分峰拟合和结晶度计算

结晶度在XRD谱图中的体现
X射线衍射法是测量结晶度的最常用的 方法之一，它是通过测量结晶部分和非晶 部分累积衍射强度 Ia和 Ic 来计算的。根据 X 射线定量相分析的基本公式可求出:
Xa 为非晶相的质量分数，常数k是一个与 实验条件、测量的角度范围以及晶态与非 晶态的比值有关的量。
结晶度在XRD谱图中的体现
OrigiBaidu Nhomakorabea中的分峰拟合
1、选择需要分峰的数据段 : 检查菜单栏 data 中看是 否需要分峰的数据被勾上了。没勾的话就选中。 ※注意，如果数据的x范围很大，而需要分峰的部分 很小，比如，整个数据的x轴的范围是0-100, 而需 要分的重叠峰的位置在40-60，其他部分均为平的 基线或其他无关的峰，那么我们就需要在 worksheet 表格里把 0-40 ，以及60-100的数据都删 掉，只留40-60这段范围的数据。这步是一定要做 的，否则分出来的峰非常不准。
Origin中的分峰拟合
Guassian拟合：使用高斯函数 Gi(x)=Ai*exp((x-Bi)^2/Ci^2)
对数据点集进行函数逼近的拟合方法。其实可以 跟多项式拟合类比起来，不同的是多项式拟合是 用幂函数系，而高斯拟合是用高斯函数系。 使用高斯函数来进行拟合，优点在于计算积分十 分简单快捷。这一点在很多领域都有应用，特别 是计算化学。
结晶度在XRD谱图中的体现
XRD（X射线粉末衍射） X 射线是波长介于紫外线和 γ 射线间的 电磁辐射，具有较强穿透力。 X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定 物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物 相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金, 石油 , 化工 , 科研 , 航空航天 , 教学 , 材料生产等 领域。
Origin中的分峰拟合
2、选择拟合方式:删除不需要的数据后，在graph窗口中可以
看到只留下了重叠峰的数据图， 这时点菜单栏中的 （ analysis ） （ fit multi peaks ） （ guassian or lorentzian）,选中一个拟和方法。 什么是拟合：根据曲线的形状您可以选择一个函数，例如： 是 弯 曲 的 可 以 选 择 y 是 x 的 多 项 式 函 数 ， 如 y=a*x*x*x+b*x*x+c*x+d 等等，也可以是其他形式的函数类 型，然后利用最小二乘法或其他拟合方法求出系数a,b,c,d 等，即可得到 y和x 的关系，这个过程就是曲线拟合，这个 函数就是拟合函数。 由于实验有误差，选择的函数也不一定就很合适，拟合出来 的函数一般难以准确通过各点，但可以离各点尽量近，从 而近似地表示y和x的关系。类似与回归分析。
结晶度在XRD谱图中的体现
k可以用实验方法加以确定，具体的做法是: (1)先用样品作出衍射图，求出Ia和Ic。 (2)在原样品中加入一定数量的与其对应的纯 非晶标样，再在同一实验条件下作出衍射图， 出Ia’和Ic’。 (3，把Ia,Ic,Ia ’和Ic’全部代入(1)式求解得k 和Xc。
结晶度在XRD谱图中的体现
分峰拟合和结晶度计算
科院
结晶度的概念
• 什么是结晶度 材料在晶化过程中，晶态物质的相含 量会发生变化，这种变化对材料的理化性 质有重要的影响所以材料结晶度的测量是 材料厂家中的一个重要课题。
结晶度的概念
• 微晶玻璃中的结晶度 微晶玻璃是一种性能优异的结构材料， 自上世纪 50 年代微晶玻璃进人生产领域以 来，其各种各样的性能就被一一发掘出来， 近半个多世纪以来，对微晶玻璃的理论应 用、生产实践研究均取得了长足发展。麦 克米伦提到 : 微晶玻璃的性能和它的显微结 构 ( 不仅包括结晶相，而且也包括剩余玻璃 相)之间的关系是头等重要的。
结晶度的概念
• 水泥水化中的结晶度 水化硅酸钙凝胶（CHS）的钙硅比较小， 其有发达的内表面和很高的分散度，这对 水泥石的强度有决定性的影响，对于硅酸 盐石的强度亦是如此。
结晶度的概念
• 什么是结晶度 样品中结晶相的重量百分数（Xc）。 Xc ＝ Wc /（Wc＋Wa） Wc和Wa分别表示样品中结晶相和无定形 相的重量
结晶度在XRD谱图中的体现
重叠峰
无定形峰：漫散射峰，馒头峰 （20～30）
结晶峰
Origin中的分峰拟合
• 几个单独的峰由于靠的很近，会导致形成一个重 叠峰的形成。如果想计算几个峰之间的 面积比例关系的话，就需要先把这个重叠峰分离 成几个单独的峰。 据个例子，比如在多晶 x 射线 衍射的时候，不同晶型的衍射峰与无定形部分的 衍射峰彼此重叠，这些峰对应的面积比与他们之 间的含量比成线性关系。通过计算晶体衍射峰的 面积与无定形衍射峰的面积，就可以大致得到该 物质的结晶度。
结晶度的概念
• 水泥水化中的结晶度 硅酸盐水泥充分水化后的主要生成物 即水泥石的主要矿物组成有：结晶程度不 同和不同类型的水硅酸钙凝胶C－S－H，大 约占水泥总量的70%左右；硅酸钙水化生成 的 Ca(OH)2 约占 20% 左右，为结晶相和一部 分半结晶相；还有 7% 的钙矾石和单硫型水 化硫铝酸钙的固溶体以及3%的其它产物。