氢化物原子荧光光谱方法检测食品中的汞

10下 2015年 第30期（总第512期）

CHINESE & FOREIGN ENTREPRENEURS 256

【广角镜】 Wide-angle Lens

氢化物原子荧光光谱方法检测食品中的汞

张丹妮

（盘锦市检验检测中心，辽宁 盘锦　124000）

摘　要：笔者使用氢化物原子荧光光谱方法检测食品里的汞成分，这种方法简便、速度快。这种方法检测食品里

的汞成分具有很好的有效性与操作性，方法的检测限是每千克含0.1微克，线性区间是每千克0微克到每千克18微克。

关键词：氢化物；原子荧光光谱方法；食品；汞

中图分类号：TS207.3 文献标志码：A 文章编号：1000-8772（2015）30-0256-01

使用氢化物原子荧光光谱方法检测食品里的汞成分具有简便、速度快等特征。笔者使用的检测理论是：样品经过酸预热消解以后，于酸性条件下，样品里的汞由硼氢化钠或者硼氢化钾还原为原子状态的汞，经氩气到达原子化仪器里，于特定制作汞的空心阴极灯照明之下，基态汞原子被引发到高能状态下，当返回到基态的时候，放出特定波长的荧光，它的荧光强度和汞成分形成正比的关系，和标准样品对比来定量。一、试剂与仪器（一）试剂硫酸；高氯酸；硝酸；1∶9的硝酸溶液：称量40毫升硝酸，慢慢加进360毫升的水里；1∶1∶8的硝酸、硫酸、水：称量硝酸10毫升与硫酸10毫升，慢慢加进80毫升的水里，冷了以后轻轻摇匀；1∶4的高氯酸、硝酸：高氯酸100毫升慢慢倒进硝酸400毫升里；2.0%的混合酸：称量20毫升1∶4的高氯酸、硝酸，慢慢倒进1000毫升的容量瓶里，使用纯水固定容量；1g/L 的氢氧化钾溶液：称量1.0g 氢氧化钾，溶解在水里，稀释到1000毫升，摇匀；0.1g/L 的硼氢化钾溶液：称量0.1g 硼氢化钾，溶解在1.0g/L 的氢氧化钾溶液里，且稀释到1000毫升，摇匀，现使用现配制。汞的标准制备溶液：准确称量0.1324g 到烘干后的二氯化汞，放硝酸、硫酸、水混酸溶解以后倒进100毫升容量瓶里，且稀释到标记的度数，摇匀，这种溶液一毫升等于1毫克的汞。汞标准溶液：使用移液管吸汞标准制备溶液1毫升到100毫升的容量瓶里，使用1∶9的硝酸溶液硝酸到标记的度数，摇匀，这种溶液的浓度是每毫升10微克。然后，依次吸每毫升10微克的汞标准溶液1毫升与3毫升到两个100毫升的容量瓶里，使用1∶9的硝酸溶液稀释到标记的度数，摇匀，溶液的浓度依次是100ng/mL 与300ng/mL，依次来检测低浓度样品与高浓度样品，绘出标准曲线。（二）仪器双道原子荧光光度计；多功能快速消化器。二、实验（一）样品消化称量0.2g 到3.0g 样品到100毫升烧杯里放8毫升到13毫升1∶4的高氯酸、硝酸，加几颗玻璃珠，放上表面皿，摇匀以后冷却消解到第二天，第二天在160摄氏度到170摄氏度的多功能快速消化器加热消化去除酸到棕色烟冒完，白色烟逐渐冒出立刻消失，放置凉冷，使用2.0%的混合酸移取固定容量到20毫升，摇匀，并且配制空白试剂，等待测定。

（二）配制标准系列1.低浓度标准系列依次吸100ng/mL 的汞标准制备溶液0.40毫升、0.80毫升、 1.60毫升、3.00毫升、4.00毫升到20毫升容量瓶里，使用2.0%的混合酸稀释到标记的度数，摇匀。依次等于汞浓度的1.60ng/mL、3.20ng/mL、5.40ng/mL、12.00ng/mL、16.00ng/mL。这个标准系列适宜普通样品检测。

2.高浓度标准系列

依次吸500ng/mL 的汞标准制备溶液0.20毫升、0.40毫升、0.80毫升、1.50毫升、2.00毫升到20毫升容量瓶里，使用1∶9

硝酸溶液稀释到标记的度数，摇匀。依次等于汞浓度的4.00ng/

mL、8.00ng/mL、16.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。这个标准系列适宜汞含量较高的样品检测。

（三）检测

1.仪器环境

汞空心阴极灯电流是30毫安；光电倍增管负高压是240伏；原子化器的温度是300摄氏度，高度是8.0毫米；氩气的流动速度是屏蔽气1000mL/min，载气是700mL/min；检测方法是标准曲线方法；读取数值的方法是峰的面积；读取数值的时间是7.0秒，读取数值的延缓时间是1.0秒；硼氢化钾溶液加进溶液的时间是8.0秒；标准溶液或者样品溶液加进溶液的体积是2毫升。

2.检测方法

浓度检测方法测定：准备好仪器的最好环境，慢慢地把炉子的温度升高到需要的温度以后，固定5分钟到25分钟以后再检测。一直使用1∶99的硝酸溶液放样，等读取数值平稳以后移到标准系列检测，制出标准曲线。移到样品检测，首先使用2.0%的混合酸放样，让读取数值归零，然后依次检测样品空白与样品消解溶液，在检测不一样的样品之前均需要洗干净进样仪器。样品检测经过根据公式算出。在连续性状态之下得到的两次无任何依靠检测结果的非

相对差值不能超出算数平均的千分之十。

三、结语

这个实验对无高科技消化仪器而且需要实施大量试样消

化的实验室相当适宜，具有六联体或者其他单独消化罐的微

波消化仪器不能用于大量实验。多功能快速消化仪器加热消化的温度掌控到小于170摄氏度，而且需要关注多功能快速消化仪器加热消化的时候温度具有的不均衡，避免部分超出170摄氏度汞化合物跟着白烟冒净。

参考文献：

[1]汤毅珊,黄志尧,潘华新,等,王宁生.微波消解—原子荧光法测定中药中的汞、砷[J].中药新药与临床药理,1999(3).

[2]郝琳,马强,王叔淳,等.微波密闭消解—冷原子吸收法测定生物样品中微量汞[J].中国卫生检验杂志,1998(4).

（责任编辑：张娟）

收稿日期：2015-09-10

作者简介：张丹妮（1981-），女，辽宁盘锦人，本科。研究方向：光谱分析在食品中的应用。

氢化物原子荧光光谱方法检测食品中的汞

作者：张丹妮

作者单位：盘锦市检验检测中心,辽宁 盘锦,124000

刊名：

中外企业家

英文刊名：Chinese and Foreign Entrepreneurs

年，卷(期)：2015(30)

引用本文格式：张丹妮氢化物原子荧光光谱方法检测食品中的汞[期刊论文]-中外企业家 2015(30)