镁合金黑色化学转化膜工艺

评 价 指 标 耐 腐 蚀 附 着 强 性 ／ ｓ 度／ 次
４． ５ ５． Ｏ ６． ０
７． ０
ｇ Ｌ添加 剂 ： ／ ０为 ８ ５—１０ ；为 １ ２ ｍｉ。 ０％ ｔ ０～ ０ ｎ １ ３ 检 测方 法 ．
１ １ １ ｌ
２
１ ２ ３
３ ．７ ０ ６
２． ４ ３ ７． ３ ３
３．３ Ｏ ３
２ ．３ ９ ３
１． ６６ ６． Ｈ ＯＤ
表 １ 正 交 试 验 因素 水 平 表
Ａ Ｂ Ｃ Ｄ
Ｋｌ
附 着
强 度
Ｋ ２
Ｋ ３
Ｒ
８ １ ．７
７ １ ．７
３． ００
６ ６ ．７
７ ３ ．３
０． ３ ８
１ ～２ ｍｉ Ｏ ０ ｎ。
Ｋ１
２ ０ ５． ０
２ ３ ８． ３
２ ３３ ９．
２ ６ ８． ７
耐 腐
蚀性
Ｉ （ ２
Ｋ ３
Ｒ
３ ．３ ２ ．７ ２ ３ ９ ６
３ ．０ ３ ． ３ １０ ０ ３
７． ３ ３ ５．１ ７ ２． ０ ０ ６． ０ ５
２．３ ８３
品生 产成 本 ， 避免 损 失 ， 救 制 品 的最有 效 途 径 ， 挽 意 义相 当重 大 。
镀、 化学转化及有机涂层 等 ， 中化学转化 处理工 其 艺简单 、 成本低廉 ， 因此被广泛采用¨ 。 Ｊ
某 公 司镁合 金 零 件产 品 因技 术 要 求 ， 将 镁 合 需 金零 件 表 面处理 成 黑 色膜 层 ， 该膜 层 被 广 泛 用 于 光 学仪 器 消光 、 装 底 层 及 保 护 镁 合 金 之 用 ， 求 膜 涂 要
配方中各成分对镁合金 黑色化 学转化膜耐腐蚀性、 附着强度的影 响， 高了镁合金表 面处理质量 ， 提 为镁合金表面处理实际生产提供 了参考。
关 键 词： 镁合 金 ；黑 色转 化膜 ；正 交试验
中图分 类号 ： Ｇ ７ ．５ Ｔ １４ ４
文献标 识码 ：Ｂ
Ｂｌ ｃ ｅ ｉ ａ ｎ ｅ ｓｏ ｌ ｃ ｎ ｌ ｇ ｏ ａ ｋ Ｃｈ ｍ ｃ ｌ Ｃｏ ｖ ｒ ｉ ｎ Ｆｉ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｆ ｒ ｍ Ｍ ａ ｎ ｓｕ ｌ ｙ ｇ ｅ ｉ ｍ Ａｌｏ ｓ
１ ０～ １０ ／ ａＣ２ ７ ・２ ２ ４ ～７ ｇ Ｌ ２ ５ ｇ Ｌ Ｎ ２ ｒＯ Ｈ Ｏ， ０ ５／ Ｍｇ Ｏ ７ ２ ４ Ｓ ４・ Ｈ Ｏ，０～７ ／ Ｓ ４・ Ｈ Ｏ，０～３ ５ ｇ Ｌ Ｍｎ Ｏ ５ ２ １ ０
试 验 号
表 ２ 正 交 试 验 结 果
因 素 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ
６０ ．０
７ １ ．７
１３ ．３
７６ ．７
６ ８ ．３
１６ ．７
水 平 ｐ Ｎ ２ ｒ ７ Ｐ Ｍ Ｓ ・ Ｐ ＭｎＯ Ｐ 添 加 （ ａＣ２ （ ｇ Ｏ （ Ｓ ４‘ （ ０
