甲醇-气相色谱法
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甲醇-气相色谱法
一、仪器
气泡吸收管:10ml
具塞比色管:10ml
微量注射器:5μl
气相色谱仪(火焰离子化检测器)
色谱柱:PEG-6000(极性)
空气采样器
二、试剂
甲醇
重蒸蒸馏水
甲醇标准溶液:用微量注射器准确吸取纯甲醇10μl于10ml容量瓶中,用纯蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含甲醇0.79mg,使用前稀释100倍,即每毫升含甲醇7.9μg。进行色谱分析时,取3份的均值作为标准。
三、采样
串联两支各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量采样2~3h,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。
四、步骤
(1)色谱条件
柱温:80℃汽化室温度:150℃检测器温度:150℃
载气:N2流量45ml/min 燃气:H2流量36ml/min 助燃气:空气流量320ml/min (2)标准曲线的绘制
A.取6支10ml 具塞比色管,按下表配制甲醇标准系列:
B.从6支比色管中,用微量注射器各取2μl ,进行色谱分析,以峰面积对甲醇含量(μg ),绘制标准曲线。 (3)样品测定
用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取2μl 样品,注入气相色谱仪进行分析测定。由峰面积在标准曲线上查出每只气泡吸收管中甲醇的含量。 五、计算 甲醇(mg/m 3)=
Vn
W W 2
1 W 1、W 2:第一、二支气泡吸收管中甲醇含量,μg Vn :标准状况下采样体积,L