，然后用干燥的滤纸吸取晶体表面的水分，得到纯度较高的硝酸钾晶体。剩余母液中仍含有硝酸钾，需将母液回收至指定容器。

４．取绿豆粒大小的硝酸钾粗品和重结晶后得到的晶体，将它们分别放入两支试管中，各加入２mL蒸馏水配成溶液并滴加几滴稀硝酸酸化，再向两支试管的溶液中各滴加２滴0．１mol·L—１AgNO３溶液，观察现象。

【思考讨论】

１．你所做的重结晶实验的纯化效果如何？

２．在利用重结晶法提纯物质的过程中，既要保证产品的纯度，又要尽量减少产品的损失。那么，配制热的浓溶液时溶剂的用量、洗涤晶体时蒸馏水的用量等因素对提纯的效果有何影响？

３．你对重结晶法的原理是怎样理解的？请对比分析蒸发结晶和重结晶的基本原理、适用条件和实施步骤，找出它们之间的差别。

【联想质疑】

【提升训练】

１．如图表示物质A在四种溶剂ω、x、y、z中的溶解度曲线。据此，用重结晶提纯A时，最宜采用的溶剂是（）

Ａ．ω Ｂ．x Ｃ．y Ｄ．z

２.冷却热饱和溶液并过滤除去析出的晶体，所得的母液是（）

Ａ．该温度下的饱和溶液Ｂ．该温度下的不饱和溶液

Ｃ．是浓溶液Ｄ．是稀溶液

３．下列说法错误的是（）

Ａ．对沉淀进行洗涤时，水越多越好

Ｂ．溶剂用量越少，收率越高

Ｃ．溶剂用量越多，纯度越高

Ｄ．对沉淀进行洗涤时，宜少量多次

４．下列实验操作正确的是（）

Ａ．用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠

Ｂ．用湿润的pH试纸测定Na２CO３溶液的pH

Ｃ．为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入少量硫酸铜溶液

Ｄ．在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀

５．如用重结晶法除去某产品中杂质，要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是（）Ａ．杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大

Ｂ．在室温时，产品在溶剂中易溶

Ｃ．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速加大

Ｄ．在同一溶剂中，产品比杂质易溶

6．下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取分离方法正确的是（）

Ａ．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可以用酒精把碘水中的碘萃取出来

Ｂ．沸点：水为１00 ℃，酒精为78．５℃，所以用加热蒸馏的方法使含水的酒精变为无水酒精

Ｃ．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离

Ｄ．NaCl溶解度随温度下降而减小，所以用冷却法从热的含少量KNO３的NaCl浓溶液中分离得到纯净的NaCl

7．欲使CuSO４·５H２O、NH４Cl和SiO２的混合物分开，其必要的实验操作为（）

Ａ．升华溶解过滤蒸发Ｂ．溶解过滤萃取分液

Ｃ．加热溶解过滤结晶Ｄ．溶解过滤分馏结晶

8．如图是NaCl、KNO３的溶解度（S）随温度（T）逐渐升高的变化曲线。通过以下的操作，可将两种物质分离：

（１）将NaCl、KNO３混合溶液加热蒸发，浓缩至晶体即将析出时停止加热，冷却至室温，析出的晶体是__________。

（２）将上述混合物过滤，并将所得溶液进一步加热浓缩时，发现又有晶体析出，该晶体是__________；要将该晶体从混合物中分离，应采用的实验方法是__________。

Ａ．冷却后过滤Ｂ．趁热立即过滤

Ｃ．将溶液蒸干即可Ｄ．加热使晶体升华

9．已知硝酸银和氯化钾反应生成硝酸钾和不溶于水的氯化银，化学方程式为AgNO３+KCl＝AgCl↓+KNO

。将含有少量氯化钾的硝酸钾固体提纯，某学生进行如图所示实验操作。

３

回答下列问题：

⑴将样品置于烧杯中，加入适量的水溶解，同时用玻璃棒搅拌，搅拌的作用是；

⑵向溶液中加入适量的溶液，使氯化钾转化为沉淀；

⑶将混合液进行过滤，过滤装置和操作如图，指出图中的两处错误：

１；

２。

⑷为了从滤液中得到硝酸钾晶体，可选用的两种结晶方法是：

１；

２。

１0．某学生为了将氯化钠和氯化钙两种固体混合物分离开来，设计了以下实验方案：

试回答下列问题：

⑴B物质是（填化学式）。

⑵若用上述实验方法分离得到的NaCl仍含有杂质，除去杂质的方法是。

⑶要测定该混合物中氯化钠的质量分数，除称量B物质外，还需称量另一种物质的质量才能计算确定，这种物质是。

１１.某学生为了使过滤操作能自动添加液体，设计了“自动加液过滤器”，如右图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液体从“液体流出管”流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入“空气导入管”与大气相通。

