液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量不确定度分析
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．肉品安全与检测． ． ． ． ．
由凌工 业
ＭＥＡＴ Ｉ ＮＤＵＳ ＲＹ Ｔ
２１ ０ ２年第 ６期
总第 ３ ４期 ７
液 相 色 谱 一串联 质 谱 法 测 定 肠 衣 中克 伦 特 罗 残 留 量 不 确 定 度 分 析
倪永付 王 勇 朱莉萍 孔子青 闰秋成
２２ ０ ７００ 济 宁 出Leabharlann Baidu 境 检 验 检 疫局 山 东济 宁
直接 影响 国家 和 企 业 的经 济 利 益 Ｊ 目前 ， 相 色 。 液 谱 一串联 质谱 法测 定肠 衣 中克 伦特 罗 残 留量 的不 确
甲醇 、 己烷 、 正 乙酸 乙酯 、 甲酸 、 酸铵 均 为 色谱 乙
纯 ； 酸 、 水均 为分 析纯 ； 盐 氨 实验 用 水 为超 纯 水 。
称 取 ５ （ 确至 ０ Ｏ ｇ 试样 ， 于 ５ ｍ ｇ精 ． ｌ） 置 ０ Ｌ具螺 旋
１ 实 验 部 分
盖 的聚丙烯离心管 中， 添加 ５ Ｉ ０ ｇ Ｌ的同位 素内标 ０ Ｌ１１ ／ ｘ ｘ 工作液 ， 加入 ２ｍ ０ Ｌ乙酸铵缓 冲溶 液 （ Ｈ 值 ＝ ． ） 均 ｐ ５２ ， 质提取 ｌ ｉ， 分 振 荡 。４ ｍｎ 充 ℃条 件 下 ８００／ ｉ 心 ０ ｒｍｎ离
ｅ ｃ ｎ ｅｔｉｔ ａ ｖ ｌａｅ ｎ ａｃ ｌｔｄ ｈ ｅａｉｅｃ ｍｂｎ ｄ ｓａ ｄ ｒ ｎ ｅ ａｎｙ（ ｒｌ ． ３ ａ ｈｕ ｃ ｒ ｎｙｗ ｓｅ ａｕ ｔｄａ ｄｃ ｌｕａｅ ．Ｔ ｅｒｌｔ ｏ ｉｅ ｔｎ ａｄ ｕ ｃ ｒ ｉｔ ｕ ｅ ＝０ ０ ４） ａ ｖ ｔ
作者简介 ： 倪永付 （ ９ ３一） 男（ ） 山东微山人 ， １８ ， 汉 ， 助理工程师 ， 研究方 向为食 品检验 。
５ ｉ， ｍｎ收集上清液 于具螺旋 盖 的聚丙烯 离心 管 中， 人 加
２ｍ ０ Ｌ正 己烷 ， 振荡 混匀 。４ ℃条件 下 １ Ｋ ｒｍ ｎ离 心 ２（ｌ ／ ｉ Ｏ
振 荡器 、 吹浓缩 仪 、 氮 固相 萃取装 置 。 标 准 品 ： 酸 克 伦 特 罗 标 准 品购 自 Ｄ 公 司 ， 盐 ｒ 纯 度 ９ ．％ ； ８ ５ 克伦特 罗 一Ｄ ９标 准 品购 自 Ｄ 公 司 ， 度 ｒ 浓
为 ｌＯ ｇ Ｌ Ｏｍ／ 。
源性食 品安全 监 测 的重 要 项 目， 测 定 结果 的 质 量 其
Ｋｅ ｒ ｃｅ ｂ ｔ ｒ ｌ ａ ｉ ｇ；ＬＣ／ＭＳ ｙ ｗｏ ｄｓ ｌ ｎ ｕ ｅ ｏ ；ｃ ｓｎ ／ＭＳ
不确 定度 是表 征合 理地 赋 予被 测 量 之 值 的分 散 性， 与测 量结 果相 联 系 的参 数 … ， 测 量 不 确 定 度 表 《
１ １ 仪器和 试剂 ．
Ｔ Ｑ Ｑ ａ ｔｍ Ａ ｃｓ 高 效 液 相 色谱 一串联 质 谱 Ｓ ｕ ｎｕ ｃ ｅｓ 仪 、 Ｍ ０ 高速 均 质 机 、 Ｇ ２ ０型 ３—１ Ｋ型 台式 冷 冻 离 心 ８
机 、 涡混匀 器 、Ｂ一１ 酸度 计 、 旋 Ｐ ０型 ＭＭＶ一１０ Ｗ 型 ００
述指 南》 中指 出检测 结 果 的完 整 报 告 应 包 含 测 量 不
确定 度 ， 以定 量 地说 明检 测 结 果 的质 量 ， 检 测 和 《 校准 实验 室认 可 准 则 》 规 定 了检 测 实 验 室 应 具 有 也 并应 用评 定测 量不 确定 度 的程 序 。克 伦 特 罗是 动 物
