常规指标测定方法

目录

COD的测定 (1)

铁的测定 (4)

锰的测定 (7)

硬度的测定 (10)

污染指数（SDI）测定方法： (12)

浊度测定方法 (14)

余氯测定方法 (16)

COD的测定

铁的测定

锰的测定

硬度的测定

一、实验目的

1．掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。

2．了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。

3．了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。

二、实验原理

含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。

暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。

水的硬度表示方法有多种，目前我国采用二种表示方法：一种是以CaO的m²mol?L-1计，表示1L 水中所含CaO的m²mol数，其硬度表示为

另一种表示方法是以度°计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1°=10ppmCaO，其硬度表示为：

式中CEDTA—EDTA标准溶液的浓度mol?L-1；

VEDTA—滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，若为滴定总硬时所用去的，则所得硬度为总硬；若为滴定钙硬时用去的体积，则所得硬度为钙硬；

V水样—水样的体积（mL）。

水中钙镁离子含量，可用EDTA法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为pH≈10，铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定水中Ca2+、Mg2+，由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。钙硬是在溶液pH≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中Ca2+，由EDTA浓度和用量，可算出水钙硬，由总硬度减去钙硬即为镁硬。

三、主要试剂及仪器

1．NaOH 20%；

2．HCl 1:1；

3．三乙醇胺1:2；

4．氨性缓冲溶液pH≈10，溶解67gNH4Cl于少量水中，加入570mL浓氨水，用水稀释至1升；6．钙指示剂称0.5g钙指示剂与100gNaCl研细混匀置于小广口瓶中，保存于干燥器中备用；7．铬黑T指示剂0.5%，称0.5g铬黑T，加入20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL；8．EDTA标准溶液0.02mol?L-1。

四、实验步骤

总硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入1～2滴1:1HCl使之酸化，并主沸数分钟除去CO2，冷却后加入1:2三乙醇胺5mL，pH≈10氨性缓冲溶液5mL，1～3滴铬黑T，摇匀，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。

钙硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入20%NaOH5mL，摇匀，再加入少许钙指示剂，摇匀，此时溶液呈淡红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下消耗EDTA 体积V2。

镁硬的确定：由总硬度减钙硬即镁硬。

五附注

（1）若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。

（2）若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。

（3）在氨性液中，Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH 值。

污染指数（SDI）测定方法：

10.1 SDI测定概要：

SDI测定是基于阻塞系数（PI，%）的测定。测定是在 47mm的0.45 m的微孔滤膜上连续加入一定压力（30PSI，相当于2.1kg/cm2）的被测定水，记录下滤得500ml水所需的时间T i（秒）和15分钟后再次滤得500ml水所需的时间T f （秒），按下式求得阻塞系数PI（%）。

PI=（1－T i/T f）³100

SDI=PI/15

式中15是15分钟。当水中的污染物质较高时，滤水量可取100ml、200ml、300ml等，间隔时间可改为10分钟、5分钟等。

10.2测定SDI的步骤：

a.将SDI测定仪连接到取样点上（此时在测定仪

内不装滤膜）。

b.打开测定仪上的阀门，对系统进行彻底冲洗数

分钟。

c.关闭测定仪上的阀门，然后用钝头的镊子把

0.45

m的滤膜放入滤膜夹具内。

d.确认O形圈完好，将O形圈准确放在滤膜上，

随后将上半个滤膜夹具盖好，并用螺栓固定。

e.稍开阀门，在水流动的情况下，慢慢拧松1-2个

蝶形螺栓以排除滤膜处的空气。

f.确信空气已全部排尽且保持水流连续的基础上，重新拧紧蝶形螺栓。

g.完全打开阀门并调整压力调节器，直至压力保持在30psi为止。（如果整

定值达不到30 psi时，则可在现有压力下试验，但不能低于15 psi。）h.用合适的容器来收集水样，在水样刚进入容器时即用秒表开始记录，收

取500ml水样所需的时间为T

O

（秒）。

i.水样继续流动15分钟后，再次用容器收集水样500ml并记录收集水样所

花的时间，记作T15（秒）。

j.关闭取样进水球阀，松开微孔膜过滤容器的蝶形螺栓，将滤膜取出保存（作为进行物理化学试验的样品）。擦干微孔过滤器及微孔滤膜支撑孔

板。

10.3测定结果计算

a. 当试验过程中压力为30 psi时，按照下式计算SDI值：

SDI=（1－T i/T f）³100/15

b.当测量过程中压力打不到30 psi时,可改用现有压力，但测得的SDI值必须换算到30 psi时的SDI值，方法如下：

%Pp=（1－T i/T15）³100 （%Pp为非标准压力30 psi时的阻塞指数）

SDI=%P30/15

注意： A. 每次试验过程中压力要稳定，压力波动不得超过±5%，否则试验作废。

B. 选定收集水样量应为500ml（或其他确定的水量值）；两次收集水样

的时间间隔为15分钟。

C. 当T15是T i的4倍时，SDI值是5；如果水样完全将膜片堵住时，SDI15

值为6.7。