安捷伦1100+1200液相色谱仪日常和维护和故障诊断

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液相色谱仪的维护与常见故障

使用HPLC级试剂,注意泵压力不要太高, 要合适调整压力,一般压力上限在1020MPa，下限为0.5MPa，注意预防因泵堵塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机。
进样器
停机前一定冲洗洁净进样器内残留旳样品或缓冲盐，预防样品和无机盐沉积造成进样阀转子面磨损或堵塞。
注射器最佳使用仪器自配尖头、平头针，不要用其他仪器旳。
1、储液器
▪ 储液器或流动相被污染
产生有规则旳噪声；基线上升，梯度洗脱出鬼峰；原因:
溶剂质量差（含杂质多）；配流动相旳玻璃器皿不合格,微生物影响；配制流动相旳操作不当（过滤、脱气、搅拌).
2、输液泵
▪ 单向阀
a.球和阀座粘在一起，堵死，打不出溶剂，(缓冲盐流动相) 用高质量旳溶剂冲洗，不同极性溶剂冲洗,如水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷…，更换新单向阀。
健合相流失
▪
保存值变化、峰形差、N下降
样品堵塞压力高
强吸收样品
▪
N下降、保存值小
▪ 处理方法倒柱冲洗或换过滤片修补柱头
换柱
▪ 用能溶解样品旳溶剂冲洗
强溶剂反冲
5、检测器
紫外—可见光检测器
a.灯故障:基线噪声大,敏捷度低, 氘灯寿命:1000h 汞灯和钨灯寿命:2023h 一般使用6个月以上可能接近寿
液相色谱仪旳日常维护与常见故障排除
一液相色谱仪旳日常维护
储液器
使用HPLC试剂/溶剂，含缓冲盐旳流动相过0.45μm膜除去微粒物质;更换流动相时,应彻底清洗，预防交叉污染。
定时清洁储液器及附件，预防长微生物。
输液泵
密封垫易损坏引起故障，每天试验结束一定要仔细冲洗泵,注意预防堵塞,使用缓冲盐流动相时,更要小心。

安捷伦液相色谱仪常见故障排除

安捷伦液相色谱仪常见故障排除液相色谱仪常见故障排除HPLC故障排除症状类型可能的原因解决方案随机性, 污染物积聚冲冲洗柱;净化样品;使用HPLC 级溶剂连续性, 检测器灯故障更换紫外灯(寿命为1000 小时) 基线噪声大偶然性, 外部电气干扰使用LC 系统专用稳压器样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6进样溶剂过强使用较弱的进样溶剂或流动相更换并使用0.5 μm 孔隙率的在线过滤滤芯堵塞器柱有空隙或气沟用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱双峰进样器流路不通畅更换进样器转子柱头有空隙使用填料或玻璃珠填充柱顶部使用更高负载量的固定相增加色谱柱柱上样品超载内径减少样品量单峰, 存在干扰性组分净化样品;预分离开始出双峰请参见双峰减少接头的数量确保进样器密封垫紧存在未扫的死体积密确保接头正确固定拖尾峰碱性化合物, 硅醇相互作用换成聚合物固定相使用更强的流动相或添加竞争碱(例如，碱性物质, 硅醇相互作用三甲胺硅胶基, 柱降解使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻进样量过大降低进样溶剂的强度以集中溶质进样阀中的峰扩散在进样前/后引入气泡以减少扩散数据系统的采样速率过低增大采样峰展宽检测器时间常数低调节时间常数使之与峰宽匹配流动相粘度过高提高柱温检测器池容积过大使用尽可能小的池容积(系统中无热交for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the换器)注射器体积过大减少进样量保留时间长使用梯度洗脱或较强的流动相单向阀泄漏更换单向压力波动泵密封垫泄漏更换泵密封微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相压力渐增水/有机系统, 缓冲液沉淀测试缓冲液-有机混合物;确保兼容性保留超出总渗透体积体积排阻, 特异性相互作用添加流动相改性剂或更改溶剂柱温不断变化使柱恒温;绝缘;保证实验室温度恒定平衡时间不足以适应梯度洗脱要求，或等确信在溶剂改变或梯度结束后至少10 度洗脱流动相起变化个柱容积通过色谱柱减少氦气的剧烈脱气;保持溶剂贮器盖流动相组分选择性蒸发好;制备新的流动相保留时间不断变动缓冲能力不足用>20 mM 浓度的缓冲液保证梯度系统输送恒定组成;与手动制在线流动相混合不一致备流动相核对污染积聚冲洗色谱柱以去除污染物用浓样品进样冲洗柱，使其处于正常状最初几次进样—吸附在活性部位态流速在增加检查泵以确保正确;否则需重调保留时间逐渐缩短柱上进样超载减少样品键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间解决液流中的漏液现象，更换泵密封垫，流速在减慢检查泵的涡流和气泡硅胶填料的活化点使用流动相改性剂键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间保留时间逐渐增加流动相组成在变化确保流动相容器盖好硅胶填料的活化点流动相中加竞争碱硅胶填料的活化点固定相用更高覆盖度的填充料灵敏度问题峰位于检测器线性范围之外稀释或浓缩使之处于线性区内 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied therating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the最初几次进样—样品在样品池或柱中被用浓样品处理样品池/柱吸附自动进样器流路阻塞自动进样器流路阻塞检查流量情况，确保无阻塞现象进样器样品定量管未充满确保样品池中已充满样品用内标法在制备样品，优化样品制备方在样品制品时有关的样品流失法柱平衡时间减慢(离长链离子对试剂平衡时间慢使用较短的烷链试剂子对现象) 液相基线噪音问题的排查思路常见色谱故障——基线噪音液相常见压力问题的原因分析1. 常见色谱故障——压力波动可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞, 溶剂未脱气, 泵的密封垫老化, 出口单向阀失效, 主动阀失效最常见的原因是:泵内有气泡for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major projectopportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the2. 常见色谱故障——压力过低可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞 , 连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫), 溶剂或流速改变, 主动阀失灵, 四元比例阀失灵, 单向出口阀失灵, 色谱柱失效(固定相流失)3. 常见色谱故障——压力过高可能的原因:, 柱子进口过滤芯被污染 , PURGE阀过滤芯被污染 , 色谱柱被污染, 连接管路，尤其是针座毛细管堵塞, 进样器旋转密封阀被堵塞, 进样针或针座被阻塞 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of developmentof village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. 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Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof thefor more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Holdfast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of villagecollective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the。