ａ ｄｅｐ ｎ ｅ ｎｅ ａ ｔ Ｕ（ ｎ ｘ ａ ｄｄ ｕ ｃｒ ｉ ｙ（ Ｘ）＝ ０ ０ ｇ ｋ ）ｉ ｅ ｓｒ ｇｃ ｎ ｕｅｏ ｉ ｃｓ ｇｂ Ｃ Ｍ ／ ｅｅ ｔｎ ．３ ／ ｇ ｎｍ ａｕｉ ｌ ｂ ｔ ｌ ｎ ａｉ ｙＬ ／ Ｓ ＭＳｗ ｒ ｎ ｅ ｒ ｎ
ｗｏ ｋ ｄ ｏ ． ｒ ｅ ｕｔ
１ ２ 方法概 述 ．
１２ １ 提 取 ．．
定度评 定 尚 未见 报 道 ， 文 根 据 国家 计 量 技术 规 范 本 《 测量 不确 定度 评 定 与 表 示 》， 液相 色 谱 ～串联 质 对 谱 法测 定肠 衣 中克 伦特 罗残 留量 的不 确 定度 进 行 了 测量 和评估 ， 以便 为科学 地评 定测 量结 果提 供依 据 。
摘 要
对 液 相 色谱 一 串联 质 谱 法 测 定肠 衣 中克伦 特 罗残 留 量 的 不 确 定 度 进 行 分 析 ， 立数 学模 型 ， 出 影 响 建 找
测 量 不 确 定度 的各 种 因 素 ， 各 个 不 确 定 度 分 量 进 行 评 估 和 计 算 合 成 。给 出 了液 相 色谱 一 串联 质 谱 法 测 定 肠 衣 中 对 克 伦 特 罗残 留量 的 相 对合 成标 准 不 确 定度 ｕ。 ０ ０４及 扩 展 不确 定度 Ｕ（ ＝ ０ ０ ｔ ／ ｇ ： ．３ Ｘ） ．３ｘ ｋ 。 ｇ 关键词 克伦 特 罗 肠衣 液 相 色谱 一串联 质 谱 法
Ａｎａ ｙ ｉ ｎ ｎｃ ｒ ａ ｎｔ ｎ ｍ ｅ ｓ ｉ ｌ ｎ ｌ ｓｓｏ ｕ ｅ ｔ ｉ ｙ ｉ ａ ｕｒｎｇ ｃｅ ｂｕｔ ｒ ｌｉ ａ ｉ ｅ ｏ ｎ ｃ ｓｎｇ ｂｙ ＬＣ／ Ｓ Ｍ ／Ｍ Ｓ Ａｂｓｒ ｃ Ｔｈ ｎ ｅｔ ｉ ｔ ｎ ｍｅ ｓ ｒｎｇｃ ｅ ｂｕ ｅ ｏ ｎ ｃ ｓｎ ｙ ＬＣ ｔａ ｔ ｅ ｕ ｃ ｒａ ｎ ｙ ｉ ａ ｕ ｉ ｌｎ ｔｒ ｌｉ ａ ｉ ｇ ｂ ／ＭＳ ／ＭＳ ｗａ ｎ ｌ ｚ ｄ．Ａ ｔ — ｓａ ａｙ ｅ ｍａ ｈ ｅ ｔｃ ｌｍｏ ｅ ｓ ｅ ｔｂ ｉｈ ｄ，ａｌｏ ｈ ｎ ｕ ｎ ｅ ｆｃ ｏ ｓｏ ａ ｕ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｙ ｗｅ ｅ ｆ ｕ ｄ ｏ ｔ ｎ ｍａｉ ａ ｄ ｌｗａ ｓａ ｌｓ ｅ ｌ ｆｔ ｅ ｉ ｆ ｅ ｃ ａ ｔｒ ｎ ｍｅ ｓ ｒｎｇ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｒ ｏ ｎ ｕ ，ａ ｄ ｌ ｔ
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液 相 色 谱 一串联 质 谱 法 测 定 肠 衣 中克 伦 特 罗 残 留 量 不 确 定 度 分 析
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甲醇 、 己烷 、 正 乙酸 乙酯 、 甲酸 、 酸铵 均 为 色谱 乙
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称 取 ５ （ 确至 ０ Ｏ ｇ 试样 ， 于 ５ ｍ ｇ精 ． ｌ） 置 ０ Ｌ具螺 旋
１ 实 验 部 分
盖 的聚丙烯离心管 中， 添加 ５ Ｉ ０ ｇ Ｌ的同位 素内标 ０ Ｌ１１ ／ ｘ ｘ 工作液 ， 加入 ２ｍ ０ Ｌ乙酸铵缓 冲溶 液 （ Ｈ 值 ＝ ． ） 均 ｐ ５２ ， 质提取 ｌ ｉ， 分 振 荡 。４ ｍｎ 充 ℃条 件 下 ８００／ ｉ 心 ０ ｒｍｎ离
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作者简介 ： 倪永付 （ ９ ３一） 男（ ） 山东微山人 ， １８ ， 汉 ， 助理工程师 ， 研究方 向为食 品检验 。
