茶叶中咖啡因的提取

三、实验仪器和试剂
• 仪器： 仪器： 回流装置，抽滤装置，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗， 回流装置，抽滤装置，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗，酒精灯
• 试剂： 试剂： 乙醇，生石灰， 乙醇，生石灰，茶叶末
四、实验装置
索氏提取器
蒸馏装置
五、实验步骤及操作关键点
10 g茶叶末 茶叶末 80 mL95%乙醇 乙醇
茶 叶 中 咖 啡 因 的 提 取
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、试验装置 五、实验步骤及关键点 六、实验讨论
一、实验目的
1. 通过从茶叶中提取咖啡因， 通过从茶叶中提取咖啡因，掌握一种从天然产物提纯有机物的 方法。 方法。 掌握索氏提取器的提取原理和方法 。 掌握用升华法提纯易升华物质的操作技术，巩固蒸馏、 掌握用升华法提纯易升华物质的操作技术，巩固蒸馏、减压过 滤等基本操作。 滤等基本操作。 了解薄层色谱法的原理，学习薄层色谱的基本操作。 了解薄层色谱法的原理，学习薄层色谱的基本操作。 通过与纯品对比，分析自制咖啡因的纯度。 通过与纯品对比，分析自制咖啡因的纯度。
大部分 250 ml圆底烧瓶 圆底烧瓶 冷却
加热ຫໍສະໝຸດ Baidu流1h 加热回流
过滤
滤液
回收乙醇
少量乙醇 洗涤烧瓶 加入4-5g生 生 加入 石灰粉末
5-10ml残液 残液
倒入蒸发皿中
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网
小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
五、实验装置与操作关键点
1. 薄层板的制备： 薄层板的制备： 倾注法制板，使薄层板尽可能的均匀且厚度 固定， 倾注法制板，使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1 mm)固定，避免 固定 展开时溶剂前沿不齐。 展开时溶剂前沿不齐。 2. 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干（事先在反面注明 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干（ 班级、姓名）后，薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板 班级、姓名） 薄层层析实验当天上午 节课后将自制的薄层板 在烘箱内200-220℃烘4 h，活化后放入干燥器内冷却备用。 ℃ 在烘箱内 ，活化后放入干燥器内冷却备用。 3. 点样要轻，尽量在中间，且不能刺破薄层；斑点直径＜2 mm；点 点样要轻，尽量在中间，且不能刺破薄层；斑点直径＜ ； 样量也不可太少。 样量也不可太少。 4. 饱和展开，显色，计算比移值。（自带铅笔、直尺） 饱和展开，显色，计算比移值。（自带铅笔、直尺） 。（自带铅笔
2. 3.
4. 5.
二、实验原理
O CH3 O N N CH3 N H N CH3
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤） 咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤） 萃取富集 咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状 态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇 和水。选择一定溶剂（如乙醇）对 茶叶中咖啡因进行萃取富集。 升化精制 mp. 234-237℃ 234-237℃ 升华温度：178 升华温度：178 ℃
六、实验讨论
1. 索氏提取器的萃取原理是什么？它与一般的浸泡萃 取 比 索氏提取器的萃取原理是什么？ 有哪些优点？ 较，有哪些优点？ 2. 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 3. 薄层板烘烤的目的是什么？为什么烘烤过的薄层板要放置在干 薄层板烘烤的目的是什么？ 燥器内？ 燥器内？ 4. 点样时的注意事项？点样过多、过少对实验结果有什么影响？ 点样时的注意事项？点样过多、过少对实验结果有什么影响？ 一个样品出现多个斑点说明什么？ 一个样品出现多个斑点说明什么？ 5. 展开瓶为什么要饱和？ 展开瓶为什么要饱和？ 6. 不同的人做此实验，得到的Rf值是否一致？为什么？ 不同的人做此实验，得到的 值是否一致 为什么？ 值是否一致？