液相色谱仪的日常维护和故障排除

液相色谱仪的日常维护和故障排除封跃鹏邱赫男(国家环保总局标准样品研究所，北京，100029)来源：«分析仪器»1日常维护1．1 泵泵是液相色谱仪的心脏，须精心维护和保养。

处于良好工作状态的泵，其基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。

要使泵具备良好的操作性能，应该保持泵系统的清洁。

具体做法如下：（1）要选择优质的容剂和试剂，在进入仪器前用0。

45um膜过滤，并进行脱气处理。

（2）泵开始使用时，一定要用合适的流动相彻底清洗干净。

（3）定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，并经常清洗进液处的微孔滤头。

（4）改变流动相时，应避免沉淀产生，以防止泵堵塞。

1．2 色谱柱色谱柱是化合物分离的关键。

保养良好的色谱柱应具有很高的塔板数，且仪器基线平稳。

色谱柱比较娇气，在平时的工作中须注意以下事项：（1）色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈震荡；安装时，一定要保证阀件或管路的清洁。

（2）流动相在使用前必须进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度的流动相。

（3）在满足灵敏度的情况下，尽可能使用小进样量。

如果样品比较“脏”，要进行净化或提纯处理。

（4）分析结束语后，要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。

（5）如色谱柱长期不用，应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。

1．3 检测器对于紫外检测器，在分析柱平衡的差不多时，开启检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。

1．4 进样器分析结束后，应反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染或堵塞。

2 常见故障的分析与排除既使日常精心维护的液相色谱仪，随着使用时间的增加或使用者经验不足也会出现一些问题或故障。

现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下：2．1 保留时间变化保留时间的变化有三中情况：波动、缩短、延长。

保留时间出现波动时，应检查柱温是否处于恒温状态，如果设置为室温，气温的变化会引起保留时间的波动，应该设置为恒定温度；等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时，应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡色谱柱；缓冲液浓度太低时，应换用＞25mmol/L的缓冲液；色谱柱被污染或已经接近柱寿命时，应更换保护柱或换新色谱柱。

安捷伦色谱仪使用过程中常见问题和排除

实验室精英前沿项目成果厂商动态行业活动国内国际食品安全生物医药能源环境材料行业数据其它AgilentHPLC使用过程中常见问题及解决方法2008-01-20 11:23原文出处：Agilent HPLC使用过程中常见问题及解决方法关键词：agilent安捷伦维护hplc液相色谱一、如何处理 HPLC 中的盐带来的问题？很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。

建议在清洗时将水加热后再冲洗，这样既可以将盐溶解的更好，也可以溶解一些脂溶性物质，会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出，基线噪音……二、安捷伦1100及1200液相泵的日常维护泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。

泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。

下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。

1.流动相的准备为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。

上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。

2.比例阀溶剂通道的分配四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。

且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。

3.过滤白头的维护过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。

当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。

判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。

对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。

如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。

Agilent1100高效液相色谱仪使用与维护操作规程

Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程已有 179 次阅读 2023-7-17 13:351 目的制定 Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程，确保操作人员能正确标准地操作，维护液相色谱仪。

2 适用范围适用于Agilent1100 高效液相色谱仪的使用，维护。

3 编写依据Agilent1100 高效液相色谱仪使用说明书 4 职责QC 相关检验人员对本仪器操作规程的实施负责。

5 内容5.1安全留意事项本仪器应良好接地，以防止触电及释放静电；本仪器常常处于高浓度的有机蒸汽环境中，故应通风良好，制止消灭电火花；配制流淌相或接触有机溶剂时应戴橡胶手套及其它防护用品。

5.2仪器组成本仪器由 LC-10ATVP 泵、7725 手动进样器、柱温箱、Agilent1100 紫外-可见光检测器、色谱工作站(N2023 或其它工作站)。

5.3 日常使用操作步骤 5.3.1 开机翻开计算机，进入 Windows 系统，CAG Bootp Server 程序将自动运行。

翻开 HPLC 1100 各模块电源，等仪器自检通过，并且与计算机通讯成功〔约 1～2min 〕后，进入 Online 工作站。

5.3.2 系统初始化〔主要目的：排解系统中的气泡〕 5.3.2.1 翻开Purge 阀 5.3.2.2加大泵流量并开启泵，快速冲洗试验通道，至无气泡从废液管排出。

降低流量及溶剂比例成试验初始条件，并单击OK 确认执行；5.3.2.3 关闭Purge 阀，完成系统初始化。

5.3.3 系统平衡〔主要目的：平衡、稳定色谱柱、柱温以及灯的能量〕调出本次试验所需方法，保持泵连续工作，以试验初始的流淌相冲洗、平衡柱子一段时间。

〔一般约 30min ，可自己依据本人的仪器配置状况计算，要求至少以色谱柱几何体积 5～10 倍体积的流淌相冲洗、平衡系统。

〕 5.3.4在适当时间，开启柱温箱和检测器，使得柱温稳定，检测器灯的能量稳定。

安捷伦液相常见问题

1。

常见色谱故障——压力波动可能原因：溶剂进口过滤芯堵塞；溶剂未脱气;泵的密封垫老化;出口单向阀失效；主动阀失效。

最常见原因:泵内有气泡2.常见色谱故障——压力过低可能原因：溶剂进口过滤芯堵塞；连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫)；溶剂或流速改变；主动阀失灵；四元比例阀失灵；单向出口阀失灵；色谱柱失效（固定相流失)。

3.常见色谱故障—-压力过高可能原因：柱子进口过滤芯被污染;PURGE(排气）阀过滤芯被污染；色谱柱被污染;连接管路，尤其是针座毛细管堵塞；进样器旋转密封阀被堵塞;进样针或针座被阻塞4.常见色谱故障——基线噪音是—检测器？基线噪音——停泵-—噪音是否依然存在—-—否-泵或流动相?其它要考虑的问题：是否改变了流动相的组成?是否改变了检测波长？在你的仪器上使用的最后的流动相是什么？流动相是否相溶？流动相是否干净？如何排除流动相中的气泡？如何排出流动池中的气泡？避免流动相中产生气泡的最佳方式是将流动相经脱气装置进行脱气。

