游离碱检验方法
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游离碱检验方法
1.方法：
称取试样1g（称准至0.01g按干基计算）置于50ml烧杯中加入30ml60%乙醇溶液，半浸入恒温水浴中（水浴温度52±1℃）加热搅拌浸出，待液温升至45℃后，继续在45～50℃搅拌浸出3分钟。用250～300目，尼龙筛绢将浸出液过滤到250ml三角烧杯中，杯内剩余试样再加入30ml60%乙醇液以同法继续加热搅拌浸出1分钟，同法过滤，最后以15ml60%乙醇液洗涤试样过滤于同一三角烧瓶中，准确加入10ml0.1n标准硫酸溶液，再加入50ml蒸馏水置于电炉上加热煮沸2分钟冷却后，加甲基红指示剂2～3滴，以0.1n氢氧化钠标准液滴至终点恰显黄色。
2、计算公式：
（V
1N
1
-V
2
N
2
）×0.053
W
式中：
V
1—————
加入硫酸毫升数；
N
1—————
加入硫酸的当量浓度；
V
2—————
氢氧化钠滴定毫升数；
N
2—————
氢氧化钠当量浓度；
W———样重。
游离碱%= ×100