环氧乙烷残留检测
环氧乙烷残留量的测定
环氧乙烷残留量检测
-色谱法 （GC-HS)
气相色谱法
• 1 气相色谱法简述
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流 经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行 分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分 仪或数据处理系统记录色谱信号。
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、 柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、 色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
• 精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中，按上述步骤操作，以测 得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。
结果计算 ——绝对含量
六、结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示： WEO=1.775VC1m
式中：WEO --------单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 ---------乙二醇标准溶液浓度，g/L m --------单位产品的质量，g
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最 简单的环醚。低温时为无色 易流动液体，沸点10.4℃， 在该温度以上为无色气体。 EO液体在室温下易挥发，有 醚味。
环氧乙烷的综述
• 环氧乙烷灭菌
• EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌 芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀 作用，属于广谱灭菌剂。
环氧乙烷的综述
释至100mL。 • 亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，
稀释至100mL。 • 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL热水溶解，
冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，置于暗处。试 液应无色，若发现有微红色，应重新配置。
溶液配制
环氧乙烷残留量检验
环氧乙烷残留量检验南京科捷分析仪器有限公司提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留量检验。
环氧乙烷残留量检验方法：1. 环氧乙烷残留量检验原理在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐仪器各部位温度：a) 气化室200摄氏度；b) 检测室250摄氏度。
气流量:a) 氮气15m L/min-30m l-/min;b) 氢气30m L/min;c) 空气300 mL/mina3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。
0.1 m g。
用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4. 环氧乙烷残留量检验制备4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
5. 环氧乙烷残留量检验步骤5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。
各取10mL按4 .2方法处理。
用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
注1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器注2: 注射器预先恒温到样品相同温度注3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气注4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
环氧乙烷残留量检测标准国标
环氧乙烷残留量检测标准国标
1. 范围
本标准规定了环氧乙烷残留量的检测方法。
本标准适用于各类产品中环氧乙烷残留量的测定。
2. 规范性引用文件
本标准引用了相关的国家和行业标准，包括但不限于：GB/T 5009.171-2003 食品卫生检验方法理化部分总则。
3. 术语和定义
3.1 环氧乙烷ethylene oxide
一种有机化合物，化学式为C2H4O，是一种常见的烷基化剂。
3.2 残留量residue