如果没有脱气装置，则可以在流动相溶剂瓶中通入氦气进行脱气。

也可以在检测器的出口端加一根细管线以调节流动池中的背压，但必须注意不要超过流动池的最大压力，否则会造成流动池漏液或流动池损坏。

如果流动池中出现气泡,则先摘下色谱柱，用一根管线直接将流动相接入检测器的入口。

将异丙醇以较大的流速注入流动池。

直到基线上看不到毛刺为止。

气泡就应该清除掉了.如何减少基线噪音?无规律噪音可能与污染有关。

请冲洗色谱柱，对样品做合适的前处理以避免污染，并使用HPLC 级别的溶剂。

连续噪音有可能由检测器或泵造成。

要确定问题是否发生在检测器还是在泵，请先关泵停掉流量，监测基线。

如果此时基线平稳，则噪音可能与泵有关系。

使用ChemStation 在线诊断或LC 手持控制器检查泵方面的故障。

如果停泵后噪音继续存在，则说明噪音与检测器有关。

首先,请尝试更换灯。

如果问题依然存在，则请与安捷伦科技公司联系.在中国,请拨打800 820 3278.什么原因导致基线毛刺？这很有可能是流动池内有气泡。

安捷伦液相色谱仪常见故障排除

液相色谱仪常见故障排除HPLC故障排除症状类型基线噪声大双峰拖尾峰峰展宽可能的原因随机性-污染物积聚冲连续性-检测器灯故障偶然性一外部电气干扰样品量过大样品量过大进样溶剂过强滤芯堵塞柱有空隙或气沟进样器流路不通畅柱头有空隙柱上样品超载单峰-存在干扰性组分开始出双峰存在未扫的死体积碱性化合物-硅醇相互作用碱性物质-硅醇相互作用硅胶基-柱降解进样量过大进样阀中的峰扩散数据系统的采样速率过低检测器时间常数低流动相粘度过高检测器池容积过大解决方案冲洗柱；净化样品；使用HPLC级溶剂更换紫外灯（寿命为1000 小时）使用LC系统专用稳压器进样量应为流动相进样量的1/6进样量应为流动相进样量的1/6使用较弱的进样溶剂或流动相更换并使用0.5卬m孔隙率的在线过滤器用玻璃珠或填料填充空隙；重填柱更换进样器转子使用填料或玻璃珠填充柱顶部使用更高负载量的固定相增加色谱柱内径减少样品量净化样品；预分离请参见双峰减少接头的数量确保进样器密封垫紧密确保接头正确固定换成聚合物固定相使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，三甲胺使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻降低进样溶剂的强度以集中溶质在进样前/后引入气泡以减少扩散增大采样调节时间常数使之与峰宽匹配提高柱温使用尽可能小的池容积（系统中无热交1换器）11压力波动注射器体积过大减少进样量保留时间长使用梯度洗脱或较强的流动相单向阀泄漏更换单向泵密封垫泄漏更换泵密封压力渐增保留超出总渗透体积微粒积聚过滤样品；在线过滤器；过滤流动相微粒积聚过滤样品；在线过滤器；过滤流动相水/有机系统- 缓冲液沉淀测试缓冲液-有机混合物；确保兼容性体积排阻-特异性相互作用添加流动相改性剂或更改溶剂1保留时间不断变动柱温不断变化使柱恒温；绝缘；保证实验室温度恒定平衡时间不足以适应梯度洗脱要求，或等确信在溶剂改变或梯度结束后至少10度洗脱流动相起变化个柱容积通过色谱柱减少氮气的剧烈脱气；保持溶剂贮器盖流动相组分选择性蒸发好；制备新的流动相缓冲能力不足用＞20 mM 浓度的缓冲液1"呆留时间逐渐缩短北八」保证梯度系统输送恒定组成；与手动制在线流动相混合不一致备流动相核对污染积聚冲洗色谱柱以去除污染物用浓样品进样冲洗柱，使其处于正常状最初几次进样一吸附在活性部位态流速在增加检查泵以确保正确；否则需重调柱上进样超载减少样品1保留时间逐渐增加键合固定相的流失保持流动相pH值在2-8.5间解决液流中的漏液现象，更换泵密封垫，流速在减慢检查泵的涡流和气泡硅胶填料的活化点使用流动相改性剂键合固定相的流失保持流动相pH值在2-8.5间1灵敏度问题流动相组成在变化确保流动相容器盖好硅胶填料的活化点流动相中加竞争碱硅胶填料的活化点固定相用更高覆盖度的填充料峰位于检测器线性范围之外稀释或浓缩使之处于线性区内最初几次进样一样品在样品池或柱中被用浓样品处理样品池/柱吸附自动进样器流路阻塞1自动进样器流路阻塞检查流量情况，确保无阻塞现象进样器样品定量管未充满确保样品池中已充满样品4用内标法在制备样品，优化样品制备方在样品制品时有关的样品流失法柱平衡时间减慢（离子对现象）长链离子对试剂平衡时间慢使用较短的烷链试剂液相基线噪音问题的排查思路液相常见压力问题的原因分析1.常见色谱故障一一压力波动可能的原因：• 溶剂进口过滤芯堵塞 • 溶剂未脱气 • 泵的密封垫老化 •出口单向阀失效• 主动阀失效最常见的原因是：泵内有气泡压力测量2.常见色谱故障压力过低可能的原因：, 溶剂进口过滤芯堵塞, 连接管路泄漏或其它备件（泵头密封垫）*溶剂或流速改变*主动阀失灵*四元比例阀失灵*单向出口阀失灵*色谱柱失效（固定相流失）阻尼器测量压力—3.常见色谱故障一一压力过高可能的原因：压力测量•柱子进口过滤芯被污染•PURGE阀过滤芯被污染•色谱柱被污染•连接管路，尤其是针座毛细管堵塞•进样器旋转密封阀被堵塞•进样针或针座被阻塞。

液相色谱仪日常维护及常见故障解决.