・
２２ ／ Ｈ Ｏ）
７２ ／ Ｈ Ｏ）
（ Ｌ ） ｇ・
４ ０ ６ ０ ７５
为 ：５ ｇ ＬＮ ２ ｒ０ ２ ２ ７ ｇ Ｌ Ｍｇ Ｏ ７ ２ １０ ／ ａＣ２ ７・ Ｈ ０，５／ Ｓ ４。 Ｈ ０，
响最小 ， 是 ， 但 随着 Ｍ Ｓ ・ Ｈ ０ Ｍ Ｓ ・ Ｈ ０ ｇＯ ７ 、 ｎＯ ５ 质量 浓度 的提 高 ， 膜层 的耐 腐 蚀 性 和 附 着强 度 随之
００ ％ Ｓ、．５ Ｆ 、．１ Ｂ 、 它０３ ％ 。 ．５ ｉ００ ％ ｅ００ ％ ｅ其 ．０
所 用 化 学 试 剂 为 ： ａＣ ２ ７・２ ０、 Ｓ ４・ Ｎ ２ ｒ０ Ｈ２ Ｍｇ Ｏ
７ ２ Ｍ Ｓ ・ Ｈ ０及 添加剂 。 Ｈ Ｏ、 ｎ Ｏ ５ ２
１ ２ 工 艺流 程及 转化 膜 工艺 ．
水 溶 液 滴 定 ，０～２ ℃ 时 ， 滴 由紫 红 变 无 色 的 ２ ５ 液
时间。
表 ３ 正 交试 验 结 果 分 析 表
２ 正 交试 验 设 计
试 验采 用 ４因素 ３水平 （ 。 正 交试 验 ， Ｌ３ ） 因素
水平 见 表 １ 。试 验 ０保 持 在 ８ ～ １０Ｃ， ５ ０ ￣ ｔ为
用脱脂棉可轻松擦去膜层 ； ） ２ 膜层抗腐 蚀性能差。
这 些 问题 已经成 为镁 合 金 表 面 处 理瓶 颈 问题 ， 需 必 尽 快加 以解 决 。特 别 对 于光 学 结 构 件 和 军 品结 构
镁合金黑色化学转化膜工艺流程为 ： 上挂一脱脂 一水洗 一酸洗一水洗 一化学转 化 膜 一 水 洗 一 填 充 一 热 水 洗 一 热 风 干 燥 一 下 挂 一
１
ｌ ２ ３
２
１ ２ ３
３
２ ３ ２ ５ ２ ７
３ ０
１ 附着 强度 ）
根 据 ＷＪ６７２０ 《 器 产 品表 ２ ０ —０ ３ 兵
２ ３
４
面化学 处理 与 电化学 氧 化处 理 膜 层通 用 规 范》 准 标
中的擦拭法检测 附着强度 。用 白色软绵织 品在膜
摘要 ： 通过 正交 试 验 ， 化 得 出镁 合 金 黑 色化 学 转 化 膜 最 佳 工 艺 为 ：５ ｇＬＮ ｒ０ ２ ２ 优 １０／ ａＣ２ ７・ Ｈ ０；
７ ｇ ＬＭｇ Ｏ ７ Ｏ；５ｇ Ｌ Ｍｎ Ｏ ５ ２ ２ ／ ５ ／ Ｓ ４・ Ｈ２ ７ ／ Ｓ ４・ Ｈ ０；０ ｇ Ｌ添加 剂 ； ０为 ８ ５～１ ０Ｃ； 为 １ ２ ｍｉ。找 出 ０ｏ ｔ ０— ０ ｎ
电 镀 与 精 饰
第 ３ 卷第 ７ 总 ２０ ３ 期（ ２ 期）
・ １・ ４
钠 质量浓 度 对 膜 层 的 耐 腐 蚀 性 和 附 着 强 度 影 响 最
易疏松 ， 而影响 附着强 度及耐腐蚀 性能。因此 ， 从
时间一 般选 择在 １ ２ ｍ ｎ ０～ ０ ｉ。
