原油蜡含量测定方法比较

角瓶中， 约 ９ 在 ５℃的 恒温 水 浴 上蒸 去 大部 分 石 油 醚 ， 在 真空 干燥 箱 内干 燥 、 重 ， 再 恒 计算 蜡 含量 。 ２２２ 中 国 石 油 天 然 气 行 业 标 准 Ｓ Ｔ７ ５— ．． Ｙ／ ５０ ２０ 先 将原 油样 品按 照 ＧＢＴ２ ５ 准 方法 蒸馏 ０４ ／ ５ 标 到 液 体 温 度 ２０℃ ， 大 于 ２ ０℃部 分 进 行 吸 附 ６ 取 ６ 分 离 ， 作 步 骤 和 条 件 与 ｓ ／ ５７标 准 方 法 基 操 Ｙ Ｔ０ ３ 本 相 同 ， 是 冲 洗 溶 剂 和 脱 蜡 溶 剂 中 的苯 用 甲苯 只 替代 。 ２２３ 俄 罗斯 国家标 准 方法 Ｆ Ｔｌ８ １ ８ 称 ．． ＯＣ １５— ５
择 无 所 适 从 。本 课 题 通 过 对 多 个 原 油 样 品蜡 含 量 的实 际 测 定 ， 入 分 析 和 比较 这 些 方 法 之 间 的 深
差 别及 产 生 这 些 差 别 的原 因 ， 为正 确 选 用 蜡 含 量 的分 析 方法 提供 依 据 。 ２ 实 验
２１ 实验仪 器和试 剂 ．
１ ８ｍｍ×１０ ０ｍｍ ；真 空 干 燥 箱 ；磁 搅 拌 电热 ０ 套 ； 温 水 浴 ； 温 油 浴 ；电子 天 平 ， 量 范 围和 恒 恒 称
精 度为 ２ ０ｇ±０１ 。 ２ ． ｍｇ
一
７ 一 ２
蔺 玉 贵 等 ．原 油 蜡 含 量 测 定 方法 比较
２ ０ ０１ ，Ｖｏ ．４ ，Ｎｏ ６ １ １ ．
２ ０ 在吸附分离柱 １ ０８ 中紧密填充已活化的层析
用 中性 氧 化 铝 ３ ， 温 夹 套 中通 水 保 持 柱 温 约 ０ｇ 保 ４ ５℃。称 取 约 １ｇ原 油样 品溶 于 少 量 石 油 醚 ， 并
转 移 到 吸 附分 离 柱 １中 ， ６ 用 ０ｍＬ苯 冲洗 。收 集 到 的 溶液 在约 ９ ５℃的恒 温 水浴 上蒸 出溶剂 ， 后 最 得 到 油 蜡 混 合 物 。将 油 蜡 混 合 物 用 ３ ０ｍＬ苯 ． 丙
的苯． 丙酮混合溶剂洗涤试样 管和砂芯漏斗。用
４ ０～ ４ ５℃ 的热 石油 醚 将 砂芯 漏 斗 中 的蜡 溶 于三
收稿 日期 ：２ ０ —２１ ； ０ ９１ —４ 修改稿收到 日期 ：２ １—２０ 。 ０ ００ —４ 作者简介 ： 蔺玉贵 ， 高级工程师 ， 男， 主要从事油品常规 分析及 分析方法研究工作 。
法 ） 定器， 测 自制 ；吸 附 分 离 柱 １ 进 料 段 尺 寸 为 ，
①４ ｍｍ×１０ＴＩ 分离段尺寸为 １ ｍｍＸ７ ０ ｍ ０ ６ Ｉｒ， ｌ １ ０ ０ｍ 并 带 有 ４ ０ｍｍ×６ ０ｍｍ 夹 套 ；吸 附 分 离 柱 ２ ５ ， 进 料 段 尺 寸 为 ５ ２ｍｍ×２ ０ｍｍ， 离段 尺 寸 为 ５ 分
蜡 含 量 的标 准 方 法 包 括 我 国 的 石 油 天 然 气行 业
标 准 Ｓ Ｔ０ ３ Ｙ／ ５ ７和 Ｓ Ｔ ７ ５ 、 罗斯 国家 标 准 Ｙ／ ５ ０ 俄
方 法 Ｆ Ｔ１８ １ 及 环球 石 油 公 司的 标 准 方 法 ＯＣ １５ 以
ＵＯ ６ Ｐ４ 。另外 ， 国正 在制订 一项 以 Ｆ Ｔ １ ８ １ 我 ＯＣ １ ５
