热重分析

5.热天平的灵敏度 . 灵敏度↑。试样用量 ，分辨率↑， 灵敏度 。试样用量↓，分辨率 ，可使用较快的 升温速率。 升温速率。 6. 温度测量准确性
19.2.4 应用
了解试样的热分解反应过程和机理； ① 了解试样的热分解反应过程和机理； 测定吸附水、结晶水、脱水量等； ② 测定吸附水、结晶水、脱水量等； 研究固体和气体之间的反应； ③ 研究固体和气体之间的反应； ④ 物质的成分分析； 物质的成分分析； 高聚物的热氧化降解， ⑤ 高聚物的热氧化降解，材料的热稳定性及抗热 老化寿命的研究； 老化寿命的研究； 石油、 ⑥ 石油、煤炭和木材的热裂解 ⑦ 反应动力学研究。 反应动力学研究。
19.2.1 基本原理
热重分析法（ ）： ）：在程序 热重分析法（TG）：在程序 控制温度下， 控制温度下，测量物质的质量与 温度变化关系的一种技术。 温度变化关系的一种技术。 m = f ( T或t ) 或 热重曲线： 热重曲线：质量随温度变化曲线 适合热重分析的反应： 适合热重分析的反应：±∆m 反应物（固体） 产物（固体） 产物（气体） 反应物（固体）→ 产物（固体）+ 产物（气体）↑ 反应物1（气体） 反应物2（固体） 产物（固体） 反应物 （气体） + 反应物 （固体）→ 产物（固体）
19.2.2 仪器装置
热天平：天平、 热天平：天平、加热 炉、温度程序控制系 统及记录系统。 统及记录系统。 真空、 真空、加压及多 种气氛控制装置。 种气氛控制装置。 采用计算机进行信 号的处理或微分电 子线路， 子线路，可获得微 分热重曲线。 分热重曲线。
19.2.3 影响因素
包括：物理性质、加热升温速率、试样量、 包括：物理性质、加热升温速率、试样量、试样 颗粒大小、 颗粒大小、试样容器形状及试样的装填情况 。 1.升温速率 升温速率 升温速率快： 升温速率快： TG曲线出现弯曲； 曲线出现弯曲； 曲线出现弯曲 升温速率慢： 升温速率慢： 曲线易出现平台。 曲线易出现平台。 2. 试样容器形状及材质 涉及气体的有明显影响。 涉及气体的有明显影响。 惰性材质 ：铂和陶瓷
内容选择： 内容选择：
19.1 热分析法概述 19.2 热重与微分热重分析法 19.3 差热分析法 19.4 差示扫描量热分析法
结束
3. 炉内气氛
提供：动态（流动） 提供：动态（流动）或静态气氛 ； 惰性或真空环境。 惰性或真空环境。 4. 试样量：三个方面 试样量： 吸热(放热 反应：试样量越大， 放热)反应 ①吸热 放热 反应：试样量越大，试样温度偏离 线性程序升温的程度越大； 线性程序升温的程度越大； 气体产生的试样：试样量越大， ②气体产生的试样：试样量越大，中间产生的气 体扩散出去的阻力越大； 体扩散出去的阻力越大； ③试样量越大，试样内易产生温度梯度，不利于 试样量越大，试样内易产生温度梯度， 热平衡。 热平衡。 应尽量减少试样量。试样量越少， 应尽量减少试样量。试样量越少，对热天平灵 敏度的要求越高。 敏度的要求越高。
热重曲线的分析讨论
TG曲线：100℃～250℃仅有一个台阶，3种元素的草 曲线： 曲线 ℃ ℃仅有一个台阶， 种元素的草 酸盐的一水合物脱水； 酸盐的一水合物脱水； DTG曲线：100℃～250℃有3个峰，3种草酸盐一水合 曲线： 个峰， 种草酸盐一水合 曲线 ℃ ℃ 个峰 物脱水温度有差异。 物脱水温度有差异。 450℃：尖峰，三者 ℃ 尖峰， 同时失去CO。 同时失去 。 250℃～360℃：3种 ℃ ℃ 种 草酸盐的共稳定区。 草酸盐的共稳定区。 500℃～620℃：3种 ℃ ℃ 种 碳酸盐的共稳定区。 wenku.baidu.com酸盐的共稳定区。
微分热重分析法（DTG） 微分热重分析法（DTG）
对热重曲线进行微分处理：微分热重曲线。 对热重曲线进行微分处理：微分热重曲线。 质量随时间的变化率： 质量随时间的变化率： dm/dt = f ( T或t ) 或 TG与DTG：信号处 与 ： 理方式不同。 理方式不同。 曲线：台阶与峰形； 曲线：台阶与峰形； 原理：共性。 原理：共性。 DTG：分辨率提高； ：分辨率提高； 信息多。 信息多。
定量分析：组成不同， 定量分析：组成不同，质 量变化不同。 量变化不同。 获取信息：热稳定性、 获取信息：热稳定性、抗 热氧化性、吸附水、 热氧化性、吸附水、结晶 脱水速率、干燥条件、 水、脱水速率、干燥条件、 热分解等相关信息。 热分解等相关信息。 Ag2CrO4的热重曲线 的热重曲线: 92℃前：吸附水挥发； 吸附水挥发； ℃ 92℃至812℃：质量恒定； ℃ ℃ 质量恒定； >812℃：失重 ℃ Ag2CrO4 → O2↑ + Ag + AgCrO2
第十九章 热分析法
thermal analysis, TA
19.2.1 基本原理 19.2.2 仪器装置 19.2.3 影响因素 19.2.4 应用
第二节 热重与微 分热重分析法
Thermogravimetry（TG） and differential thermogravimetry （DTG）
22:48:23
1.在分析化学中的应用 1.在分析化学中的应用
物质的成分分析、研究沉淀的干燥、灼烧温度、 物质的成分分析、研究沉淀的干燥、灼烧温度、 沉淀剂的选择及分析样品在空气是否吸收CO2与水 沉淀剂的选择及分析样品在空气是否吸收 分等。 分等。
2. 研究材料的热稳定性和热分解过程 3. 医药分析
药品品质进行鉴定（ 药品品质进行鉴定（药品 老化和晶变等。 老化和晶变等。 不用溶剂和预处理、 不用溶剂和预处理、用量 快速及图谱简单。 少，快速及图谱简单。