钛酸钡粉体制备方法

四.其他方法
国内外关于亚微米晶钛酸钡的制备方法主 要是液相法,大致分为:化学沉淀法、水热 合成法和溶胶凝胶法。化学沉淀法又有草 酸共沉淀法,碳酸盐共沉淀法，双氧水共沉 淀法和醇盐水解法等。还有溶胶--沉淀法 、碳酸盐法、醇盐水解法Biblioteka Baidu。
二、共沉淀法
共沉淀法属液相法，将等摩尔的可 溶性Ba2+、Ti4+混合，在偏碱的条件下， 加入沉淀剂中，使Ba、Ti共沉淀。然 后经过滤、洗涤、干燥、煅烧后得到 BaTi03粉体。沉淀剂有碳酸盐，含H202 的碱溶液及草酸。其中以草酸共沉淀 法应用最广。
制备工艺为：在四氯化钛的水溶 液中加入草酸溶液，使钛与草酸的 摩尔比为1.0：2.2，然后用氨水调 节混合液的pH值为2.53.0，生成 澄清透明的草酸合氧钛酸氨溶液。
钛酸钡粉体制备 方法
班级：冶金121 姓名：李云聪 学号：201210201153
钛酸钡粉体制备方法
钛酸钡陶瓷粉体是目前国内外 应用最广泛的电子陶瓷原料之一。 钛酸钡电子陶瓷制备工艺中的一 个基本特点就是以粉体为原料经 成型和烧结而形成多晶陶瓷体， 因此陶瓷粉体的质量直接影响最 终产品的质量。
高纯BaTi03的生产现状 国内外已产业化的高纯BaTi03的生产 方法有：固相法，草酸共沉淀法及水热 合成法。 一、固相法 将等摩尔的高纯BaC03(99.8％以上) 与TiO2(99.9％以上)，经球磨、混合、 压滤、干燥，再经10501150℃煅烧而 得： BaC03+Ti02→BaTi03+C02↑
(1)工艺流程如下：
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(2)固相法所处的地位
在所有BaTi03的生产方法中，迄今仍居 支配地位。如日本富士钛工业(株)生产的7 个BaTi03品种中，固相法占5个，东邦钛(株 )则全用固相法生产BaTi03。美国TAM公司生 产的12个品种中，有11个用固相法生产的。 日本的村田，TDK，松下；我国的成都宏明 ，武汉高理，宜昌京都，宜昌新京都，丹东 国通等，均用固相法生产高纯BaTi03。
三、水热合成法 (1)定义 水热合成法是指在密闭的高压釜 中，通过将反应体系水溶液加热至 临界温度，从而产生高压环境并进 行无机合成的一种方法。
水热合成法是把含有钡和钛的前体 (一般是氢氧化钡和水合氧化钛)水浆 体，置于较高的温度和压力下(相对于 常温、常压)，使它们发生化学反应。 经过一定时间后，钛酸钡粉体就在这 种热水介质中直接生成。该法制备的 晶粒发育完整，粒度分布均匀，颗粒 之间很少团聚。
将上述溶液与氯化钡溶液在搅拌下 同时滴加到反应温度为85℃的反应器 中，立即生成草酸合氧钛酸钡沉淀， 继续搅拌反应半小时，过滤洗涤直至 无氯离子，得到钛酸钡的前驱体，经 干燥、煅烧得高纯超细钛酸钡粉末。 工艺流程图见图：
共沉淀法制备钛酸钡超细粉末工艺流程图
目前,草酸盐共沉淀法还不能制备 纳米晶钛酸钡。此方法有一定的局限 性，特别是pH值对草酸氧钛粒子的影 响较大，如果控制不好，结果可能就 有较大的误差。同时，反应温度较高， 易引起粉末聚集，使钛酸钡粉的烧结 性能降低。
该法的工艺原理是：偏钛酸 (H2TiO3)与BaCO3溶液在沸腾状态条 件下反应，反应式如下：
待绝大部分H2TiO3反应完后，再 将产品过滤、干燥，在一定条件下 煅烧。产品中含有少量的BaCO3 （ Ba（OH）2吸收空气中CO2生成） 用稀醋酸洗涤。再水洗、干燥，即 可得BaTiO3粉体。此法制得得的粉 体小于1μm。