1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化 2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形 3.从数据结果中分析
典型故障分析及实例基线噪声
流动相内含有空气 - 脱气处理检测池内有气泡 - 冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的管子(此法只适用于耐压检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况检测器光源灯能量低 - 更换光源灯检测池污染 - 冲洗检测池
RT 重现性好, 但峰面积重现性不好 - *进样量-选用定量管进样时,进样体积应大于3倍定量管容积; *样品, 气泡; *样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高且经反冲后,柱压会恢复正常之现象); *基线噪声的影响; *积分处理的影响;
无样品峰
未进样泵未工作漏液流动相或样品的问题柱子或保护柱的问题数据采集装置的问题或其与检测器连线的问题
最简单快捷的检查 - 泵是否工作, 系统是否漏液, 进一针丙酮溶液检查检测器读数及数据单元是否有响应
负峰组份的ABS值小于溶剂的ABS值气泡通过了检测池
对RI检测器不一定是有了问题，很可能是正常的
丙酮乙醛
醋酸乙酰胺乙烯乙炔乙睛硝基甲烷
271 293
271 208 193 173 <160 271
溶剂、PH、温度等都会影响生色团的最大吸收峰的强度和位置。
溶剂过滤
不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的操作性能。遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：

2 脱气机
目的
排除溶解在流动相中的氧气和氮气

安捷伦1100及安捷伦1200高效液相色谱仪泵的日常维护

输液泵地常见故障及对策输液泵高压泵是保证系统流路畅通、流量精确和压力稳定地重要仪器部件，目前多用往复式恒流柱塞泵，主要由柱塞杆、密封垫圈和两个单向阀组成，用马达带动凸轮驱动柱塞杆作吸液和排液地往复运动.常分为单柱塞泵、并联柱塞泵、串联柱塞泵和柱塞隔膜泵等类型.流动相混合方式分为低压混合和高压混合.常见泵地故障主要有以下几种，并提供解决地办法.．单向阀故障由于球与阀座密封不严，液体倒流，造成压力不稳，甚至球与阀座粘在一起阻死.密封不严主要是污染或气泡引起，球与阀座粘连也是由于污染和磨损造成.为避免单向阀中地宝石球和阀座被污染，流动相应使用级地溶剂，并且配好地流动相一定要用．滤膜过滤和脱气.如果泵被微粒污染，可分别用水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗.冲洗时应打开泄液阀，最后再用所用地溶液冲洗整个系统.气泡进入阀中会紧贴在阀体地一侧，使宝石球难返回到阀座，引起倒流，泵地压力和流速会明显改变.此时，应立即打开泄液阀，大流量（）冲洗泵，直至排除液为直线型.因为甲醇可润湿泵内壁，挤出气泡，故也可使用脱过气地甲醇冲洗泵.长期不用地泵或新装地泵头应该用甲醇赶气泡.泵进气泡也可在泵头上排气泡，即用扳手固定住进气泡地泵头，拧开输出管道地压帽，手动泵送液，可见到气泡从孔中挤压出来，直至无气泡排出将压帽拧紧[].采取上述办法仍不能使压力稳定，应考虑是否密封垫坏了？或单向阀磨损、球不光滑等，需更换部件.．泵垫圈故障泵垫圈常见地故障是渗漏和垫圈受损污染系统.液相色谱系统一般情况下不要使用强酸强碱溶液，因为这会损坏密封垫和柱塞杆.密封垫圈与运动着地柱塞杆紧密接触，可使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来，它是液相色谱系统中最易磨损地部件.有条件地实验室可三个月更换一次垫圈，防止泵系统污染.如果用缓冲盐作流动相则更会加速垫圈地磨损，应及时冲洗.当垫圈损坏时，表现为：泵压力不稳、泵头漏液.一旦出现这个现象，应尽快更换新垫圈.为避免上述故障地发生，我们在分析工作中应注意以下几点：①使用超纯水（Ω．）、纯度级别较高地试剂和色谱级溶剂配制流动相；②配好地流动相一定要抽滤脱气，即便仪器有在线脱气装置，也最好在上机前进行抽滤.真空抽滤既过滤颗粒也脱了气泡，非常有效.③泵在起动前一定要通过泄液阀抽净泵里地空气.④用缓冲盐洗脱时，分析结束后一定要用水冲洗泵和整个流路系统，不要让腐蚀性溶液滞留泵中，最后用有机溶剂充满系统.色谱分离柱地使用与维护在前述仪器工作原理部分，我们已经指出，液相色谱仪地分离是在色谱分离柱中实现地.我们目前工作中多采用反相色谱柱，如何保护好分离柱减少柱地污染是延长柱寿命地关键.．怎样维护好色谱分离柱加保护柱（预柱）是保护分离柱地有效办法.保护柱是根内装填料与分离柱性质相近地短柱，接在分离柱之前，或代替流路过滤器.保护柱地作用是收集和阻塞分离柱口地化学垃圾，这些垃圾如果直接进入分离柱会逐渐堆积在柱头，最终降低柱效能.保护柱是消耗品，如分析血浆样品，一般分析个样品后需更换新柱芯.避免高压冲击分离柱.一般色谱柱都能承受得起高压，但经不住突然变化地高压冲击，这将改变柱床体积，影响柱效.引起高压冲击地原因主要有：进样器地样品阀地缓慢转动、泵启动太快、柱切换等操作.用手动进样阀时地压力变化不大，自动进样阀由于切换较慢，可能会造成压力冲击.合理选择分离柱.我们知道，选择色谱分离柱主要根据两点，一是根据待测组分地分子量地大小；二是根据流动相条件，包括值、离子强度和溶剂极性等.传统硅胶基质地键合相柱要求流动相值在之间，极端值（>）地流动相能溶解硅胶，使键合相流失.而目前利用先进地杂化颗粒技术研制地高纯硅胶颗粒填料（如公司地色谱柱），集硅胶和多孔聚合物填料地优点为一体，使有机硅烷单元取代了相当一部分占据颗粒内部和表面位置地硅羟基，使这种新型填料具有分辨率高、稳定性强、范围宽（）地优势，其性能突破了传统高效液相色谱柱地极限.所以一定要根据分析地对象、流动相地条件选择合适地分离柱，茫然时可向公司地技术人员咨询.定期冲洗分离柱.每次分析工作结束时，冲洗完缓冲盐后，最后要过度到用强溶剂冲洗柱子，如可用色谱纯甲醇、乙腈冲洗反相柱，目地是冲去吸附在柱上地强保留组分.如果用甲醇水为流动相也应这样冲洗柱子，在一定程度上可恢复柱效.．怎样减少柱地污染？最有效地办法是纯化样品.我们在多年地分析工作中发现，凡是样品纯化地越干净，分离柱地寿命就越长；反之，只有提取没有纯化地样品，分离柱柱效下降较快.建立一个理想地色谱分析方法应该有一套有效地样品前处理方法，特别是在分析血浆和尿液样品时，要特别注意样品地提取与纯化，尽量使处理过地样品中杂质（如大分子蛋白、有机物等）降到最低，保护柱头和柱子.提取纯化好地样品最好用流动相来溶解，一方面减少色谱图中地溶剂峰干扰，另一方面也是检查样品在流动相中地溶解性，如果样品进样后在流动相中沉淀，会堵塞进样器和柱头，甚至样品分解，出现怪峰.如果出现样品与流动相不溶要设法改变溶解条件，如更换样品溶剂，或改进处理样品地方法，或过滤，去除不溶性物质.检测器地常见故障及对策液相色谱仪常用地检测器主要有紫外、荧光和电化学检测器.这些检测器地作用就是收集流经色谱分离柱地各组分在检测器中地信号，根据组分光吸收值荧光强度电极表面电流地变化计算出组分地浓度[].各检测器常见故障主要有：．基线噪音较大和对策对于紫外检测器，氘灯光源打开后要预热分钟以上，基线才能稳定.氘灯用地过久，接近受命期时（氘灯地寿命约束小时），会使基线噪音明显增加，应及时更换氘灯.除光源外，流路中地气泡也会产生噪音.怎样判断基线噪音增大是由于光源灯地老化还是来自流路中地气泡？可将泵关上，继续走基线，如果噪音立即停止，基线呈一条直线，说明基线噪音来自流动相中地气泡，应设法排气；若停泵后仍有噪音出现，应考虑是灯地问题.电化学检测器中地工作电极（安培型）对气泡十分敏感，仪器地平衡时间较长.流路中如果有气泡存在，不仅基线会出现尖峰，还会影响检测.因此，做电化学检测时，流动相地配制要很严格，水要超纯、除还原物，配好后一定要过滤脱气，还应现用现配.如果泵系统不是材料，即电化学分析专用仪器，而是普通地高效液相色谱不锈钢泵，应对系统中地不锈钢材料地输液泵、进样器和管道，在分析前用硝酸溶液钝化（注意断开分离柱），可缩短基线平衡时间.