偶氮甲酰胺国家指定标准
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氮
B.5
称取试样约50mg，放入一100mL凯氏烧瓶中，加3mL浓盐酸（刚确定过的浓度为57%），加热煮解1.25h，定期加水以维持原体积。当煮解至终点时加大热量，浓缩至原体积的一半。冷却至室温，加1.5g硫酸钾、3mL水和4.5mL硫酸，加热至碘雾不再离析。将混合物冷却，用水将烧瓶边缘冲洗干净，加热至出现炭化，再冷至室温。于碳化物中加40mg氧化汞，加热至溶液呈淡黄色后冷却，用数毫升水冲洗烧瓶内壁，再煮解3h，冷却，加20mL无氨的水、16mL浓度为50%的氢氧化钠溶液和5mL浓度为44%的硫代硫酸钠溶液。立即将烧瓶接上蒸馏装置，按一般定氮法蒸馏，将馏出液收集于盛有10mL浓度为4%硼酸溶液的受器中。加数滴甲基红-亚甲蓝试液，用0.05mol/L硫酸溶液滴定。同时进行空白试验。每毫升0.05mol/L硫酸溶液相当于氮（N）0.7004mg。
应用范围：ADA适用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg（GB2760-2007）。
使用方法：推荐使用量10-20g/1000kg面粉，最佳添加量依不同品质面粉通过面团流变性特性试验和烘焙试验来确定。建议使用微量喂料机在面粉中定量均匀分配，或在和面时溶于水后均匀添加。 为保证ADA与小麦粉混合均匀，可先用中性稀释剂（如碳酸盐、磷酸盐等）将本品稀释成10％的混合物后再添加。
来源与制法： 由肼和尿素在氯或硫酸存在下合成制得。
毒理学依据：
①LD50：小鼠口服大于10g/kg（bw）（广东省食品卫生监督检验所）。
②骨髓试验：无致突变作用。
③GRAS：FDA-21CFR 172.806。
质量要求：质量标准（GB送审稿，1992）FCC，1996。GB12493-90。限量：GB2760-1996
7.
乙酰化单、双甘油脂肪酸酯
8.
乙氧基喹
9.
硬脂酸钙
10.
硬脂酸镁
11.
硬脂酰乳酸钙
12.
硬脂酰乳酸钠
13.
月桂酸
14.
羟基硬脂精（氧化硬脂精）
15.
偶氮甲酰胺
16.
抗坏血酸棕榈酸酯
17.
硫代二丙酸二月桂酯
18.
微晶纤维素
19.
丙二醇脂肪酸酯
20.
聚甘油脂肪酸酯（聚甘油单硬脂酸酯，聚甘油单油酸酯）
21.
面粉改良剂是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。ADA在面粉熟化处理方面，能氧化小麦分中的半胱氨酸从而使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性。在低用量下可完成对面粉的安全快速氧化，起效快，小麦粉潮湿后即可起作用，效果优于溴酸钾。
鉴别试验
B.3
配制浓度为35μg/mL的试样溶液，该试样溶液在波长约245nm处有最大吸收。
偶氮甲酰胺
B.4
准确称取在50℃下真空干燥2h后的试样约225mg，放入一250mL具玻塞碘量瓶中。加入约23mL二甲基亚砜，洗下可能附于壁上的试样，加塞，在塞子周围盛上2mL该溶剂。偶尔转动一下，至试样完全溶解。去掉瓶塞，使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶。用15mL水将5.0g碘化钾洗入烧瓶，随后立即吸取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，移入烧瓶，迅速塞盖。摇动瓶子至碘化钾完全溶解，然后在避光条件下静置20min ~25min，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至所析出的碘的黄色消失，在15min内如重新出现黄色，则再用硫代硫酸钠溶液滴定至无色。另取25mL二甲基亚砜、5.0g碘化钾、15mL水和5mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液进行空白试验。每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠溶液相当于偶氮甲酰胺（C2H4N4O2）5.804mg。
保存方法：密封贮存于阴凉、干燥、通风之处可保存两年。
包装规格：25千克桶(箱)内衬聚乙烯袋装。
特此公告。
附件：1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录
2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准
二○一一年三月十八日
附件1
D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录
编号
标准名称
1.
D-甘露糖醇
2.
羟丙基甲基纤维素（HPMC）
3.
氢化松香甘油酯
4.
乳酸脂肪酸甘油酯
5.
