有机氯农药残留量的测定课件.

①丙酮 ②正己烷； ③石油醚：沸程30～60℃；
④苯； ⑤硫酸； ⑥无水硫酸钠；
⑦硫酸钠溶液(20g／L)； ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液
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1.2.1.3
操作步骤
（1） 提取 称取具有代表性的乳样品 2.00g ，于 10mL 具塞试 管中，加 4mL 丙酮，振摇 1min ，加 4mL 石油醚，振摇 1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具 塞试管中，再加 1mL石油醚于原试管中，不摇。取出 上层石油醚合并于 25mL 试管中，重复 2次。再加与石 油醚等体积的硫酸钠溶液(20g／L)，摇混，分层。将 上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞试管 中，再加 1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。取出上 层液合并于 lOmL 试管中，重复两次。提取液定容至 4.0mL。
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而计算出样品中的含量
。
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六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算。
X1＝
A 1000 A1 1 1000 V V2 1000 m 1 m1 V2 1000 V1 1
(2)净化 5.0mL提取液加0．50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后， 开塞子放气，然后振摇0．5min。于1600r／min离心15min， 上层清液供气相色谱法分析用。 (3)测定 ①气相色谱参考条件 色谱柱：内径3～4mm，长1．2～2m的玻璃柱，内装涂以 OV-7 (15g／L )和QF-1 (20g／L)的混合固定液的80～100目硅藻土。 ②Ni一电子捕获检测器：汽化室温度：215℃；色谱柱温 度；195℃；检测器温度：225℃；载气(氮气)流速：90mL ／min；纸速：0．5cm／min。 ③电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择 样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六 六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从
1 提取 同上述气相色谱法。 2 净化 3 测定 ①薄层板的制备
②点样
③展开 ④显色
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1.1.2．亚铁氨化银试纸法 1.1.2.1原理
பைடு நூலகம்
此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与 硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应， 在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的存在。
1.1.2.2操作步骤 (1)亚铁氰化银试纸 称取硝酸银2．5g、亚铁氰化 钾1．3g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚 铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至 不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将 滤纸浸入悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备 用.
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1. 2定量检验
1.2.1气相色谱法(GB／T 5009．19—1996)
1.2.1.1原理
样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱 法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电 极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可 分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢 物可同时分别测定。
1. 有机氯农药残留量的测定
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1.1定性检验
1.1.1焰色法 1.1.1.1原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它 与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无 色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的 存在。
1.1.1.2 操作步骤 取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面 覆盖一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药 的食品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺 表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被 有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量 很低，可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留 物，然后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
出峰顺序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、 0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。
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1.2.1.2 仪器与试剂 （1）仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂
式中：X1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的 单一含量，mg／kg； A1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单 一含量，ng； V1—样品净化液体积，mL； V2—样液进样体积，uL； m1—样品质量，g。
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1.2.2.3 薄 层 色 谱 法 操 作 步 骤
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(2)检测 取10．Og左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入 20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至 0．4mI。，移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸 干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在1g／L硫酸铁溶液中浸湿后，悬 挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2～3滴，迅 速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加 热smin，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存 在。试验中应防止无机氯的干扰