12%液体叔丁醇钾检测方法

12%液体叔丁醇钾检测方法

一、总碱量的测定：

准确称取5g（精确到0.0002g）样品，加入50ml蒸馏水和2-3滴甲基红-溴酚蓝（1：4）混合指示液，摇匀，用0.5000mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝变红色，30秒不变色为终点。

计算：

总碱量%= V×C×112×100/M×1000= V×C×11.2/M

C——盐酸标准滴定溶液浓度；mol/L

V——耗用盐酸标准滴定溶液体积：mL

M——样品的质量；g

112——叔丁醇钾摩尔质量

二、游离碱含量测定

1、将50mL甲醇放入反应瓶中，用卡尔费休试剂滴定至终点，迅速称取0.0100g（称准至0.0002g）水（相当于10微升水）注入反应瓶中，搅拌1min钟后，用卡尔费休试剂滴定至终点。

计算：

C=M/V

C——试剂浓度；gH2O/mL

m——称取水的质量；g

v——消耗卡尔费休试剂的体积；mL

2、称取1.0000g（称准至0.0002g）样品，加入反应瓶中，滴定至终点。

计算：

X1%=C×V1/M

3、称取0.2000g（称准至0.0002g）苯甲酸，加入反应瓶中，滴定至终点。

计算：

X2%=C×V2×（56/18）×100/M×10= C×V×3.11/ M×10

X1——样品本身水份含量；%

X2——游离碱含量；%

C——卡尔费休试剂浓度；gH2O/mL

V1——未加苯甲酸前消耗卡尔费休试剂的体积；mL

V2——加苯甲酸后消耗卡尔费休试剂的体积；mL

M——样品的质量；g

56——氢氧化钾摩尔质量

18——水的摩尔质量

三、叔丁醇钾含量

叔丁醇钾含量=总碱量-游离碱含量