松香季戊四醇酯
6.ຫໍສະໝຸດ Baidu
乙二胺四乙酸二钠
产品详情：
中文名称： 偶氮甲酰胺ADA
中文别名：发泡剂AC; 发泡剂ADC; 高温发泡剂ADC; 母胶粒发泡剂-75; 二氮烯二甲酰胺; 偶氮二甲酰胺; 偶氮双甲酰胺; 偶氮[二]甲酰胺; AC发泡剂
CAS：123-77-3
分子式：C2H4N4O2
分子量：116.08
理化性质：黄色至橙红色结晶性粉末，无臭，相对密度（d）1.65，熔点225℃（分解）。溶于热水、不溶于冷水和大多数有机溶剂，微溶于二甲基亚砜。在180℃熔化并分解。
含量（干燥后）/% ≥ 98.6～100.5
砷（以As计）/% ≤ 0.0003
重金属（以Pb计）/% ≤ 0.003
铅/% ≤ 0.001
干燥失重/% ≤ 0.5
含氮量/% 47.2~48.7
pH值（2%悬浮液）≥ 5.0
灼烧残渣/% ≤ 0.15
用途与注意事项： 面粉处理剂。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―1996）中规定：可在小麦粉中使用，最大使用量为0.045g/kg。参考用量：用于谷类粉的老熟和漂白，用作烘烤面包的面团品质改良剂，用量均不超过0.045g/kg。
pH
B.6
称取试样2g，加水100mL，剧烈搅拌5min，用酸度计测定。
中文名称： 偶氮甲酰胺ADA 中文别名：发泡剂AC; 发泡剂ADC; 高温发泡剂ADC; 母胶粒发泡剂-75; 二氮烯二甲酰胺; 偶氮二甲酰胺; 偶氮双甲酰胺; 偶氮[二]甲酰胺; AC发泡剂 CAS：123-77-3 分子式：C2H4N
异戊酸3-己烯酯
41.
2-甲基丁酸3-己烯酯
42.
2-甲基丁酸2-甲基丁酯
43.
γ-己内酯
44.
γ-庚内酯
45.
γ-癸内酯
46.
δ-癸内酯
47.
γ-十二内酯
48.
δ-十二内酯
49.
2,6-二甲基-5-庚烯醛
50.
2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸)
51.
芳樟醇
52.
乙酸松油酯
53.
二氢香芹醇
54.
d-香芹酮
55.
l-香芹酮
56.
α-紫罗兰酮
57.
罗望子多糖胶
58.
左旋肉碱
食品添加剂偶氮甲酰胺
11
12
本标准适用于食品添加剂偶氮甲酰胺。
产品为黄色至橘红色结晶性粉末。几乎不溶于水和大多数有机溶剂，微溶于二甲基亚砜。在180℃以上熔融并分解。
13
14
14.1
14.2
14.3
14.4
C2H4N4O2
14.5
14.6
≤
2
GB5009.12
a干燥温度为50℃，干燥时间为2h。
表1
附 录 A
附 录 B
检验方法
B.1
B.2
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
关于指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准的公告（卫生部公告2011年第8号）
2011年 第8号
根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》（卫监督发〔2009〕89号）和卫生部2011年第6号公告等规定，我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。
用量: ADA纯品：小麦分中最大用量0.045g/kg; 面筋王（复配）增筋剂：每100kg面粉中加10—20g;
最佳用量应对不同品质的小麦分做流变学特性及烘焙实验后确定。建议使用微量喂料机在面粉中定量均匀分配，或在和面时溶于水后均匀添加。为使ADA与小麦粉混合均匀，可先用中性稀释剂（碳酸盐、磷酸盐等）将本品稀释成10％的混合物后再用。
刺云实胶
22.
柠檬酸一钠
23.
巴西棕榈蜡
24.
蜂蜡
25.
乳糖醇
26.
5'胞苷酸二钠
27.
d-核糖
28.
3-环己基丙酸烯丙酯
29.
辛酸乙酯
30.
棕榈酸乙酯
31.
甲酸香茅酯
32.
甲酸香叶酯
33.
乙酸香叶酯
34.
乙酸橙花酯
35.
己醛
36.
正癸醛(癸醛)
37.
乙酸丙酯
38.
乙酸2-甲基丁酯
39.
异丁酸乙酯
40.