大， 随着其质量浓度 的提 高， 膜层 的耐腐蚀性 和附 着强 度都 有所 提 高 ， 是 ， 质 量 浓度 达 到 １０ｇＬ 但 其 ７ ／ 时， 膜层的耐腐蚀性和附着强度开始下降。
由表 ３ 分析可知 ， 因素对膜层耐腐蚀性的影 各
响大Ｉ ￣ 为 ： ａＣ２ ７・ Ｈ２ ＮＩ序 ， Ｎ２ｒ Ｏ ２ Ｏ＞ＭｎＯ ５ ２ Ｓ ４・ Ｈ Ｏ＞ ＭｇＯ ７ Ｓ ・ Ｈ Ｏ＞添 加剂 ； 膜 层 附着 强 度 的影 响 大 对 小 顺 序 为 ， ａＣ２ ７・２ ２ ＞添 加 剂 ＞Ｍ Ｓ ４・ Ｎ ２ｒＯ ＨＯ ｎＯ
５Ｈ２ ＞Ｍｇ Ｏ４・７Ｈ２ Ｏ Ｓ Ｏ。
５， Ｈ Ｏ，２ ｇ Ｌ 添 加 剂 ，０ 为 ８ ～ １０ ，ｔ ０ ／ ５ ０℃
为 １ ２ ｍ ｎ Ｏ～ ０ ｉ 。
２ ３ 各成 分对膜 层质 量的 影响 ．
１ 重铬 酸钠 的影 响 由表 ３分 析可 知 ， 铬 酸 ） 重
２１ 年７月 ０１
２１ 年 ７ ０１ 月
电 镀 与 精 饰
第 ３ 卷第７期（ ２０期） ３ 总 ２
・ ９・ ３
文章 编号 ：０ １３４ （０ ）７０ ３ ．３ １０ ．８９ ２ １ ０ ．０９０ １
镁 合 金 黑 色化 学 转化 膜 工 艺
薛寿 昌
（ 南 中光学 集 团表 面处 理 中心 ， 河 河南 南 阳 ４３ ８ ） ７０ ２
ＸＵＥ ｈｏ — ｈ ｎ Ｓ ｕｃ ａ ｇ
引 言
为 了提高镁 合 金 的耐腐 蚀 性 ， 常需 对 其 进 行 通 表 面改 性 处 理 ， 要 有 阳 极 氧 化 、 弧 氧 化 、 学 主 微 化
的好 坏直 接 决 定 了产 品 质 量 的优 劣 及 产 品 投 入 成
本的大小 ， 做好镁合金表 面处理生产 ， 是降低军 民
５２ ／ Ｈ Ｏ）
剂 ）（ ／
（ Ｌ ） ｇ・
１ ２ ３ １ ２０ １０ ５ １０ ７
（ Ｌ ） ｇ・ ） ｇ・ Ｌ
４ ０ ５ ０ ７ ５ １ Ｏ ２ ０ ３ ０
２ ２ 最 佳工 艺的确 定 ．
ห้องสมุดไป่ตู้
从 表 ３看 出 ， 对膜层 耐腐 蚀性 的影 响分析 ， 最佳 工艺 配方 组 合 为 Ａ Ｂｃ Ｄ ；对 膜 层 附 着 强 度 的 影 ： ， ，： 响分 析 ， 佳 工艺 配 方 组 合 为 Ａ Ｂ ＣＤ ； 合 试 验 最 。 ， 符 ６所 得 的 耐 腐 蚀 性 和 附 着 强 度 最 好 。 因 此 ， 将 Ａ Ｂ ＣＤ 。 。 和 Ａ Ｂ ｃＤ 进 行 比较 ， 者 的膜 层 外 视 。： 两 均 为 深 黑 色 ， 前 者 的 耐 蚀 性 （ ８ ） 于 后 者 但 ３ｓ 高 （４ ） 且 前 者 的 附 着 强 度 （ ２次 ） 于 后 者 （ ０ ３ｓ， １ 高 １ 次 ） 由此最 终 得 出镁 合 金 黑 色 化 学 转 化 膜 最 佳 工 ， 艺 配 方 组 合 为 ： ２３ ３ ２ 即 １０／ ａＣ２ ７・ Ａ ＢＣ Ｄ ， ５ ｇＬ Ｎ ２ ｒＯ