５ ｉ， ｍｎ收集上清液 于具螺旋 盖 的聚丙烯 离心 管 中， 人 加
２ｍ ０ Ｌ正 己烷 ， 振荡 混匀 。４ ℃条件 下 １ Ｋ ｒｍ ｎ离 心 ２（ｌ ／ ｉ Ｏ
振 荡器 、 吹浓缩 仪 、 氮 固相 萃取装 置 。 标 准 品 ： 酸 克 伦 特 罗 标 准 品购 自 Ｄ 公 司 ， 盐 ｒ 纯 度 ９ ．％ ； ８ ５ 克伦特 罗 一Ｄ ９标 准 品购 自 Ｄ 公 司 ， 度 ｒ 浓
为 ｌＯ ｇ Ｌ Ｏｍ／ 。
源性食 品安全 监 测 的重 要 项 目， 测 定 结果 的 质 量 其
Ｋｅ ｒ ｃｅ ｂ ｔ ｒ ｌ ａ ｉ ｇ；ＬＣ／ＭＳ ｙ ｗｏ ｄｓ ｌ ｎ ｕ ｅ ｏ ；ｃ ｓｎ ／ＭＳ
不确 定度 是表 征合 理地 赋 予被 测 量 之 值 的分 散 性， 与测 量结 果相 联 系 的参 数 … ， 测 量 不 确 定 度 表 《
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Ｔ Ｑ Ｑ ａ ｔｍ Ａ ｃｓ 高 效 液 相 色谱 一串联 质 谱 Ｓ ｕ ｎｕ ｃ ｅｓ 仪 、 Ｍ ０ 高速 均 质 机 、 Ｇ ２ ０型 ３—１ Ｋ型 台式 冷 冻 离 心 ８
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ｗｏ ｋ ｄ ｏ ． ｒ ｅ ｕｔ
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１２ １ 提 取 ．．
定度评 定 尚 未见 报 道 ， 文 根 据 国家 计 量 技术 规 范 本 《 测量 不确 定度 评 定 与 表 示 》， 液相 色 谱 ～串联 质 对 谱 法测 定肠 衣 中克 伦特 罗残 留量 的不 确 定度 进 行 了 测量 和评估 ， 以便 为科学 地评 定测 量结 果提 供依 据 。
摘 要
对 液 相 色谱 一 串联 质 谱 法 测 定肠 衣 中克伦 特 罗残 留 量 的 不 确 定 度 进 行 分 析 ， 立数 学模 型 ， 出 影 响 建 找
测 量 不 确 定度 的各 种 因 素 ， 各 个 不 确 定 度 分 量 进 行 评 估 和 计 算 合 成 。给 出 了液 相 色谱 一 串联 质 谱 法 测 定 肠 衣 中 对 克 伦 特 罗残 留量 的 相 对合 成标 准 不 确 定度 ｕ。 ０ ０４及 扩 展 不确 定度 Ｕ（ ＝ ０ ０ ｔ ／ ｇ ： ．３ Ｘ） ．３ｘ ｋ 。 ｇ 关键词 克伦 特 罗 肠衣 液 相 色谱 一串联 质 谱 法
Ａｎａ ｙ ｉ ｎ ｎｃ ｒ ａ ｎｔ ｎ ｍ ｅ ｓ ｉ ｌ ｎ ｌ ｓｓｏ ｕ ｅ ｔ ｉ ｙ ｉ ａ ｕｒｎｇ ｃｅ ｂｕｔ ｒ ｌｉ ａ ｉ ｅ ｏ ｎ ｃ ｓｎｇ ｂｙ ＬＣ／ Ｓ Ｍ ／Ｍ Ｓ Ａｂｓｒ ｃ Ｔｈ ｎ ｅｔ ｉ ｔ ｎ ｍｅ ｓ ｒｎｇｃ ｅ ｂｕ ｅ ｏ ｎ ｃ ｓｎ ｙ ＬＣ ｔａ ｔ ｅ ｕ ｃ ｒａ ｎ ｙ ｉ ａ ｕ ｉ ｌｎ ｔｒ ｌｉ ａ ｉ ｇ ｂ ／ＭＳ ／ＭＳ ｗａ ｎ ｌ ｚ ｄ．Ａ ｔ — ｓａ ａｙ ｅ ｍａ ｈ ｅ ｔｃ ｌｍｏ ｅ ｓ ｅ ｔｂ ｉｈ ｄ，ａｌｏ ｈ ｎ ｕ ｎ ｅ ｆｃ ｏ ｓｏ ａ ｕ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｙ ｗｅ ｅ ｆ ｕ ｄ ｏ ｔ ｎ ｍａｉ ａ ｄ ｌｗａ ｓａ ｌｓ ｅ ｌ ｆｔ ｅ ｉ ｆ ｅ ｃ ａ ｔｒ ｎ ｍｅ ｓ ｒｎｇ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｒ ｏ ｎ ｕ ，ａ ｄ ｌ ｔ