116.08
15
16
应符合表
项 目
指 标
检验方法
偶氮甲酰胺含量（C2H4N4O2，以干基计），w/%
98.6~100.5
附录A中A.3
干燥减量，w/%
≤
0.5
GB 5009.3减压干燥法a
氮，w/%
47.2~48.7
附录A中A.4
pH
≥
5
附录A中A.5
灼烧残渣，w/%
≤
0.15
GB/T 9741
铅（Pb）/（mg/kg）
B.5
称取试样约50mg，放入一100mL凯氏烧瓶中，加3mL浓盐酸（刚确定过的浓度为57%），加热煮解1.25h，定期加水以维持原体积。当煮解至终点时加大热量，浓缩至原体积的一半。冷却至室温，加1.5g硫酸钾、3mL水和4.5mL硫酸，加热至碘雾不再离析。将混合物冷却，用水将烧瓶边缘冲洗干净，加热至出现炭化，再冷至室温。于碳化物中加40mg氧化汞，加热至溶液呈淡黄色后冷却，用数毫升水冲洗烧瓶内壁，再煮解3h，冷却，加20mL无氨的水、16mL浓度为50%的氢氧化钠溶液和5mL浓度为44%的硫代硫酸钠溶液。立即将烧瓶接上蒸馏装置，按一般定氮法蒸馏，将馏出液收集于盛有10mL浓度为4%硼酸溶液的受器中。加数滴甲基红-亚甲蓝试液，用0.05mol/L硫酸溶液滴定。同时进行空白试验。每毫升0.05mol/L硫酸溶液相当于氮（N）0.7004mg。
应用范围：ADA适用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg（GB2760-2007）。
使用方法：推荐使用量10-20g/1000kg面粉，最佳添加量依不同品质面粉通过面团流变性特性试验和烘焙试验来确定。建议使用微量喂料机在面粉中定量均匀分配，或在和面时溶于水后均匀添加。 为保证ADA与小麦粉混合均匀，可先用中性稀释剂（如碳酸盐、磷酸盐等）将本品稀释成10％的混合物后再添加。
来源与制法： 由肼和尿素在氯或硫酸存在下合成制得。
毒理学依据：
①LD50：小鼠口服大于10g/kg（bw）（广东省食品卫生监督检验所）。
②骨髓试验：无致突变作用。
③GRAS：FDA-21CFR 172.806。
质量要求：质量标准（GB送审稿，1992）FCC，1996。GB12493-90。限量：GB2760-1996
7.
乙酰化单、双甘油脂肪酸酯
8.
乙氧基喹
9.
硬脂酸钙
10.
硬脂酸镁
11.
硬脂酰乳酸钙
12.
硬脂酰乳酸钠
13.
月桂酸
14.
羟基硬脂精（氧化硬脂精）
15.
偶氮甲酰胺
16.
抗坏血酸棕榈酸酯
17.
硫代二丙酸二月桂酯
18.
微晶纤维素
19.
丙二醇脂肪酸酯
20.
聚甘油脂肪酸酯（聚甘油单硬脂酸酯，聚甘油单油酸酯）
21.
面粉改良剂是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。ADA在面粉熟化处理方面，能氧化小麦分中的半胱氨酸从而使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性。在低用量下可完成对面粉的安全快速氧化，起效快，小麦粉潮湿后即可起作用，效果优于溴酸钾。
鉴别试验
B.3
配制浓度为35μg/mL的试样溶液，该试样溶液在波长约245nm处有最大吸收。
偶氮甲酰胺
B.4
准确称取在50℃下真空干燥2h后的试样约225mg，放入一250mL具玻塞碘量瓶中。加入约23mL二甲基亚砜，洗下可能附于壁上的试样，加塞，在塞子周围盛上2mL该溶剂。偶尔转动一下，至试样完全溶解。去掉瓶塞，使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶。用15mL水将5.0g碘化钾洗入烧瓶，随后立即吸取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，移入烧瓶，迅速塞盖。摇动瓶子至碘化钾完全溶解，然后在避光条件下静置20min ~25min，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至所析出的碘的黄色消失，在15min内如重新出现黄色，则再用硫代硫酸钠溶液滴定至无色。另取25mL二甲基亚砜、5.0g碘化钾、15mL水和5mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液进行空白试验。每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠溶液相当于偶氮甲酰胺（C2H4N4O2）5.804mg。
保存方法：密封贮存于阴凉、干燥、通风之处可保存两年。
包装规格：25千克桶(箱)内衬聚乙烯袋装。
特此公告。
附件：1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录
2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准
二○一一年三月十八日
附件1
D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录
编号
标准名称
1.
D-甘露糖醇
2.
羟丙基甲基纤维素（HPMC）
3.
氢化松香甘油酯
4.
乳酸脂肪酸甘油酯
5.