在产品中环氧乙烷的含量。
4. 原理
本方法采用气相色谱法，通过氢火焰离子化检测器（FID）对环氧乙烷进行检测。
样品中的环氧乙烷经正己烷萃取后，注入色谱柱进行分离，通过FID检测器检测，外标法定量。
5. 试剂和材料
5.1 试剂：正己烷（色谱纯）；
5.2 材料：色谱柱（60m×0.32mm×0.25μm）；进样针；氮气（纯度≥99.999%）。
6. 仪器和设备
6.1 仪器：气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）；
6.2 设备：涡旋混合器；超声波清洗器；氮气吹干仪。
7. 样品处理
7.1 称样：准确称取样品2g于50mL离心管中；
7.2 萃取：加入10mL正己烷，涡旋混合1min，超声波清洗15min；
7.3 过滤：用定性滤纸过滤，收集滤液；
7.4 氮吹：将滤液置于氮气吹干仪中，吹干；
7.5 进样：将吹干的滤液通过进样针注入气相色谱仪中。
环氧乙烷残留量检验方法
环氧乙烷残留量检验方法环氧乙烷是一种无色、易挥发的化学物质，常用于消毒、灭菌和杀虫等领域。
然而，环氧乙烷可能对人体健康造成不利影响，因此对其残留量进行检验是非常重要的。
本文将介绍几种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的环氧乙烷残留量检测方法。
该方法的原理是通过将样品气化后，使用气相色谱仪进行分离和检测。
首先，将样品加热至适当温度，使环氧乙烷挥发；然后，将挥发的环氧乙烷通过色谱柱分离，最后通过检测器进行检测。
这种方法检测灵敏度高，但需要专用的仪器和设备。
2.液相色谱法液相色谱法是另一种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法的原理是通过将样品溶解在适当的溶剂中，然后使用液相色谱仪进行分离和检测。
首先，将样品与溶剂混合，然后通过色谱柱将混合物中的环氧乙烷与其他成分分离，最后通过检测器进行检测。
与气相色谱法相比，液相色谱法更加适用于高浓度环氧乙烷残留的检测。
3.气相色谱质谱联用法气相色谱质谱联用法（GC-MS）是一种更为精确和灵敏的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法将气相色谱和质谱联用，通过色谱柱分离目标化合物，并使用质谱仪进行识别和定量。
这种方法具有较高的灵敏度和分辨率，能够准确检测和定量环氧乙烷的残留量。
4.气体分析仪法气体分析仪法是一种简单且易于操作的环氧乙烷残留量检测方法。
首先，将样品加热至一定温度，使环氧乙烷挥发；然后，使用气体分析仪对挥发出的气体进行分析，确定其中是否存在环氧乙烷。
这种方法操作简便、快速且成本低，适用于快速筛查样品中的环氧乙烷残留。
在进行环氧乙烷残留量检验时1.选择合适的检测方法，根据需要的灵敏度、分辨率和样品类型等因素进行选择。
2.样品的制备要注意避免环氧乙烷的二次污染，使用适当的溶剂和容器。
3.检测仪器的校准和质量控制要做好，确保检测结果的准确性和可靠性。
4.根据国家相关标准和法规，确定合理的残留量限值，并评估检测结果是否符合要求。
综上所述，环氧乙烷残留量检验方法多种多样，可以根据实际需要选择适合的方法进行检验。
环氧乙烷残留量检测方法
环氧乙烷残留量检测方法嘿，你问环氧乙烷残留量检测方法呀？那咱就好好唠唠。
这环氧乙烷残留可不能大意呢，得好好检测检测。
先说说气相色谱法吧。
这就像个小侦探，能把环氧乙烷给找出来。
把要检测的东西准备好，比如一些医疗器械啊、药品包装啥的。
然后把它们放到一个专门的仪器里，这个仪器就像个大盒子，能把里面的东西分析得清清楚楚。
仪器会把样品里的环氧乙烷给分离出来，然后通过一些管子啥的，送到一个检测器里。
检测器就像个小警察，一发现环氧乙烷就会发出信号。
这样就能知道样品里有没有环氧乙烷残留，还有多少啦。
还有比色法也可以试试。
这个就像个小画家，能把环氧乙烷变成一种颜色。
先把样品处理一下，加点药水啥的。
然后如果有环氧乙烷残留，就会和药水发生反应，变成一种特定的颜色。
再拿个小仪器，像个小相机一样，对着这个颜色拍一下，就能知道环氧乙烷的含量了。
另外呢，顶空气相色谱法也不错。
这个就像个小魔术师，能把环氧乙烷从样品里变到空气里。
把样品放在一个小瓶子里，密封好。
然后加热这个小瓶子，让样品里的环氧乙烷挥发到瓶子上面的空气里。
再用一根小管子，把空气里的环氧乙烷吸到仪器里去分析。
这样也能知道环氧乙烷的残留量。
我给你讲个例子哈。
我有个朋友在一家医疗器械厂工作。
他们厂里生产的一些产品需要检测环氧乙烷残留量。
他们就用气相色谱法来检测。
每次检测的时候都特别小心，把样品准备得好好的，仪器也调得准准的。
有一次，他们检测出一个产品的环氧乙烷残留量有点高，赶紧找原因，原来是生产过程中的一个环节出了问题。
他们马上改进了生产工艺，后来再检测就合格了。
所以啊，环氧乙烷残留量检测方法有不少呢，大家可以根据自己的情况选择合适的方法。
让我们的产品更安全，用得更放心。
加油吧！。
环氧乙烷残留量检测
环氧乙烷残留量检测
动物半致死剂量（LD50)：72mg/kg（大鼠、吞食） 动物半致死浓度（LC50）：800ppm（4小时，大 鼠、吸入）
