阿普唑仑片含量测定方法的改进
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第３ ２卷
第 １ 期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ ＡＬ Ｏ Ｆ Ｊ Ｉ Ｌ Ｉ Ｎ Ｉ Ｎ Ｓ Ｔ Ｉ Ｔ Ｕ Ｔ Ｅ ０ Ｆ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｔ Ｅ Ｃ ＨＮ Ｏ Ｌ Ｏ Ｇ Ｙ
Ｖ０ １ ． ３ ２ Ｎｏ ．１
至１ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ） （ ５ ５： ４ ５ ） 为流 动相 ， 检测波长为 ２ ２ ０ ｎ ｍ， 流速 ： ０ ． ８ ｍＬ・ ａ ｒ ｉ ｎ ～， 柱温 ： ３ ０℃ ． 阿普 唑 仑 的进 样
浓度在为 ４ ． ２— ４ １ ． ６ ｇ・ ｍＬ 范围内 ， 线性关系 良好 ， 平均 回收率 为 ９ ９ ． ３ ７％ ， Ｒ Ｓ Ｄ＝１ ． １ ２％． 该方法简 单快 速 ， 准确可靠 ， 专属性强 ， 灵敏度高． 关 键 词： 阿普唑仑片 ； 含量 测定 ； 含量均匀度 ； 高效 液相色谱 法
２ ０ １ ５年 １月
Ｊ ａ ｎ． ２ ０ １ ５
文章编号 ： １ ０ ０ ７ － ２ ８ ５ ３ （ ２ ０ １ ５ ） ０ １ － ０ ０ ２ ０ － ０ ３
阿 普 唑 仑 片 含 量 测 定 方 法 的 改 进
苏彦 文 ， 张凤 荣 ， 苏彦 斌
（ １ ． 吉林化工学 院 教务处 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ２ ２ ； ２ ． 吉林省药品检验所 化学研究室 ， 吉林 长春 １ ３ ０ ０ ３ ３ ； ３ ． 吉林化丁学 院
磷 酸盐 缓 冲液 ． 乙腈 系 统 ． 本 文 优 化 了文 献 的 方
２ 方 法 与结 果
２ ． １ 溶液 的制备
法， 研究 建立 了 ＨＰ Ｌ Ｃ方 法 测 定 阿普 唑 仑 片 的含 量及 含量 均匀 度 ， 柱效 高 ， 方法 简单 ， 准 确可靠 ， 重
现性 好 ， 可用 于该药 品质 量 的控制 ． 对 照 品溶液 的制 备 ： 称 取 阿普 唑 仑 对 照 品约
文献标志码 ： Ａ Ｄ Ｏｌ ： １ ０ ． １ ６ ０ ３ ９ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｃ ｎ ２ ２—１ ２ ４ ９ ． ２ ０ １ ５ ． Ｏ １ ． ０ ０ ６ 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２
阿普唑仑 （ Ａ ｌ ｐ ｒ ａ ｚ ｏ ｌ ａ ｍ） 片 为 临床 常 用 的抗 焦
１ ０ ｍ ｇ ， 置５ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中 ， 加 甲醇 溶 解 并 稀 释 至 刻
１ 仪器与试药
１ ． １ 仪 器
度， 摇匀 ， 量取 ５ ｍ Ｌ置 ５ ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 加流 动 相稀
释至刻 度 ， 摇匀 ．
供 试 品溶液 的制 备 ： 取样 品 ２ ０片 ， 精 密称 定 ， 研细 ， 精 密称取 适量 （ 约相 当 于阿普 唑 仑 ２ ｍ ｇ ） 置 １ ０ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中 ， 加流动相适量 ， 超声 １ ０ ａｉ ｒ ｎ使 溶
阿普 唑 仑 片 ， 齐 鲁 制 药 有 限 公 司， 批 号：
虑药 ， ２ ０ ０ ５年 版 中 国药 典 … 为紫 外分 光 光 度 法测 定含量及含 量均匀度 ， ２ ０ １ ０年 版 中 国药 典 ＿ ２ 为
ＨＰ Ｌ Ｃ法测 定 含 量 及 含 量 均 匀 度 ， 但 流 动 相 分 析 时间长 ， 峰形差 ， 柱效低． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 测 定 阿 普 唑 仑
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ２ ０ ０高 效液 相色谱 仪 ， 包 括 自动 进样
器、 ＷＶ Ｄ紫外 检 测 器 、 Ｃ ｈ ｅ ｍＳ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ工 作 Βιβλιοθήκη Baidu （ 美 国
安捷 伦 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ公 司 ） ； ＡＩ Ｏ 型 超 纯 水 制 备 器
