纤维素的水解(实验报告)

实验三：纤维素的水解

41307059 杨金才

2013级化学2班第四实验小组

一、实验教学目标

1.掌握演示实验中纤维素水解的操作步骤；

2.初步学会纤维素水解实验的演示教学方法。

二、实验原理

1.纤维素的水解

纤维素在一定温度和酸性催化剂的条件下，发生水解，最终生成葡萄糖：

(C6H10O5)n + n H2

n C6

H12O6

2.葡萄糖的检验

葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。反应方程式分别如下：

C6H12O62OH(CHOH)4COOH + Cu2O↓ + 2H2O

C6H12O6 + 2Ag(NH3)2 4COONH4 + 2Ag↓ + 3NH3 + H2O

三、实验仪器、材料与药品

烧杯（50 mL、250 mL）、石棉网、三角架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、滤纸或脱脂棉。

浓H2SO4、NaOH、5%NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2%AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水。

四、实验内容

1.银镜反应

1.1配制H2SO4溶液

按浓硫酸与水7:3（体积比）的比例配制H2SO4溶液20 mL于50 mL的烧杯中。

注意事项：①整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应；②酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑，浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以大约70%为宜。

1.2配制酸性纤维素溶液并加热水解

取圆形滤纸一片的1/4撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变为无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴（用250 mL烧杯代替水浴锅）中加热约

10 min，直到溶液显棕色为止（溶液县棕色是因为纤维素部分炭化的结果）。

（C6H10O5）n + n H2O n C6H12O6

注意事项：①水解时要注意控制温度不能超过60℃，即用手感觉烧杯壁不烫手。否则极易炭化；②加入碎纸片时，H2SO4溶液应先稍微冷却，否则将使碎片发生炭化。

1.3调整纤维素水解溶液至碱性

取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20 mL蒸馏水的烧杯中，用移液管取该溶液1 mL注入一大试管中。用固体NaOH中和溶液，调节pH≈3，再加Na2CO3调节溶液的pH至9。

注意事项：①加固体NaOH时，要一粒一粒地加，待前一粒溶解后再加后一粒；②做银镜反应的试管可先用沸腾的碱液洗去油污、其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。

1.4配制银氨溶液

将上述已洗干净小试管，取一滴管2% AgNO3溶液加入该试管中，然后逐滴加入2%氨水，边加边振荡至溶液呈无色澄清。制得的溶液即为银氨溶液。

将4.1.3中已调至碱性的溶液取3 mL滴加到盛有银氨溶液的试管里后，静置于盛有80℃左右水的250 mL烧杯中进行水浴加热，观察现象，会看到光亮的银镜附积于试管的内壁。

C6H12O6 + 2Ag(NH3)2 OH CH2OH(CHOH)4COONH4 + 2Ag↓ + 3NH3 + H2O

2.配制Cu(OH)2悬浊液

取一只洁净小试管，加入1 mL5% CuSO4溶液，而后滴加5% NaOH溶液2 mL 多，调节其溶液pH > 11

取已调至碱性的纤维素水解溶液3 mL滴加到该试管中，然后将试管置于酒精灯上加热，观察现象，会看到砖红色沉淀出现。

C6H12O6 + 2Cu(OH)2CH2OH(CHOH)4COOH + Cu2O↓ + 2H2O

五、实验结论

纤维素在酸性环境中水解生成具有醛基的还原性糖，经检验，为葡萄糖；葡萄糖中的醛基容易被氧化剂氧化变成羧基，因此可以用银氨溶液、新制氢氧化铜溶液对醛基的鉴定。

六、相关文献与重点文献综述

[1]黄敦卓.纤维素水解实验的改进[J].化学教学，1996，（12）:25.

文献对纤维素的水解实验进行了改进，用1.5:1的硫酸溶液水解纤维素，使整个实验节

约了时间，省去较为复杂的实验装置。

[2]王钏.纤维素水解的实验改进[J].教学仪器与实验,2005,21,(06):29.

文献报道介绍了作者对中学化学教材中纤维素水解的演示实验进行改进，很好地解决了用新制Cu(OH)2悬浊液检验水解产物时出现褐色沉淀的问题，实验改进后, 化学反应的每个步骤实验现象都很明显。

[3]顾炳鸿,靳莹,霍爱斯.纤维素水解实验最“佳”条件的比较与实验设计[J].化学教学,2000,(07):6-7.

文献中，作者研究了影响纤维素水解的因素，以优化实验条件。确定水解时硫酸浓度在70 %时为最佳实验条件。

[4]陈维.水解实验的改进[J].化学教育,1997,(05):33.

因客观因素，该文献未查到。

[5]陈少康.纤维素水解实验探讨[J].化学教学,1996,(05):7-8.

文献详细研究了纤维素水解反应，从硫酸的酸度、水解时间、操作情况等方面研究了影

响水解的因素；得出水解反应中应注意的事项和操作情况。

[6]万忠饶.突破纤维素水解的技术难点[J].化学教育,2001,(11):38.

文献描述了纤维素水解实验比较难做的两个主要因素：（1）水解时间过长；（2）水解液的碱化终点不易判断。同时提出一种短时间即可水解纤维素的方法，取得较好的效果。

[7]龙兴钊.纤维素水解实验的改进[J].化学教学,1995,(04):10.

文献作者对教材中演示实验进行改进，改进后节省时间，效果明显，且不用酒精灯

[8]张忠云.“纤维素水解”实验最佳条件的确定[J].教学仪器及实验,2001.17,(03):10-11.

文献作者改进了化学教材中纤维素水解的实验，控制实验方案，设计最佳实验条件，具

有指导性意义。

七、实验安全与实验体会

1. 在对葡萄糖的检验时，Cu(OH)2要新制，且浓度不能太多，否则过量的NaOH会与Cu(OH)2反应，从而影响检验结果；银铵溶液也需新制，否则久制的银氨溶液会有Ag3N生成，而Ag3N很危险，易爆炸。

2. 配置的银氨溶液的pH应在9左右，否侧，银镜现象不明显。

3.使用胶头滴管滴加液体时，滴管要竖直悬空在试管上方，不要将胶头滴管伸入试管，以防滴管放回试剂时污染试剂。