北豆根片总生物碱的含量测定

实训二十八北豆根片总生物碱的含量测定
一、实训目的：
1.掌握酸碱滴定法的一般操作步骤和技能。

2.理解酸碱滴定法的测定原理
二、检验依据
北豆根片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分417页]
本品为北豆根中提取的总生物碱片。

【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于
总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加乙酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用
乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无
水乙醇10ml使溶解，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴，
用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定，即得。

每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L)相
当于6.248mg蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)。

本品含生物碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计，应为标示量的90.0%～110.0％。

【规格】 (1)15mg (2)30mg
三、测定原理
北豆根片中总生物碱在水中溶解度较小时，先将其溶解在一定量过量的酸
标准溶液中（硫酸滴定液），再用强碱滴定液（氢氧化钠滴定液）回滴剩余的酸，
即用反滴定法测其含量。

四、仪器与试剂：
分析天平（感量0.0001g）、具塞锥形瓶、蒸发皿、水浴锅、移液管（25ml）、
碱式滴定管（50ml）、蒸发皿等。

乙酸乙酯、无水乙醇、甲基红指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、硫酸
滴定液(0.01mol/L)、北豆根片等。

五、实训内容：
1.测定法取本品20片，用分析天平（感量0.0001g）精密称定，并计算平
均片重。

研钵研细，用分析天平（感量0.0001g）精密称取适量（约相当于总生
物碱80mg）置具塞锥形瓶中，用移液管加入乙酸乙酯25ml，加塞振摇30分钟，过
滤，滤液收集至蒸发皿中。

用乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液
合并，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇10ml 使溶解，并定量移至100ml 锥形瓶中，用移液管精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml ， 再加甲基红指示液2滴，将氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)加入碱式滴定管至刻度，滴定，至显红色止，记录氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)消耗体积（NaOH V ml ）。

2.含量计算 按下式计算药品中总生物碱含量（标示含量 ％）
%100248.6)00.25(⨯⨯⨯⨯-=
标示含量
取样量平均片重
含量NaOH V
【操作要点】
①酸碱滴定法必须在常温下进行
②实验过程中不得有三氧化硫、二氧化硫和氨气等存在。

③要按规定量加入指示液，否则会影响指示剂的灵敏度。

六、结果判断
将测定结果与药品标准规定比较，若在限度范围之内则判定符合规定。

七、实训思考
（1）为什么要用乙酸乙酯分三次洗涤容器及滤渣？ （2）加硫酸滴定液的目的是什么？ （3）甲基红指示液的适用范围是多少？ 八、实训测试
北豆根片总生物碱含量测定实训测试表（百分计）
测试 指标 测试内容及观测点
分 值 评价等级 A B C D E 1.0 0.7 0.5 0.3 0 着装
2 检验依据 写出检验依据的出处： 3
相关知识
1.本法属于哪种滴定法？
2.写出本法含量测定原理。

3本法的滴定度是多少？
9
操作步骤及实验先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称，然后
进行实验。

60
结果
描述 2 清场 1
填写检验报告
10
回答问题1.为什么要用无水乙醇溶解残渣？用含水乙醇会出
现什么情况？
2.为什么选择甲基红指示液？
3.除了酸碱滴定法外，还有哪些滴定法可以用于中
药含量测定？
9
讨论酌情给分。