２ 硫 酸镁 、 酸锰 的影 响 由表 ３和 表 ４分 析 ） 硫 可知 ， Ｓ ・ Ｈ ０质量 浓度 对 膜 层 附着 强 度 的影 ＭｇＯ ７ ：
３ 结
论
通 过正 交 试 验 对 镁 合 金 黑 色 化 学 转 化 膜 工 艺 进行 了研 究 ， 运用 正 交 试 验优 选 法 选 择 了最 佳 工艺
１ 实验条件
１ １ 所 用试剂 和试 样 ．
实验 所用 镁合 金试 样 为 ：０ ５ ｍｍ × ０ ｍ ×１ ｒ ３ｒ ａ ０ｍ ａ
牌号为 Ｍ １ （ Ｋ １ １ ） 镁合金 中各元 素的质量 Ｂ５ Ｚ ６Ｈ ８ ；
分 数分 别 为 ：．５ Ａ 、．０ Ｍｎ ５０ 一６ Ｏ ０ ０ ％ １０ １％ 、 ．％ ． ％
２ ２ ３ ３ ３
２ ３ １ ２ ３
３ ｌ ３ １ ２
１ ２ ２ ３ １
３３ ３ ４ ３２ ３１ ３ ０
７． ５ ｌ ０ ０． ８． Ｏ ７． ５ ６． Ｏ
腐蚀性 。用 ０ ０ ｇ高锰 酸钾 ，ｍ ．５ ５ Ｌ硝 酸 ，５ Ｌ纯 ９ｍ
Ｚｎ、 ０．３％ ～ ０．９％ Ｚ 、０．０ ｒ ５％ Ｃｕ、０．０ ５％ ０ Ｎｉ 、
层具有极好的附着强度和在大气 中的耐腐蚀性 ， 根 据军民品生产的产品品种 、 规格 、 零件大小 、 数量和 技术 要求 等 情 况 ， 合 现 有 设 备 及 生 产 条 件 ， 众 结 在
多 的镁 合 金 表 面 处 理 方 法 中 ， 用 化 学 转 化 膜 处 采 理 。通 过 一段 时 间 的生 产 ， 合 金 黑 色 化 学 转 化膜 镁 处 理存 在 的主要 问题 有 ：） 层 外 观 、 １膜 附着 强 度 差 ，
２Ｈ２ ， ５ｇ Ｍｇ Ｏ４ ・７Ｈ２ ，７ ｇ ／Ｌ Ｏ ７ ／Ｌ Ｓ Ｏ ５ Ｍｎ ＳＯ４ ‘
２ １ 结果 与讨 论 ．
各试验因素对镁合金化学转化膜的耐腐蚀性、
附着 强度 的影 响 ， 验结果 见表 ２ 试 。 对正 交试 验数 据 进 行处 理 ， 体 的数 据处 理 过 具 程省 略 ， 处理 后 的结 果见 表 ３ 。
检验 。
件， 近年来大量使用 了镁合金材料 ， 面处理质量 表
收稿 日期 ： ０ １０ －３ ２ １ ．２ １ 修 回 日期 ： ０ １０ ．８ ２ １ —３２
Ｐｌｔｎ ｎ ｎ ｓ ｉ ｇ ａｉ ｇ ａ ｄ Ｆｉｉｈ ｎ
结合 有关 文献 资料 Ｊ确定 了镁 合 金 黑色 化 学 ， 转化 膜 的基础 工艺 ， 溶液 配方 和操作 条件 为 ：
层 上轻 轻往 复擦拭 ， 录 当软 绵 织 品 出现 相 应 印迹 记 时 的擦 拭次 数 。 ２ 耐腐蚀 性 ） 根 据 Ｈ ５ ６ —７ 镁 合 金 化 学 Ｂ ０ １７ 《 氧化 膜 层 质 量 检 验 》 准 中 的滴 定 法 检 测 膜 层 耐 标
５ ６ ７ ８ ９