（ ＭＩ Ｌ Ｌ — Ａ公 司 ） ， Ｃ Ｑ Ｘ． １ ２超 声波清 洗 仪．
动相 ： 甲醇． 醋酸盐缓冲液（ 醋酸钠 １ ． ３ ６ ｇ ， 加水 ３ ０ ０ ｍ Ｌ
片的含 量亦有 过报 道 ， 流动 相有 甲醇． 水 系统 ，
３ ０ ５ ０ １ ８ １ Ｌ Ｂ， ２ ０ ６ ０ ２ ４ １ Ｌ Ｂ； 河 南 天 方 药 业 股 份 有 限
公司， 批号 ： １ ３ ０ ４ ０ ９ １ ７ １ ； 重 庆青 阳 药业 有 限 公 司 ，
批号 ： １ ２ ０ ４ ０ １ ， １ ３ ０ ２ ０ １ ； 江 苏 恩华 药 业 股 份 有 限 公 司， 批号 ： ２ ０ １ ３ ０ ２ ０ １ ， ２ ０ １ ３ ０ ３ ０ ７ ， ２ ０ １ ３ ０ ３ １ １ ．
阿 普唑 仑 对 照 品批 号 ： １ ７ １ ２ １ ８ － ２ ０ １ １ ０ ４ ， 含 量
９ ９ ． １ ％， 中 国食 品药 品检定 研究 院生 产 ， 供 含 量测 定 用． 甲醇 为色谱 纯 ， 水 为 纯 化水 ， 其它 试 剂 为分
析纯 ．
色谱柱 ： Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ （ ２ ５ ０ ｘ ４ ． ６ Ⅱ Ⅱ ｎ ， ５ ） ； 流
１ ． ２ 试 药
解， 并 用流 动相 稀释 至刻度 ， 摇匀 ， 滤过．
阴性对 照溶 液 的制备 ： 按 处方 比例 制 备 不 含 阿普 唑仑 的 阴性 样 品 ， 再 按 供 试 品 溶液 的制 备 方 法， 制 成 阴性 对 照溶 液． ２ ． ２ 色谱 条件 与 系统适用 性
化 学 与 制药 工 程 学 院 ， 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ２ ２ ）
摘要 ： 建立 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定 阿普 唑仑 片中阿普 唑仑 的含量及 含量均匀度 ． 色谱柱 为 Ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８柱 （ ２ ５ ０ Ｘ ４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ， 以甲醇・ 醋酸盐缓 冲液 （ 醋酸钠 １ ． ３ ６ ｇ ， 加水 ３ ０ ０ ｍ Ｌ使溶解 ， 加冰 醋酸 １ ｍ Ｌ ， 加水稀释
第 １ 期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ ＡＬ Ｏ Ｆ Ｊ Ｉ Ｌ Ｉ Ｎ Ｉ Ｎ Ｓ Ｔ Ｉ Ｔ Ｕ Ｔ Ｅ ０ Ｆ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｔ Ｅ Ｃ ＨＮ Ｏ Ｌ Ｏ Ｇ Ｙ
Ｖ０ １ ． ３ ２ Ｎｏ ．１
至１ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ） （ ５ ５： ４ ５ ） 为流 动相 ， 检测波长为 ２ ２ ０ ｎ ｍ， 流速 ： ０ ． ８ ｍＬ・ ａ ｒ ｉ ｎ ～， 柱温 ： ３ ０℃ ． 阿普 唑 仑 的进 样
浓度在为 ４ ． ２— ４ １ ． ６ ｇ・ ｍＬ 范围内 ， 线性关系 良好 ， 平均 回收率 为 ９ ９ ． ３ ７％ ， Ｒ Ｓ Ｄ＝１ ． １ ２％． 该方法简 单快 速 ， 准确可靠 ， 专属性强 ， 灵敏度高． 关 键 词： 阿普唑仑片 ； 含量 测定 ； 含量均匀度 ； 高效 液相色谱 法
２ ０ １ ５年 １月
Ｊ ａ ｎ． ２ ０ １ ５
文章编号 ： １ ０ ０ ７ － ２ ８ ５ ３ （ ２ ０ １ ５ ） ０ １ － ０ ０ ２ ０ － ０ ３
阿 普 唑 仑 片 含 量 测 定 方 法 的 改 进
苏彦 文 ， 张凤 荣 ， 苏彦 斌
（ １ ． 吉林化工学 院 教务处 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ２ ２ ； ２ ． 吉林省药品检验所 化学研究室 ， 吉林 长春 １ ３ ０ ０ ３ ３ ； ３ ． 吉林化丁学 院
磷 酸盐 缓 冲液 ． 乙腈 系 统 ． 本 文 优 化 了文 献 的 方
２ 方 法 与结 果
２ ． １ 溶液 的制备
法， 研究 建立 了 ＨＰ Ｌ Ｃ方 法 测 定 阿普 唑 仑 片 的含 量及 含量 均匀 度 ， 柱效 高 ， 方法 简单 ， 准 确可靠 ， 重
现性 好 ， 可用 于该药 品质 量 的控制 ． 对 照 品溶液 的制 备 ： 称 取 阿普 唑 仑 对 照 品约