还可在流动相中加入离子隐蔽剂，也是可以地.如果有较大地气泡进到检测器中，光靠泵冲有时太慢，可暂时将泵停止，关上电化学检测器，拆下工作电极，用超纯水冲洗电极表面，也很奏效地，但对液相色谱技术不太熟练地技术员要小心操作，不宜反复这样拆卸. ．检测器污染及对策管道污染阻塞是检测器常见故障.当流动相用了缓冲盐更换流动相又不当时，常会在检测器管路中产生沉淀，可先用倍柱积地水冲洗，再用倍柱积地强溶剂（如乙腈）流过，再用倍地柱体积地异丙醇冲洗，最后换上反相流动相平衡.当检测器管路堵塞时，可表现为柱压升高，此时，应和柱头堵塞相区分.可断开柱子，直接接检测器，如泵压仍较高，可判断压力升高是由于检测器管道堵塞造成.检测器进口是常发生阻塞地地方，正向冲洗效果常不明显，我们地经验是将检测器进出口管道对调，用硝酸溶液反冲检测器，能很快将阻塞冲开，但要注意用低流速冲洗，观察压力变化.检测池阻塞和污染多见紫外检测器.池阻塞也可用上述方法反冲，一般都能疏通.通常，池阻塞地故障比较少见，而池污染常发生，如不干净地样品在池窗上积聚等，都会造成检测池污染.表现为基线噪音增大，仪器灵敏度下降.可用注射器依此回抽异丙醇、硝酸，要小心操作，将池中地污物冲洗干净，最后用纯水正向冲洗检测池.反向冲洗还可防止池渗漏.对于电化学检测器，要注意维护工作电极表面地清洁度，当检测器检测了大量较脏地样品（如血浆、尿液）或用地过久，应用化学法或物理抛光法对电极表面进行清洁，可提高一定地检测灵敏度，但要注意，最后一定要用纯水冲洗干净，不要带来其它污染.我们仅就有限地篇幅谈了一点从事液相色谱分析工作地经验，还有许多问题需要我们大家共同交流和探讨.高效液相色谱仪是现代科学研究中广泛使用地分析仪器，但我们必须学会正确地使用和维护，才能更好地驾驭它，让技术在医学领域发挥更大地作用.【专题】高效液相色谱仪使用遇到地问题高效液相色谱仪地几个使用问题. 色谱柱中地流动相会排干吗？不少做色谱分离试验地人遇到过这样地情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中地流动相吸干了，系统由此而停止工作了.如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中地流动相吸干，并不会造成色谱柱地损坏.即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱.因为泵只能输送液体，而不能输送空气.相比之下，另一个更可能发生地情况是忘记盖上色谱柱两端地密封盖或盖子太松而使色谱柱变干.同样，整个色谱柱干涸地情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端地几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长地时间.即使色谱柱真地变干了，也不一定就不可救药了.可以尝试用一种完全脱气地、表面张力低地溶剂（如经氦气脱气地甲醇）冲洗色谱柱以除去气体.较低地表面张力有助于浸润填料表面；已脱气地溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中地气体.色谱柱大约需要（以地流速）冲一个小时或更多地时间被彻底浸润，恢复到正常状态.. 使用（）管路和接头需要注意什么问题？如果经常需要改变流路或更换不同品牌地色谱柱，使用材料制成地管路和接头会非常方便.管路容易连接；接头不仅无需工具，手拧即可固定，而且容易调节锥箍之外地管路长度，方便与不同品牌或规格地色谱柱相连接.使用此类材料地管路需要注意地是：对卤代烷烃和四氢呋喃地兼容性不好.虽然未观察到上述溶剂溶解材料地明显迹象，但遇到上述溶剂会变脆.另一个西药考虑地因素是压力限.不锈钢管可耐受地压力，但管只能耐受近（但多数应用系统压力不会超过）.使用接头时则无需担心接头耐溶剂性能，因为接头几乎或很少与溶剂直接接触.但手拧固定地接头压力限低于不锈钢管，因而压力太高时，可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液.. 如何预防液相泵地故障:要保持泵地良好操作性能,必须维护系统地清洁,保证溶剂和试剂地质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障地几项措施:).用高质量试剂和级溶剂；）、过滤流动相和溶剂；）、脱气；）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液；）、不让水或腐蚀. 色谱柱中地流动相会排干吗？不少做色谱分离试验地人遇到过这样地情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中地流动相吸干了，系统由此而停止工作了.如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中地流动相吸干，并不会造成色谱柱地损坏.即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱.因为泵只能输送液体，而不能输送空气.相比之下，另一个更可能发生地情况是忘记盖上色谱柱两端地密封盖或盖子太松而使色谱柱变干.同样，整个色谱柱干涸地情况不太容易发生，多半可能只是色谱柱两端地几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长地时间.即使色谱柱真地变干了，也不一定就不可救药了.可以尝试用一种完全脱气地、表面张力低地溶剂（如经氦气脱气地甲醇）冲洗色谱柱以除去气体.较低地表面张力有助于浸润填料表面；已脱气地溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中地气体.色谱柱大约需要（以地流速）冲一个小时或更多地时间被彻底浸润，恢复到正常状态.. 使用（）管路和接头需要注意什么问题？如果经常需要改变流路或更换不同品牌地色谱柱，使用材料制成地管路和接头会非常方便.管路容易连接；接头不仅无需工具，手拧即可固定，而且容易调节锥箍之外地管路长度，方便与不同品牌或规格地色谱柱相连接.使用此类材料地管路需要注意地是：对卤代烷烃和四氢呋喃地兼容性不好.虽然未观察到上述溶剂溶解材料地明显迹象，但遇到上述溶剂会变脆.另一个西药考虑地因素是压力限.不锈钢管可耐受地压力，但管只能耐受近（但多数应用系统压力不会超过）.使用接头时则无需担心接头耐溶剂性能，因为接头几乎或很少与溶剂直接接触.但手拧固定地接头压力限低于不锈钢管，因而压力太高时，可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液.. 如何预防液相泵地故障:要保持泵地良好操作性能,必须维护系统地清洁,保证溶剂和试剂地质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障地几项措施:).用高质量试剂和级溶剂；）、过滤流动相和溶剂；）、脱气；）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液；）、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中；）、定期更换垫圈；）、需要时加润滑油；）、查阅有关泵操作手册中地其它建议.处于良好操作状态地泵，应该能使色谱图上地基线平稳；保留时间地重复性好.在等度洗脱时压力波动小于.梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳地.为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具. 生物学习之家性溶剂滞留泵中；）、定期更换垫圈；）、需要时加润滑油；）、查阅有关泵操作手册中地其它建议.处于良好操作状态地泵，应该能使色谱图上地基线平稳；保留时间地重复性好.在等度洗脱时压力波动小于.梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳地.为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具.。