松香季戊四醇酯
6.ຫໍສະໝຸດ Baidu
乙二胺四乙酸二钠
产品详情：
中文名称： 偶氮甲酰胺ADA
中文别名：发泡剂AC; 发泡剂ADC; 高温发泡剂ADC; 母胶粒发泡剂-75; 二氮烯二甲酰胺; 偶氮二甲酰胺; 偶氮双甲酰胺; 偶氮[二]甲酰胺; AC发泡剂
CAS：123-77-3
分子式：C2H4N4O2
分子量：116.08
理化性质：黄色至橙红色结晶性粉末，无臭，相对密度（d）1.65，熔点225℃（分解）。溶于热水、不溶于冷水和大多数有机溶剂，微溶于二甲基亚砜。在180℃熔化并分解。
含量（干燥后）/% ≥ 98.6～100.5
砷（以As计）/% ≤ 0.0003
重金属（以Pb计）/% ≤ 0.003
铅/% ≤ 0.001
干燥失重/% ≤ 0.5
含氮量/% 47.2~48.7
pH值（2%悬浮液）≥ 5.0
灼烧残渣/% ≤ 0.15
用途与注意事项： 面粉处理剂。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―1996）中规定：可在小麦粉中使用，最大使用量为0.045g/kg。参考用量：用于谷类粉的老熟和漂白，用作烘烤面包的面团品质改良剂，用量均不超过0.045g/kg。
pH
B.6
称取试样2g，加水100mL，剧烈搅拌5min，用酸度计测定。
中文名称： 偶氮甲酰胺ADA 中文别名：发泡剂AC; 发泡剂ADC; 高温发泡剂ADC; 母胶粒发泡剂-75; 二氮烯二甲酰胺; 偶氮二甲酰胺; 偶氮双甲酰胺; 偶氮[二]甲酰胺; AC发泡剂 CAS：123-77-3 分子式：C2H4N
异戊酸3-己烯酯
41.
2-甲基丁酸3-己烯酯
42.
2-甲基丁酸2-甲基丁酯
43.
γ-己内酯
44.
γ-庚内酯
45.
γ-癸内酯
46.
δ-癸内酯
47.
γ-十二内酯
48.
δ-十二内酯
49.
2,6-二甲基-5-庚烯醛
50.
2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸)
51.
芳樟醇
52.
乙酸松油酯
53.
二氢香芹醇
54.
d-香芹酮
55.
l-香芹酮
56.
α-紫罗兰酮
57.
罗望子多糖胶
58.
左旋肉碱
食品添加剂偶氮甲酰胺
11
12
本标准适用于食品添加剂偶氮甲酰胺。
产品为黄色至橘红色结晶性粉末。几乎不溶于水和大多数有机溶剂，微溶于二甲基亚砜。在180℃以上熔融并分解。
13
14
14.1
14.2
14.3
14.4
C2H4N4O2
14.5
14.6
≤
2
GB5009.12
a干燥温度为50℃，干燥时间为2h。
表1
附 录 A
附 录 B
检验方法
B.1
B.2
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
关于指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准的公告（卫生部公告2011年第8号）
2011年 第8号
根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》（卫监督发〔2009〕89号）和卫生部2011年第6号公告等规定，我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。
用量: ADA纯品：小麦分中最大用量0.045g/kg; 面筋王（复配）增筋剂：每100kg面粉中加10—20g;
最佳用量应对不同品质的小麦分做流变学特性及烘焙实验后确定。建议使用微量喂料机在面粉中定量均匀分配，或在和面时溶于水后均匀添加。为使ADA与小麦粉混合均匀，可先用中性稀释剂（碳酸盐、磷酸盐等）将本品稀释成10％的混合物后再用。
刺云实胶
22.
柠檬酸一钠
23.
巴西棕榈蜡
24.
蜂蜡
25.
乳糖醇
26.
5'胞苷酸二钠
27.
d-核糖
28.
3-环己基丙酸烯丙酯
29.
辛酸乙酯
30.
棕榈酸乙酯
31.
甲酸香茅酯
32.
甲酸香叶酯
33.
乙酸香叶酯
34.
乙酸橙花酯
35.
己醛
36.
正癸醛(癸醛)
37.
乙酸丙酯
38.
乙酸2-甲基丁酯
39.
异丁酸乙酯
40.
116.08
15
16
应符合表
项 目
指 标
检验方法
偶氮甲酰胺含量（C2H4N4O2，以干基计），w/%
98.6~100.5
附录A中A.3
干燥减量，w/%
≤
0.5
GB 5009.3减压干燥法a
氮，w/%
47.2~48.7
附录A中A.4
pH
≥
5
附录A中A.5
灼烧残渣，w/%
≤
0.15
GB/T 9741
铅（Pb）/（mg/kg）