⑴“空气导入管”下口应在，上口应在。

Ａ．滤纸边沿下方Ｂ．滤纸边沿上方

Ｃ．待过滤液液面上Ｄ．待过滤液中

E．A和B项均可F．C和D项均可

⑵试简要说明自动加液过滤的原理。

１２．根据从草木灰中提取钾盐的实验，填写下列空白：

（１）此实验操作顺序如下：１称量样品，２溶解、沉降，３____，４___，５冷却、结晶。

（２）用托盘天平（指针向上的）称量样品时，若指针偏向右边，则表示______（填下列正确选项的代码）。A．左盘重，样品轻B．左盘轻，砝码重

C．右盘重，砝码轻D．右盘轻，样品重

（３）在进行第３步操作时，有可能要重复进行，这是由于______。（４）在进行第４步操作时，要用玻璃棒不断小心地搅动液体，目的是防止。（５）所得产物中主要的钾盐有等。

１３．从草木灰（主要成分K２CO３）中提取钾盐。

实验目的：学习从草木灰中提取钾盐的方法。

实验原理：利用草木灰中钾盐易溶于水，其他杂质难溶于水的性质进行分离。

实验步骤：

⑴溶解：在烧杯中放入约１0g草木灰，加水到高于其表面１～２cm处，用玻璃棒搅拌（可以适当加热），加速草木灰中钾盐的溶解。

⑵过滤：将烧杯中的草木灰连同浸液一起过滤，如果滤液浑浊，再过滤一次，直至滤液澄清。

⑶蒸发：把滤液倒入蒸发皿中，然后把蒸发皿放置于铁架台上的铁圈上加热，且不断用玻璃棒搅动液体，防止液滴飞溅，当蒸发到只剩下少量液体时，停止加热。

⑷冷却静置片刻，可以见到有钾盐晶体出现。

问题讨论：

⑴取一些得到的晶体溶于蒸馏水后的溶液，欲说明其中有SO４２—和Cl—，只从试剂：１稀硝酸；２氯化钡溶液；３稀盐酸；４硝酸钡溶液；５硝酸银溶液中选用必要的药品，其加入试剂的顺序（填试剂编号）为。若用过量试剂请在编号后注明“过量”字样。

⑵如下图所示，已知K２CO３·２H２O、KCl、K２SO４的溶解度曲线，要从含有较多KCl、K２SO４的K

CO３·２H２O混合物中，提纯K２CO３·２H２O应采取的实验方法是，若欲提纯得到２

更纯净的K２CO３·２H２O采取的实验操作是。

《参考答案》

【思考讨论】

１．可以从收率和纯度两个方面对重结晶的效果进行评价，这也是纯化实验效果评价的一般思路。２．在实验过程中是选择高收率还是高纯度要看产品用途对产品纯度的要求。要想提高纯度和收率可以采取以下措施：１减慢降温速度，降低结晶速度，使晶体中包附的杂质离子减少；２充分过滤，使母液和晶体尽可能分开，可采用抽滤；３正确操作，减少实验过程中药品的损失；４母液的回收再利用。

溶剂用量收率纯度洗涤用水收率纯度

多低高多低高

少高低少高低

３．结晶是提纯物质的重要方法之一。常用的方法有两种：一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质（如氯化钠）；

另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质（如硝酸钾），有时需要将两种方法结合使用。

假如第一次得到的晶体纯度不符合要求，可将所得到的晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、分离，如此反复的操作称为重结晶。有些物质的纯化，需要经过几次重结晶才能使产品合乎要求。由于每次的母液中都含有一些溶质，所以应收集起来加以适当处理，以提高产率。

【提升训练】

１．[解析] D 重结晶法适用的条件就是可溶物的溶解度受温度变化的影响要大，可以得到较高的收率。２．[解析] A 因为冷却后过滤，因此在此温度下母液仍是饱和溶液，因为溶质的溶解度不同，故不知该溶液的浓度，因此，B、C、D错误。

３．[解析] A 洗涤沉淀时，应遵循少量多次的原则，故A错D对；溶剂用量越少，损失的药品越少故收率高，B正确；溶剂用量越多，越易把杂质洗去，因此纯度越高，C正确。

４．[解析] AC 用pH试纸测溶液的pH时不可预先湿润；过量的盐酸会溶解生成的氢氧化铁沉淀。５．[解析] A 重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作，此外，还要注意选择适宜的溶剂，产品在溶剂中易溶，并且溶解度随温度升高而迅速增大，产品要比杂质更易溶。