文献标志码 ： Ａ Ｄ Ｏｌ ： １ ０ ． １ ６ ０ ３ ９ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｃ ｎ ２ ２—１ ２ ４ ９ ． ２ ０ １ ５ ． Ｏ １ ． ０ ０ ６ 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２
阿普唑仑 （ Ａ ｌ ｐ ｒ ａ ｚ ｏ ｌ ａ ｍ） 片 为 临床 常 用 的抗 焦
１ ０ ｍ ｇ ， 置５ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中 ， 加 甲醇 溶 解 并 稀 释 至 刻
１ 仪器与试药
１ ． １ 仪 器
度， 摇匀 ， 量取 ５ ｍ Ｌ置 ５ ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 加流 动 相稀
释至刻 度 ， 摇匀 ．
供 试 品溶液 的制 备 ： 取样 品 ２ ０片 ， 精 密称 定 ， 研细 ， 精 密称取 适量 （ 约相 当 于阿普 唑 仑 ２ ｍ ｇ ） 置 １ ０ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中 ， 加流动相适量 ， 超声 １ ０ ａｉ ｒ ｎ使 溶
阿普 唑 仑 片 ， 齐 鲁 制 药 有 限 公 司， 批 号：
虑药 ， ２ ０ ０ ５年 版 中 国药 典 … 为紫 外分 光 光 度 法测 定含量及含 量均匀度 ， ２ ０ １ ０年 版 中 国药 典 ＿ ２ 为
ＨＰ Ｌ Ｃ法测 定 含 量 及 含 量 均 匀 度 ， 但 流 动 相 分 析 时间长 ， 峰形差 ， 柱效低． Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 测 定 阿 普 唑 仑
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ２ ０ ０高 效液 相色谱 仪 ， 包 括 自动 进样
器、 ＷＶ Ｄ紫外 检 测 器 、 Ｃ ｈ ｅ ｍＳ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ工 作 Βιβλιοθήκη Baidu （ 美 国
安捷 伦 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ公 司 ） ； ＡＩ Ｏ 型 超 纯 水 制 备 器
（ ＭＩ Ｌ Ｌ — Ａ公 司 ） ， Ｃ Ｑ Ｘ． １ ２超 声波清 洗 仪．
动相 ： 甲醇． 醋酸盐缓冲液（ 醋酸钠 １ ． ３ ６ ｇ ， 加水 ３ ０ ０ ｍ Ｌ
片的含 量亦有 过报 道 ， 流动 相有 甲醇． 水 系统 ，
３ ０ ５ ０ １ ８ １ Ｌ Ｂ， ２ ０ ６ ０ ２ ４ １ Ｌ Ｂ； 河 南 天 方 药 业 股 份 有 限
公司， 批号 ： １ ３ ０ ４ ０ ９ １ ７ １ ； 重 庆青 阳 药业 有 限 公 司 ，
批号 ： １ ２ ０ ４ ０ １ ， １ ３ ０ ２ ０ １ ； 江 苏 恩华 药 业 股 份 有 限 公 司， 批号 ： ２ ０ １ ３ ０ ２ ０ １ ， ２ ０ １ ３ ０ ３ ０ ７ ， ２ ０ １ ３ ０ ３ １ １ ．
阿 普唑 仑 对 照 品批 号 ： １ ７ １ ２ １ ８ － ２ ０ １ １ ０ ４ ， 含 量
９ ９ ． １ ％， 中 国食 品药 品检定 研究 院生 产 ， 供 含 量测 定 用． 甲醇 为色谱 纯 ， 水 为 纯 化水 ， 其它 试 剂 为分
析纯 ．
色谱柱 ： Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ （ ２ ５ ０ ｘ ４ ． ６ Ⅱ Ⅱ ｎ ， ５ ） ； 流
１ ． ２ 试 药
解， 并 用流 动相 稀释 至刻度 ， 摇匀 ， 滤过．
阴性对 照溶 液 的制备 ： 按 处方 比例 制 备 不 含 阿普 唑仑 的 阴性 样 品 ， 再 按 供 试 品 溶液 的制 备 方 法， 制 成 阴性 对 照溶 液． ２ ． ２ 色谱 条件 与 系统适用 性
化 学 与 制药 工 程 学 院 ， 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ２ ２ ）
摘要 ： 建立 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定 阿普 唑仑 片中阿普 唑仑 的含量及 含量均匀度 ． 色谱柱 为 Ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８柱 （ ２ ５ ０ Ｘ ４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ， 以甲醇・ 醋酸盐缓 冲液 （ 醋酸钠 １ ． ３ ６ ｇ ， 加水 ３ ０ ０ ｍ Ｌ使溶解 ， 加冰 醋酸 １ ｍ Ｌ ， 加水稀释