提取咖啡因

二、提取原理
• 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含 茶叶中含有咖啡因，约占 ， 的丹宁酸（ ），0.6%的色 有11~12%的丹宁酸（鞣酸）， 的丹宁酸 鞣酸）， 的色 纤维素、蛋白质等。 素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中 的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等） 的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等） 在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂， 在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂， 即得粗咖啡因。 即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一 些生物碱和杂质（如单宁酸） 些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用 升华法进一步提纯。 升华法进一步提纯。
• 2、稍冷，改成蒸馏 、稍冷， 装置， 装置，回收提取液中 的大部分乙醇。 的大部分乙醇。趁热 将瓶中的初提液倾入 蒸发皿中，拌入3-4g 蒸发皿中，拌入 生石灰粉，使成糊状， 生石灰粉，使成糊状， 在蒸气浴上蒸干， 在蒸气浴上蒸干，其 间应不断搅拌， 间应不断搅拌，并压 碎块状物。 碎块状物。
从茶叶中提取咖啡因
• 【历史】1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中 历史】 年由林格（ 提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 费斯歇（ 1895 ～ 1899 年由易 · 费斯歇（ E.Fischer ）及 其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中 其学生首先完成合成过程。 提得， 年采用合成法生产。 提得， 1958 年采用合成法生产。 • 【其他名称】咖啡碱；茶素； 其他名称】咖啡碱；茶素； • 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用， 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用， 因此可用作中枢神经兴奋药。 因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林 APC）等药物的组分之一。 （APC）等药物的组分之一。 • 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1 二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似： 基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似：
• 6、小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器 、小心取下漏斗，揭开滤纸， 皿周围的咖啡因刮下。 皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火 再加热片刻，使升华完全。 再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡 称重。 因，称重。 • 纯粹咖啡因的熔点为 纯粹咖啡因的熔点为234.5℃。 ℃ • 本实验约需 。 本实验约需3h。 • 注意事项 提取操作时要控制速度;升华操作时应注意要小火。 提取操作时要控制速度 升华操作时应注意要小火。 升华操作时应注意要小火
O H3C O N N CH3 N N
Leabharlann Baidu
CH3 咖啡因 1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤
一、实验目的
• 1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理 (principle)和方法 和方法(technology)，了解咖啡 和方法 ， 因的一般性质。 因的一般性质。 • 2. 掌握用索氏提取器提取有机物的原理 (principle)和方法 和方法(technology)。 和方法 。 • 3. 进一步熟悉萃取 进一步熟悉萃取(extraction)、蒸馏 、 (distill)、升华 等基本操作。 、升华(sublimation)等基本操作。 等基本操作
三、主要仪器与试剂
• 10g茶叶末， • 80mL 95%乙醇(alcohol)， • 3-4g生石灰（CaO） • 咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙 咖啡因易溶于氯仿（12.5%）， ），水 2%） 醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶 ） 体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在 ℃时即失去结晶水，并开始升华， 120℃升华显著，178℃升华很快。分子量 ℃升华显著， ℃升华很快。 194.19，比重 ，比重1.2300，熔点 ，熔点234-239 ℃
四、实验步骤
• [流程]
• 1、安装好连续提取 、 装置（见图1）。 ）。称 装置（见图 ）。称 茶叶， 取10g茶叶，研细后， 茶叶 研细后， 放入脂肪提取器的滤 纸套筒中， 纸套筒中，在圆底烧 瓶中加入75mL 95% 瓶中加入 乙醇，用酒精灯加热， 乙醇，用酒精灯加热， 连续提取约1-1.5h， 连续提取约 ， 或提取液为浅色后， 或提取液为浅色后， 停止加热。 停止加热。
• [思考题 思考题] 思考题 • （1）提取咖啡因时，方法中用到生石灰， 起什么作用？ • （2）从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色 光泽，为什么？ • (3)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡 因? •
• 3、最后将蒸发皿放在石棉网上，用小火焙 、最后将蒸发皿放在石棉网上， 炒片刻，除去全部水分。 炒片刻，除去全部水分。
• 4、冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时 、冷却后，擦去沾在边上的粉末， 污染产物。 污染产物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有 许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴小心加热升华。 许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴小心加热升华。 • 5、控制砂浴温度在 、控制砂浴温度在220℃左右（此时纸微黄）。 ℃左右（此时纸微黄）。 当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，停止加热， 当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，停止加热， 让其自然冷却至100℃左右。 让其自然冷却至 ℃左右。