Agilent11001200的简单维护与维修

Agilent 1100/1200的简单维护与维修使用Agilent1100/1200有三年多了，对仪器的维护与故障排除颇有一些心得，在这里拿出来与大家共享。

一、漏液Agilent新安装的仪器直接拿来用就可以了，无需用酸钝化管路系统，色谱柱也直接拿来用就行，不用老化，这一点非常方便。

很多人遇到的第一个问题都是仪器各个模块右上角的指示灯突然全部变红，仪器停止工作，出现这种问题90％以上都是由漏液引起的。

1.仪器漏液监测设计1100/1200采用了模块式的结构设计，每个模块底壳都不是完全水平的，各个模块上都有一个检测漏液的传感器，安装在仪器每个模块底壳的最低点上，只要仪器上有液体渗漏，渗流的液体第一时间都会流到检漏传感器上。

检测漏液的传感器在通电的时候温度很高，摸上去有点烫手，液体流到上边的时候仪器各个模块右上角的指示灯立刻会全部变红，估计和液体在传感器上挥发使其降温有关系。

发现仪器各个模块右上角指示灯全变红，先要检查各个模块的漏液传感器，用手去摸，发现哪个传感器上边有液体就是哪个模块上有漏液的问题，找到漏液点，将传感器上的液体擦干就好了。

如果液体渗漏过多，液体流经传感器后会进一步按模块底壳上的流路流到下一个模块上，这一点很重要，有时候我们发现柱头没有接好漏液，重新接好以后，对应的传感器也擦干了，但是重新启动灯仍然全是红的，这时候就要检查一下液体是不是漏到下一个模块上传感器上了。

2.仪器漏液原因漏液主要原因有两个，一个是螺丝没有拧紧或者是错位，另一个是管路断裂。

新装好的仪器各个连接点的螺丝经常会因为拧的不够紧而有少量渗液，或者是平时不渗液，但是柱子压力过大或者流速过大时就要渗液了，一般排空阀上的螺丝会漏液，自动进样器六通阀上的螺丝也会漏液，发现某个螺丝渗液，稍微拧紧半圈就可以了。

最常见的漏液是柱前的peek头没有拧紧或者是柱压过高将柱前的peek顶开漏液，将peek重新拧紧就好。

管路断裂引起的漏液情况比较多，最常见的管路断裂发生在柱前这一段，因为柱子换来换去，管路也折来折去，时间一长就要断，换跟新的管路就好，但是很多时候一些管路断裂的非常隐蔽，比如定量环和seal wash。

安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法液相色谱维护和修理保养

安捷伦液相色谱仪故障分析及解决方法液相色谱维护和修理保养安捷伦液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。

它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。

安捷伦液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。

所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。

安捷伦液相色谱仪的故障分析：1、什么原因导致液相色谱仪压力过高？可能的原因：1.排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。

2.压力上限设置太低。

3.压力传感器堵塞。

安捷伦液相色谱仪建议的措施：1.打开排气阀。

假如压力仍旧很高，则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。

2.查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。

3.检查系统内的堵塞部位。

（如下所述）要检查是否堵塞，请接受隔离系统的方法来排出故障：将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。

①. 假如压力恢复到正常值，则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。

A 假如压力正常，则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。

请进行更换。

B 假如压力仍旧很高，则在色谱柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入检测器或从其通出的管路）。

②. 假如取杰出谱柱后压力仍旧很高，则检查从排气阀到自动进样器的管路。

假如压力正常，则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。

A 假如压力正常，则说明自动进样器堵塞。

请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。

B 假如压力仍旧很高，则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线。

液相色谱柱日常使用和维护色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

安捷伦 1100 及 1200 液相泵的日常维护1

安捷伦 1100 及 1200 液相泵的日常维护泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。

泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。

下面就安捷伦 1100/1200 液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。

1. 流动相的准备为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。

上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。

2.比例阀溶剂通道的分配四元泵的比例阀有 A、B、C、D 四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A 或 D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或 C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。