立即危害浓度（IDLH）：致癌性物质，800ppm 致癌性：确定人体致癌性
环氧乙烷残留量检测
废弃处置方法： 不含过氧化物的废液经浓缩后， 控制一定的速度燃烧。含过氧化物的废液经浓
气相色谱法其缺点是仪器价格贵，但是操作简便用 时短，结果准确灵敏。
本文主要介绍环氧乙烷的气相色谱测定方法。
环氧乙烷残留量检测
二.医疗器械环氧乙烷灭菌 残留量的气相色谱测定方法
环氧乙烷残留量检测
GB-T 14233.1-1998、GB 15980-1995和 GB/T16886.7-2001都有详细的介绍环氧乙 烷灭菌残留量的测定方法。
GB 15980-1995：用100ml玻璃针筒从纯环氧乙烷小 钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原 有空气），塞上橡皮头，用10ml针筒抽取上述100ml针 筒中纯环氧乙烷标准气10ml，用氮气稀释到100ml（可 将10ml标准气注入到已有90ml氮气的带橡皮塞头的针筒 中来完成）。用同样方法根据需要再逐级稀释2～3次 （稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。按 换氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计 算出最后标准其中的环氧乙烷浓度。
环氧乙烷残留量检测
在《GB-T 14233.1-1998医用输血、输 液、注射器具检验方法 第一部分化学分 析方法 第三篇 环氧乙烷残留量测定方法》 中有介绍气相色谱法和比色分析法。其中 气相色谱法的原理就是在一定的温度下， 用水作为萃取剂萃取样品中所含的环氧乙 烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含 量。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1. 引言为了确保医疗器械在灭菌过程中环氧乙烷灭菌剂残留量符合相关标准，保障病人安全，本文档详细介绍了环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程。
2. 适用范围本操作规程适用于医疗器械企业及其检验机构的环氧乙烷灭菌残留量检测。
3. 设备及药品•环氧乙烷灭菌检测试剂盒•恒温振荡器•高效液相色谱仪•色谱柱：C18柱，5μm，4.6 mm×250 mm•紫外检测器•甲醇•水4. 检测方法4.1. 样品制备在环氧乙烷灭菌后，将灭菌器内的产品取出，立即将检测对象样品切割成1cm × 1cm的小块，装入普通连口袋，密封。
4.2. 环氧乙烷残留物检测•取出灭菌器内为样品预留的容器(如空前器)，放在恒温振荡器中。
•按照环氧乙烷灭菌检测试剂盒说明操作，将试剂加入容器中，并开始振荡，维持40分钟。
•将振荡后的容器中的试剂恰好移入色谱管中，并用甲醇：水 (95:5) 的混合溶液洗涤容器一次将洗涤液移入色谱管中。
•开始进样分析，流速1.0mL/min，柱温30℃，波长210 nm，取有效峰进行定量，用计算机自动处理实验数据。
5. 安全注意事项•操作人员应当了解并熟悉实验操作规程，遵守实验室安全规定。
•在操作过程中应当注意个人防护，穿戴实验服、口罩、手套等防护用品。
•进行定量前，必须确定检测方法、比色计、溶剂等是否正确。
实验过程中，必须进行对照的空白实验试验。
•确认环氧乙烷灭菌残留值是否符合相关标准，如发现不符合标准的现象，应当立即向主管人员汇报，并停用相应设备，以确保病人的安全。
6. 实验记录对于每次实验，都应记录下操作时间、操作者、样品编号、样品来源、计量记录、试剂测量、数据分析等相关信息。
7. 结束语通过本操作规程的严格执行，可以有效地检测出环氧乙烷灭菌剂残留量是否符合标准，确保医疗器械的使用安全。
环氧乙烷残留量检测方法学验证
环氧乙烷残留量检测方法学验证一、目的二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、附件仅供参考一、目的用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。
二、背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。
在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。
环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。
残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。
样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。
顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。
