凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定鲤鱼肌肉中氯氰菊酯和溴氰菊酯
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留
激 素类药 物残 留分 析具 有重要 意 义 。 目前有 关激 素 类 兽 药 残 留 的 检 测 方 法 主 要 有 气 相 色 谱一 谱 法 质
（ Ｃ ＭＳ ’ 、 效 液 相 色谱 法 （ Ｐ Ｃ） Ｇ — ） 高 Ｈ Ｌ 色谱一 质谱 法 （ Ｃ ＭＳ Ｌ — ） 、 相 液 等 。 由 于 动 物 源性 食 品
用 于 激 素 类 药 物 的 残 留 分 析 报 道 很 少 。 ＧＰ 净 化 Ｃ
技 术 主要是基 于分 子 大 小 的原理 进 行 分 离 的 ， 具 它 有 重现性 好 、 回收 率 高 、 用 于 多残 留分 析 等 特点 。 适
探 索 Ｇ Ｃ净化 技 术 应用 于药 物 残 留分 析 对 建 立 药 Ｐ
第 ４期
谢维 平 ， ： 等 凝胶 渗透 色谱净 化一 效液 相色谱法 测定 鱼 肉中的 ５种激 素类药 物残 留 高
‘８ ３ ９・
各 国相 继制定 了相 应 的法律 限制 或禁止 激 素类药 物 在 动物 饲养 中应 用 。为 此 ， 展 动 物 源性 食 品 中 开
两 端压 紧 。将 制备 的凝 胶 柱 装 于凝 胶 色谱 仪 上 ， 用 乙酸 乙酯一 甲醇 （ ： ， ／ ） 液 以 ２ ０ ｍＬ ｍｉ ２ ８ ｖｖ 溶 ． ／ ｎ流 速 冲洗凝 胶 柱 ３ ｎ， ０ｍｉ 稳定 后待用 。
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
经 ０ ４ ｍ 微 孔 滤 膜 过 滤 ， 液 供 高 效 液 相 色 谱 ．５ 滤
分析。
１ ５ ＩＰ ． ｔ ＬＣ 条 件
Ｂ ｃ ｍａ ２ ｅ ｋ ｎ １５高 效 液 相 色谱 仪 ， 二 极 管 阵 列 配
检 测 器 （ Ａ 美 国 Ｂ ｃ ｍａ Ｄ Ｄ， ｅ ｋ ｎ公 司 ） Ａ ｃ ｐ ｅ ｐ凝 ， ｃ ｕ ｒｐ
加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留
畏、 乙酰 甲胺 磷 、 灭多 威 、 化乐 果 、 杀威 、 氧 残 甲拌 磷 、
克百威 、 乙拌 磷 、 胺 、 磷 甲基 对硫 磷 、 螟硫 磷 、 死 杀 毒 蜱、 对硫 磷 、 水胺 硫磷 、 唑磷 、 苯菊 酯 、 三 联 甲氰菊 酯 、 氯氟 氰 菊酯 、 氰 菊 酯 、 戊 菊 酯 、 氯 氰 溴氰 菊 酯 ） 自 购 农 业 部 环 境 保 护 科 研 监 测 所 （ 量 浓 度 为 １０ 质 ０
第 ７期
欧 阳运富， 加速溶剂萃取一 等： 在线凝胶渗透色谱一 气相色谱一 质谱联用法
快速 测定蔬 菜和水 果 中多农 药残 留 ‘ ５ ６ ５。
安 全 问题 已 经在 全 世 界 范 围 内受 到 越 来 越 多 的关
提高 了分析 准 确度 和检测 效率 ， 缩短 了分 析时 间 ， 节 省 了人力 、 物力 ， 常适合 食 品中 多农药 残 留的大批 非
任 公 司 ） ｎ ｉ ａｂ活性 炭小柱 、 Ｈ２ Ｃ氨基 小柱 ；Ｅ ｖ— ｒ ｃ Ｎ 一 Ｌ
（ ０ ／ ， 国 Ｓ ｐ ｌ ５ ０ｍｇ ６ｍＬ 美 ｕ ｅｃ ｏ公 司 ） 。
中农 药残 留检 测 大都 采 用 传 统 的 液一 萃 取 法 液
，
其样 品处 理操 作 复杂 ， 耗时 长 ， 剂用 量大 。加 速溶 试
（ Ｃ ７ ） 采 用 了 该 方 法 。在 国 内 也 有 戴 博 Ｔ ２５ 便 等 、 谢维 平等 采用 Ｇ Ｃ对 中药 中农 药残 留和 Ｐ
色谱 柱 ： ｈ ｄ ｘ Ｃ ｐ ｋ Ｅ －０ Ｓ ｏ ｅ Ｌ Ｎ ａ Ｖ ２ ０柱 （ ５ １ ０ｍｍ
Ｘ２ ０ｍｍ ， ． 粒径 １ ｍ ，Ｌ ３ｎ ） 流 动相 ： 己 ６ｉ 孑 径 ｍ ； ｚ 环
凝胶渗透色谱净化_气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留.