6．[解析] C 因为碘、酒精、水三者混溶，因此不能用酒精萃取碘水中的碘，A选项错；酒精和水能形成恒沸溶液，加热蒸馏时，分离不彻底，B选项错；冷却热的含少量KNO３的NaCl的浓溶液时，析出的晶体中应混有少量的KCl等，故D选项错误。

7．[解析] C 应首先加热，使NH４Cl分解，挥发遇冷后又生成NH４Cl，然后溶于水过滤得SiO２，最后结晶得CuSO４·５H２O。

8．[解析]⑴因KNO３的溶解度受温度的变化影响大，因此冷却时先析出KNO３晶体。⑵将⑴剩余的母液过滤，加热浓缩，此时析出NaCl晶体，为防止其他溶质冷却时析出，应趁热过滤。

答案：⑴KNO３⑵NaCl B

9．[解析]结晶的方法有两种：（１）蒸发溶剂法：适用于所有的固态溶质从溶液中结晶析出；（２）冷却热

饱和溶液法：适用于溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质从溶液中结晶析出。根据硝酸钾的溶解度受温度变化影响的情况，上述两种方法对于硝酸钾晶体从溶液中析出都适用。

【答案】（１）加速固体溶解；（２）硝酸银；（３）１液体没有沿玻璃棒流下；２漏斗下端管口没有紧靠烧杯内壁；（４）１冷却热饱和溶液；２蒸发溶剂。

１0．[解析]⑵中分离得到的NaCl中存在的杂质是２中加入的过量的Na２CO３溶液，因此可加过量盐酸与Na２CO３反应生成NaCl。至于过量的盐酸在加热蒸发的过程中会挥发出来。

【答案】⑴CaCO３⑵滤液中先加过量盐酸，再蒸发结晶，或向得到的NaCl固体中加过量盐酸后再蒸发结晶⑶混合物A

１１．[解析]⑴若“空气导入管”的下口在滤纸边沿上方,则待过滤液体的液面高于滤纸，会使部分待滤液不经过滤纸而沿滤纸与漏斗间的间隙流下。起不到过滤作用，故“空气导入管”下口应在滤纸边沿下方。若“空气导入管”的上口接在待过滤液中，则此管会有液体流下，不能使内外气体相通，起不到自动加液的作用。⑵待过滤的液体沿液体流出管流入漏斗，当漏斗中的液面封住“空气导入管”的下口时。空气停止进入烧瓶，液体不再流入漏斗；随着过滤的进行，当漏斗里的液面降到“空气导入管”的下口以下时，空气又进入烧瓶，液体又流入漏斗。

【答案】⑴A C

⑵待过滤的液体沿液体流出管流入漏斗，当漏斗里的液面封住“空气导入管”的管口时，空气停止进入烧瓶，液体停止流入漏斗；随着过滤的进行，当漏斗里的液面降到“空气导入管”的下口以下时，空气又进入烧瓶，液体又流入漏斗。

１２．[解析]（１）由于草木灰中含有不溶性的灰尘和可溶性的碳酸钾等物质，所以应首先进行溶解，之后过滤可得到主要含碳酸钾的滤液，而碳酸钾的溶解度受温度的影响变化较大，则可采用冷却热的饱和溶液的方法得到晶体。

（２）考查托盘天平的使用，只要记住左物右码的规则即可选出正确答案。

（４）对于玻璃棒的作用在溶解、过滤、蒸发的操作中使用比较普遍，此处的作用是防止液体局部过热引

起液体飞溅出来。

【答案】（１）３过滤；４蒸发浓缩；（２）B；（３）滤液浑浊；（４）液体飞溅；（５）K２CO３、K

SO４、KCl等。

２

１３．[解析]所得溶液中含有K２CO３、KCl、K２SO４，应加过量HNO３，使K２CO３转化为CO２而除去，以排除生成BaCO３的干扰。其后用Ba（NO３）２检验SO４２—，用Ag＋检验Cl—，因开始时加硝酸过量后面可不另加酸。图中的溶解度曲线均不相交，蒸发水分使KCl、K２SO４结晶除去，母液中的KCl、K２SO

变得更少。再蒸发水、冷却使K２CO３·２H２O结晶析出，并用重结晶法提纯。

４

【答案】⑴１过量→４５⑵蒸发水分使KCl、K２SO４结晶析出后过滤除去，再蒸发水、冷却使K

CO３·２H２O结晶析出重结晶（或再结晶）

２