且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。

3．过滤白头的维护过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。

当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。

判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为 5mL/min，如果泵压超过 10bar，则说明过滤白头需要更换了。

对过滤白头的预防性维护通常可以是 1~2 个月更换 1 次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。

如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。

如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。

4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。

更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。

有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。

应尽早更换有划痕的活塞。

柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈为黑色，石墨 Tefl on 材质；正相呈橘黄色，聚乙烯材质，更适用于正相溶剂。

安捷伦1100液相色谱仪的日常维护

安捷伦1100液相色谱仪的日常维护介绍安捷伦1100液相色谱仪的组成和工作原理，以及日常维护工作要点。

标签：液相色谱仪；维护；检测；分析0 引言高效液相色谱法具有分离速度快，效率高，检测灵敏度高，选择性能高的特点。

液相色谱对样品检测范围广，只要求样品能制成溶液，流动相可选择的范围宽，因此液相色谱在许多领域得到了广泛的应用。

乐凯胶片股份有限公司分析测试中心现有安捷伦1100液相色谱仪4台，主要用于化工类原材料的检测与分析。

目前分析测试中心使用的安捷伦1100液相色谱仪已经有近10年的时间，早已过了仪器的保修期，进入了故障频发期。

在日常工作中，做好仪器的日常维护工作，学会自己动手排除一些故障十分必要，尽可能保证仪器的正常使用，满足生产及性能检测的需要。

1 安捷伦1100液相色谱仪的组成和工作原理安捷伦1100液相色谱仪一般由泵、脱气机、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成，其中泵、色谱柱、自动进样器、检测器是关键部件[1]。

安捷伦1100液相色谱仪的工作原理：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。

2 安捷伦1100液相色谱仪的日常维护2.1 液相色谱仪泵的保养。

安捷伦1100液相色谱仪的泵，为色谱柱提供稳定的动力，供应准确的流量，是整台仪器的核心部件。

要维持好它的良好的操作性除了要用高品质的化学试剂和HPLC级溶剂，过滤脱气外，在每天开始使用时都应放空排气，在关机前，用纯水冲洗系统半小时。

充分洗去盐类物质，然后用有机溶剂冲洗20分钟，将整个系统充满有机溶剂，保持无菌。

在日常使用时，通常会出现压力过高和压力过低两种现象。

压力过高产生的原因很多，如色谱柱进口过滤芯被污染，冲洗阀过滤芯被污染，色谱柱被污染，连接管路毛细管堵塞，进样器转子的凹槽被阻塞，可以使用分段法进行检查，对堵塞部位进行清洗，排除故障。

安捷伦液相色谱仪常见故障及相应解决方法液相色谱常见问题解决方法

安捷伦液相色谱仪常见故障及相应解决方法液相色谱常见问题解决方法一、液相色谱仪峰分叉怎么回事？造成这种情况的原因一般是色谱柱被污染，或柱头填料塌陷导致的。

对于*种情况，先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

如冲洗后仍旧出峰不佳，则考虑第二种情况。

对于第二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。

去除硬结部分（污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。

柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。

二、如何排出液相色谱仪气泡溢出的故障？流动相内产生都无法清除不断产生的气泡，紧要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，堵塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，打开purge键清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。

打开泄压阀，打开泵，流速调至1.0～3.0ml/min，纯水冲洗过滤器1小时左右。

即可将过滤器清洗干净。

关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。

三、自检时，为什么有时会显现“钨灯能量低”的错误？一般来说，原因是系统中有挡光物，光路偏离，钨灯电源系统或钨灯灯泡已坏。

这时首先要检查光度室是否有挡光物；打开检测器光源室盖，检查氘灯是否点亮；假如氘灯不亮，则关机，更换新氘灯，换时，需注意型号；检查氘灯保险丝，看是否松动、氧化、烧断；假如故障，应立刻更换；再开机重新自检；若仍显现上述故障，则重新安装软件后再进行自检。

安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法液相色谱常见问题解决方法

安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法液相色谱常见问题解决方法Agilent液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。