根据《医疗东西生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》（参考文献《顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》（XXX，XXX）中方法：检测前提为：1）顶空器前提：炉温（OVEN TEMP）：70℃样品检测时间（SAMPL INTERV）：10min阀温（MANIF TEMP）：80℃管道温度（TUBE TEMP）：80℃平衡时间（INCUB TIME）：20min2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm进样口温度：200℃柱温：70℃检测器温度：250℃三、范围本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、组织及职责五、内容1系统适应性试验仅供参考色谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、色谱柱的理论板数（n）：用于评价色谱柱的分离效果。
在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000.2）、拖尾系数（T）：用于评价色谱峰的对称性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
环氧乙烷残留量：比色分析法
2.6.1 仪器：721型分光光度计量瓶比色管吸管
2.6.2 试剂及溶液配制：
A) 0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml；
B) 0.5%高碘酸溶液：称取高碘酸0.5克,稀释至100ml；
C) 1%硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1克,稀释至100ml；
D) 10%亚硫酸钠溶液:称取无水亚硫酸钠10克,溶解后稀释至100ml；
E) 品红—亚硫酸试液：称取品红0.1克，加入热120ml溶解，冷却后加入10%
亚硫酸溶液20ml、盐酸2ml置暗处，试液应无色，若发现有微红色，应
重新配制。
F) 乙二醇标准溶液的制备：取一外部干燥清洁的50ml量瓶，加水约30ml精确
称重，移取0.5ml乙二醇，迅速加入量瓶中，摇匀，精确称重.两次称重
之差即为溶液中所含的重量(w)，加水至克度，摇匀，作为贮备液.其浓
度(c)以环氧乙烷计为：C=W/50×1000。
式中：C---乙二醇标准贮备液浓度，g/L;
W---溶液中乙二醇重量，g.
G) 临用前，精密量取乙二醇标准贮备液1.0ml用水稀释至1000ml摇匀，作为
环氧乙烷标准溶液.其浓度(c1)=cx10-3。
H) 以上所用试剂均为分析纯。
2.6.3 原理：环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲
醛与品红—亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。
2.6.4 样品采集：
于环氧乙烷灭菌后,立即从同一灭菌批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品采样量至少应满足两次测试用(留一次量在必要时进行复测用)分别于环氧乙烷灭菌后（24－48）小时及以后每隔数天进行残留量测定。
2.6.5 供试液的制备：
A) 供试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样密封容器中保存备用。
B) 至少取一个小包装产品，将其剪开为5mm碎块.随机称取2g，置于容器中
加入盐酸10ml，充分摇匀，室温放置1h若制备的供试液浓度过浓，应继
续稀释止供试液的浓度为左右。
2.6.6 操作方法：
A) 取五支纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5 ml
1.0ml 1.5 ml
2.0ml 2.5ml 乙二醇标准溶液；另取一支纳氏比色管，
精确加入0.1mol/l盐酸2ml作为空白对照液。
B) 于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml，摇匀后放置1h.然后分别滴
加硫代硫酸钠试液出现黄色巧好消失后再滴入品红—亚硫酸试液0.2ml
用蒸馏水稀释止10ml，摇匀，室温放置1h后，于560nm波长处以空白液
作参比，测定吸光度(A)，体积(v) 标准曲线。
C) 再取二支纳氏比色管精确移取供试液体2ml于纳氏比色管中，按此B)条操
作方法操作，以测得吸光度标准曲线上查达得供试液相应体积。
2.6.7 结果计算：产品中环氧乙烷相对含量：W EO=1.755 v1c1m
A) W EO：单位产品中环氧乙烷相对含量，mg/kg；
B) V1：标准曲线上找出的试液相应的体积，ml；
C) C1：乙二醇标准溶液浓度，g/L。
D) m: 单位产品的质量，单位为g
3.0 判定准则
3.1 抽取样品数量应逐包进行检查，如发现有一项不合格，抽取双倍数量复检，如仍有不合格，该批判为不合格产品，如无不合格样品，该批判为合格产品，检出的不合格样品按不合格产品处理。
3.2 判为不合格的批，按照不合格产品控制程序进行。