材料分析测试技术完整ppt课件

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晶体结构分析重要手段：X射线衍射
利用固体物理学的方法，可以从衍射光斑的图样确定晶 体的结构;为了获得晶体结构的信息，可以采取以下衍射 方法： 劳厄法：晶体固定不动，采用连续X射线入射。 转动单晶法：采用标识谱X射线，波长是固定的，但是晶 体旋转改变角度也可以使得条件满足。 粉末法：对于多晶即使用标识谱单色入射，并且固定晶 体不动，反射条件也容易满足。下图是X射线通过NaCl单 晶时的衍射图样。
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卡片序号
三条最强线及第一 条线d值和强度
化学式 及名称
数据的可信度：星号， i，O，空白，C，R
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靶材及波长
单色器类型：石墨 单色器或滤波片
相机 直径
实验方法能测 到的最大d值
衍射强度的 检测方式
样品最强线与刚玉最 强线强度比（50/50）
参考文献
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晶系
利用X射线的方法对试 样中由各种元素形成的 具有固定结构的化合物， 进行定性和定量分析。 X射线物相分析给出的 结果，不是试样的化学 成分，而是由各种元素 组成 的具有固定结构的 化合物的组成和含量。
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定性相分析 定量相分析
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一、基本原理
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结 构，在一定波长的X射线照射下，每种晶 体物质都给出自己特有的衍射花样。每 一种晶体物质和它的衍射花样都是一一 对应的。多相试样的衍射花样是由它和 所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析的判据。
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自然界中的大部分物质以晶体而存在. 每一种 结晶物质都有它的特定结构（原子的种类, 数目及 其在空间的排列结合方式).决定了每一种结晶物质 均有特定的衍射特征。
将布拉格方程改写为
dhkl n
dhkl
2sinhkl
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生主 要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与入
贝尔奖。
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Dorothy Hodgkin霍奇金 于1956年得到维生素B12的结构。 1964年获诺贝尔奖
维生素B12也是第一个通过解晶体结构得到分子结构的分子
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X-射线物相分析
引言 基本原理； PDF卡片； PDF卡片索引； 分析方法； 物相定量分析。
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引言 物质的元素组成？？
PDF Card
2 2 nd In t’l. C o n f. O n X -ra y
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A na lysis – D urham , 2001
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Still have “card” option
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X射线衍射在生命科学中也发挥过巨 大的作用。
美国青年生物学家沃森(J.D.Watson)和英国物理学
家克里克(F.Crick) 参考了伦敦大学威尔金斯和富兰
克林所获得的DNA的X射线衍射图谱，于1953年
春提出了DNA的右手双螺旋结构模型，被誉为20
世纪生命科学中最伟大的成就。于1962年分获诺
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二、PDF卡片
1. PDF卡片简介； 2. PDF试样图； 3. PDF卡片结构图； 4. PDF卡片内容。
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PDF卡片简介
J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数 据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。 1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约 1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会 （JCPDS）”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡 片，称为PDF卡片。 1985年46000张卡片，每年2000张递增。
晶胞参数
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空间群, Pna21
a/b和 c/b值
理论 密度
单胞化学 式量数
光学数据
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Historical “Card” Format
2020/4/27 PDF Card – historical card format
New PDF-4 Card offering tabular visualization and on-the-fly calculations
描〕术
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亨斯菲尔德
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科马克
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精密分析物质的成分X-ray Photoelectron Spectroscopy （XPS）。
(所需样品量小，无损伤，灵敏度高)
例如 . 对珍贵出土文物的分析 1965年出土的 2500年前的 越王勾践宝剑的成分。
例如 . 对人的头发中痕量元素分析 长寿、疾病、弱智与痕量元素的关系。 例如 . 空气采样分析(上海与拉萨)
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ICDD数据库—2003版
PDF－4数据库 第一版 2002
279864套数据，关系数据库 2 DVD’s，6GB
PDF－2数据库 第一版 1985
157048套数据，文本文件 CD－ROM， 760MB
数来自百度文库书 1－53集 第一版 1957
92011套数据，纸版
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X射线物相分析
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X 射线应用举例
X光透视
CT与CAT
CT: computed tomography
computerized tomography 计算机体层照相术
计算机断层照相术
计算机控制断层扫描术
computerized axial tomography (CAT)
计算机控制〔横〕轴向〔X线〕断层〔扫
射波长无关.
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不同的晶体有一系列不同的特定d值及相应的强度. 即
dhkl
dhkl n
~
I I0
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定 相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据 是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
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定性相分析的判据
通常用d（晶面间 距表征衍射线位置） 和I（衍射线相对 强度）的数据代表 衍射花样。用d-I 数据作为定性相分 析的基本判据。
定性相分析方法是 将由试样测得的d-I 数据组与已知结构 物质的标准d-I数据 组（PDF卡片）进 行对比，以鉴定出 试样中存在的物相。