律性 。四种方法测定原油蜡含量的数值从大 到小 的顺序为 ＵＯ ６＞ Ｓ ／ ５ ７＞ ｓ ／ ５ ０＞ Ｐ４ Ｙ Ｔ０ ３ Ｙ Ｔ７ ５
Ｆ Ｃ １ ５ 。产生这些差别的原 因主要是 四种标 准方法的脱蜡 条件 及脱蜡溶剂的组成都有一些 Ｏ Ｔ １８ １
不同， 每种脱蜡溶剂在相应脱蜡 条件 下对蜡 的溶解性 不同造成的 。对所得蜡样 品组成分析的结果
相同， 都是 先 将 原 油 样 品经 前处 理 脱除 胶 质 和 沥
青质， 得到油蜡混合物， 再用脱蜡溶剂将其溶 解，
在冷 浴 中使 蜡 析 出， 经过 滤 、 涤 、 发 溶 剂 得 到 洗 挥
原 油蜡 ， 但具 体方 法和试 验 条件 有很大 差 别 。
为 参 考 的原 油 蜡 含 量 分 析 的 国家 标 准 。这 些 标
酮混合溶剂（ 体积比 １： ） １溶解， 置于原油蜡含量
测定仪中， 在不 断 搅 拌 下将 混 合 物冷 却 到 － ０℃ ２ 并 保 持 ３ ｎ ０ｍｉ。将 混 合 液 在 原 油 蜡 含 量 测 定 仪 的 砂 芯漏 斗 中过 滤 ， 用 ２ 已冷却 到 － ０℃ 再 ０ｍＬ ２
原油蜡 含量 测定仪， 自制； 油沥青 处 理 、 脱蜡 条 件 以 及 脱蜡 溶
剂 的组 成 等 方 面 都 有 很大 不 同 ， 到 的结 果 也 有 得
一
２２１ 中 国 石 油 天 然 气 行 业 标 准 Ｓ ／ ５ ７ ．． Ｙ Ｔ０３—
定差 别 ， 使应 用 者 对 原 油蜡 含 量 测 定 方 法 的选
石 油艨制 与记 二
分书 定 ＿
ＰＥ ＴＲＯＬＥＵＭ ＰＲＯＣＥＳＳＩ ＮＧ ＡＮＤ ＰＥ ＴＲＯＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｓ
０ ｌ 瓤拳蔗 ！ ｝ ＿ 争第 期
原 油蜡含量测定 方法 比较
蔺玉贵 ， 田松柏
（ 石油化工科学研 究院， 北京 １０ ８ ） ００ ３
摘要
对四种原油蜡含量标准分析方法进行 比较 ， 发现得到的结果 差别明显 ， 并具有一定的规
状物 ， 要 由直 链 烷 烃 组 成 。 目前 用 于 测 定 原 油 主
中性 氧化 铝 ， 粒径 为 ００４～ ０Ｉ４ｍｍ， ． ７ ．５ 国药集 团
化学试剂有限公司生产； 层析用细孔硅胶 ， 粒径为
０２～ ０５ｍ 青岛海 洋化 工厂分 厂生 产 。 ． ． ｍ， ２ 分析 方 法 ． ２ 测 定 原油 蜡 含量 的 四 种标 准 方法 的 原理 基 本
原 油 蜡 含 量 是 反 映 原 油 性 质 的 重 要 指 标 之
一
，
对 原 油 的 储 存 、 输 及 后 续 加 工 方 案 的 确 定 运
都 具 有 重 要 的 意 义 。原 油 蜡 是 指 将 原 油 溶 于 特 定 的溶 剂 、 后在 一 定 温 度 下 结 晶析 出的 固体 蜡 然
表明， 蜡的溶解性 差异主要来 自于小于 Ｃ ５的正构烷烃和所有非正构烷烃 。 ２
关键 词： 原油 蜡 分析方法
１ 前
言
主 要 试 剂 有 ：苯 、甲 苯 、 酮 、 氯 甲 烷 、 丙 二 正 己 烷 、 庚 烷 、 油 醚 （ ０～ ９ ℃ ） 浓 硫 酸 正 石 ６ ０ 、 （ ５ ～ ９ ％） 均 为 分 析 纯 ；吸 附 剂 采 用 层 析 用 ９％ ８ ，