它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。

Agilent液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。

所以把握一种精准、快速的排出Agilent液相色谱仪故障的方法特别紧要。

安捷伦液相色谱仪12601 、如何成为真正的液相高手（1）、确定要珍惜仪器厂商供应的各种培训，由于他们的培训很有针对性，而且很专业。

（2）、要多做，液相是一个比较多而杂的系统，在做样的过程中，总会碰到各种问题，通过本身的大脑解决问题，渐渐积累就会穴道很多东西。

其次要敢于动手，不要总挂念会把仪器弄坏，拆仪器的时候细心一点就好了，记着各个部件的次序，连接方式。

动手次数多了，成功的机会就多了，也就更有信念了。

（3）、要看一些相关理论的书籍，要了解一些关于液相的分别原理，如何优化色谱系统和峰形，能够本身解决一些分别的问题。

这样才是一个液相高手。

假如只是会很娴熟的使用工作站和维护和修理仪器，排出故障，我觉得这只是一个操作高手，而不是一个真正的液相高手。

2、新装82341 GPIB 板，如何与ChemStation 通讯？在 LC ChemStation CD—ROM 中有安装说明，还包括驱动程序安装信息。

请在Windows Explorer 中查看子目录：ManualsInstallationLC Systems。

您在此处可找到《安装手册》，其中包含有关如何安装 GPIB 板以及如何调用驱动程序的渐渐操作说明。

3、为什么进样后在工作站在线图谱上看不到红色开始线？ChemStation 软件有一个“在线图谱”窗口，在此窗口中可显示从所连接的检测器接收到的全部信号。

安捷伦1100液相色谱的维护及故障排除

1．判断仪器脱气机是否正常：打开purge阀，流速设为2ml/min，然后提起过滤头，让体系进一些空气，再放下过滤头，看气泡是否会减少来判断脱气机是否起作用；2．溶剂过滤头不可超声清洗，可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗；3．EDTA、乙二胺四乙酸等会对液相柱的不朽钢产生腐蚀；四氯化碳与2-异丙醇、四氢呋喃不可混合使用，但可单独使用；4．溶剂的使用：每两天更换或重新过滤溶剂（尤其是水，需要每天更换）；流动相过滤是为了去除微生物，一般水要放在棕色瓶中；5．判断purge阀的滤芯是否需更换：用水作流动相时，流速为5ml/min时，正常泵压应为0bar（若打开purge阀时，泵压超过10bar时需更换滤芯）；6．若用非极性溶剂作流动相，则需更换泵中起密封作用的“黑草帽”（适合反相的材料为石墨+聚四氟乙烯，而适合正相的为），而且必须一对同时更换，否则损坏更快；7．密封垫的冲洗：当流动相中盐的浓度>0.01M时，可减少密封垫的磨损；用1%异丙醇溶液冲洗活塞杆中析出的盐（加异丙醇是为了防止细菌生长），流速设为3-5滴/min；泵开着，洗盐装置也须开着；8．泵头不可用超声清洗（可用乙醇、水清洗）、宝石杆不可超声，石英窗可用超声清洗；9．缓冲盐的通道放在比例阀的下面，只有两相的话，只用一边（盐在下面，有机相在上面）；10．双元泵为泵后混合方式（为高压混合方式，不易进气泡），而四元泵为低压混合方式；11．出口球型阀（outlet ball valve）可用超声清洗；12．双元泵有一个筛网（sieve）可控制低流速；13．流动相使用了缓冲盐，则必为反相柱（不可长时间用水冲），一般可冲20-30min，然后加入有机相（如甲醇），浓度逐步加大，直至100%甲醇；14．反相和正相转换时，一般要做溶剂过渡（最佳为异丙醇），因为粘度大，流速不可设太大，不要超过1ml/min（完全置换原来溶剂所需溶剂体积=体系体积（柱体积+1.5ml）×5）；15．比例阀内漏：抬起有嫌疑的通路，看管内流动相体积是否减少（抬起时同时打开purge 阀）；16．泵压力不正常可能原因：气泡、主动阀故障、出口阀故障、密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞、比例阀故障、传感器故障、使用比例阀混合时盐浓度太高；17．自动进样：旁路状态、主路状态；手动进样：load状态至inject状态（最好满刻度进样，建议吸3倍以上进样体积），小体积进样则以小于1/2进样阀体积为佳；平时进样阀最好保持在inject状态（最右边状态）；18．进样流程：插针——inject状态——load状态——进样（缓慢）——inject状态——拔出针（进样阀后有两根废液管）；19．VWD（可变波长）检测器：检测器后out废液管不可太短，否则流通池容易进气泡，也不可太长，否则易压碎流通池；20．DAD检测器（优势为优化条件方便）：最大波长选择——要选择溶剂没有吸收的位置（避开约20nm）；VWD检测器的灵敏度略高于DAD检测器；滤光片中钬玻璃用于校准波长；若要检测器的灵敏度提高则要开大狭缝（二极管阵列前狭缝默认为4nm）；21．DAD检测器的氘灯可用于VWD检测器，但反之则不行；钨灯、氙灯寿命长，可随开随用，但“氘灯需要预热（10几分钟）（寿命为1000小时），1-2小时不用，不用关，还是开着更好，氘灯放时间长容易衰变”，灯可进行测试；22．测定条件设定：reference wave（流动相中溶剂的吸收）可以不设，梯度洗脱时参考波长要设，否则会导致基线漂移，DAD可选一个样品没吸收的波长作为参考光；band width （VWD设为光谱的半谱带宽度，而DAD检测器则不用设）（此范围内作色谱图可降低噪音，信噪比更好，但信号会降低）；参考波长选择原则：样品没有吸收，但靠近样品最大吸收的位置；参考光波长带宽必须大于或等于测量光波长带宽；DAD选条件时要存所有光谱图（spectrum）；氘灯（190-800nm），但有效范围为190-600nm，钨灯（470-950nm），若用470-800nm时两灯同开则强度加大；23．基线噪音大原因：泵压不稳、有气泡、柱污染24．清洗在线脱气机及比例阀（尤其是长期使用水相或缓冲盐的通路）：先用水冲洗，再用甲醇冲洗，可以打开purge阀，使用5ml/min的流速，也可用IPA清洗：A、Buffer B、MeoH C、Water D、CH3CN 分析：A:B:D=20:25．流动相pH>9.5或<2.3时，进样阀应更换tefzel转子密封，可耐受压：VWD(40bar)，MWD(120bar), FLD(20bar), RID(56bar)；RID,FLD永远是最后一个检测器。

安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养液相色谱维护和修理保养

安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养液相色谱维护和修理保养安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养1、安捷伦液相色谱仪用不同批号的色谱柱后如何对分析方法进行测试并确认可用此柱？首先，在色谱柱包装盒的外面找到它的批号。

批号的字体比较小，通常在条形码的下面。

批号通常以字母“B”开头，后面是 5 位阿拉伯数字。

例如，下面示例中的色谱柱批号为 B99091、假如找不到包装盒，则查看色谱柱标签上的序列号。

要从序列号来确定批号，请安捷伦科技公司 HPLC色谱柱的。

他们会请公司生产部门来查询批号，同时确定其它哪些批号的色谱柱可用。

获得所需的批号或知道您的批号后，可使用以下步骤进行订购：从安捷伦科技公司。

使用特别的部件号 899999—888, 该号码表示此订单是专用色谱柱。

说明要订购的色谱柱的类型、尺寸和填料粒度大小，包括通用部件号。

指出您希望色谱柱是哪个批号，或者哪个批号的色谱柱不能用。

示例说明: 部件号 899999—888 EclipseXDB—C18 分析色谱柱，4.6mm x 250mm，（963967—902）除了批号为 B99091 和B99079 的专用色谱柱用于方法确认目的的色谱柱2、安捷伦液相色谱仪—如何避开峰拖尾和峰分叉？与色谱柱相关的原因及处理方法1色谱柱污染；处理方法:清洗或更换色谱柱2色谱柱填料有问题；处理方法:反冲色谱柱或更换柱头过滤片3色谱柱中心显现间断；处理方法:更换色谱柱或填充空隙4保护柱失效；处理方法:更换保护柱5样品分布差；处理方法:改进色谱柱进口的设计6与色谱柱无关的原因：柱外体积大、样品过量、流动相组分（添加剂、pH值、缓冲液浓度）更改。

3、什么原因导致安捷伦液相色谱仪显现神秘峰”？与色谱柱相关的原因：1色谱柱污染；处理方法:清洗或更换色谱柱2保护柱失效；处理方法:更换保护柱3与色谱柱无关的原因：流动相溶不纯、样品里有其他成分、系统里有气泡、电路问题。

更多关于安捷伦液相色谱仪与色谱柱的产品相关信息，可访问我公司或致电销售工程师。

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