0引言牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一,有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害[1]。
为加强我国食品的监测能力,保护消费者健康,有必要建立能有效净化分离和检测有机氯农药的先进方法,以加强持久性有机污染物的检测和控制力度。
传统的液液分配、层析柱等净化方法操作复杂、费时费力,已经日趋被凝胶渗透色谱等一些新的方法所取代。
凝胶渗透色谱又称为尺寸排阻色谱,它是按溶质分子的大小进行分离的一种色谱技术。
国内外对凝胶渗透色谱作为农药残留分析的净化方法已有广泛的报道[2-7]。
本文采用凝胶渗透色谱(GPC 进行样品的净化处理,建立了牛奶中10种有机氯农药的检测方法,该方法操作简单、快速、准确度高,可满足牛奶中有机氯农药测定的需要。
1材料、试剂与实验1.1仪器气相色谱仪(CP3800,CP8400自动进样器,具电子捕获检测器;毛细管色谱柱;旋转蒸发仪;凝胶净化柱(长30cm ,内径2.5cm ,具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许玻璃棉。
用洗脱剂乙酸乙酯-环己烷(1!1浸泡的凝胶以湿法装入柱中,柱床高约26cm ,胶床始终保持在洗脱液中。
1.2试剂丙酮(分析纯,重蒸;石油醚(沸程:30~60℃,分析纯,重蒸;乙酸乙酯(分析纯,重蒸;环己烷(分析纯,重蒸;正己烷(农残级;氯化钠(分析纯;无水硫酸钠(分析纯;凝胶(Bio-Beads SX-3200~400目;氮气(≥99.5%。
凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留曾凡刚(中国人民大学环境学院,北京100872摘要:采用凝胶渗透色谱(GPC 对牛奶中10种有机氯农药进行样品净化处理,所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使牛奶中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度。
利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD 可以同时定性、定量地测定10种有机氯农药残留,在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,10种有机氯农药的平均回收率在85.57%￣108.86%之间,变异系数小于10.88%,最小检测限范围为0.042￣0.199μg/kg 。
凝胶渗透色谱净化_气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留
有机氯农药的性质稳定 ,不易分解 ,能在水域 、土 壤和生物体内长期贮存 ,经富集后会导致严重污染 , 在农药史中曾是使用量最大 、使用历史最长的一大类 农药 。而其中的艾氏剂 、氯丹 、狄氏剂 、异狄氏剂 、七 氯 、六氯苯 、DD T 则是持久性有机污染物 。王绪卿等 人建立了动物性食品中有机氯农药多组分残留量的 测定[1～4 ] ,在此基础上 ,文中增加了有机氯农药组分 , 如五氯硝基苯 ,五氯苯胺 ,七氯 ,PCPs ,硫丹等 ,使之覆 盖了主要的有机氯农药品种 。
肉品去筋后 ,切成小块 ,制成肉糜 ,称取 2010 g 一包 ,冷藏待测 。
2 分析步骤
211 提 取 取 113 制备的样品一包置于 200 mL 具塞三角瓶
中 ,加水约 15 mL (视肉的含水量而定 ,一般以总含水 量 20 mL 为宜) ,加 40 mL 丙酮 ,振摇 30 min ,加 NaCl 6 g ,充分摇匀 ,再加 30 mL 石油醚 ,振摇 30 min 。经 无水 Na2 SO4 静置过夜后取 35 mL 上清液于旋转蒸 发瓶中 ,浓缩至约 1 mL ,加 2 mL 乙酸乙酯2环己烷 (体积比 = 1∶1) 溶液再浓缩 ,如此重复 3 次 ,浓缩至约 1 mL 。 212 净 化
凝胶渗透色谱净化2气相色谱法测定 肉类食品中有机氯农药残留 3
分析与检测
曾凡刚
(中国人民大学环境学院 ,北京 ,100872)
摘 要 使用疑胶渗透色谱净化 - 气相色谱方法能使肉类食品中 25 种有机氯农药的提取和分配一次完成 ,凝胶 色谱柱使肉类食品中的脂肪和农药得到较好分离 ,采用的 GC2ECD 可以同时定性 、定量地测定 25 种有机氯农药 残留 。 关键词 有机氯农药残留 ,凝胶色谱柱 ,气相色谱法
气相色谱法测定水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯
气相色谱法测定水产品中氯氧菊酯、氧戊菊酯和溴氧菊酯刘沛明（广西北海市合浦县食品药品检验检测中心"匕海536100）摘要：建立了冷冻去脂-QuEChERS净化，气相色谱定量检测水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的分析方法％样品经V（正己烷）:V（丙酮）=2:1萃取，冷冻提取液除去大部分脂肪，进一步QuEChERS净化%从线性方程、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能％结果表明：氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的质量浓度在2.00〜50.0"g/L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均&0.999,方法检出限为0.12〜0.19 "g/kg%样品含量在1.00〜10.0"g/kg范围内，平均回收率为91.3%〜106.1%，精密度为4.8%〜11%（n=6）%该方法操作简便，结果准确，有机溶剂用量少，缩短了分析时间，可用于水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留的测定％关键词：氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯气相色谱水产品DOI：1O.3969/j.issn.1001a232x.2020.05.005Determination of cypermethrin,fenvalerate and deltamethrin in aquatic products by gas chromatography4 Liu Peiming(Guangxi Beihai Hepu County Food and Drug Inspection and Testing Center,Beihai 5361"",China)Abstract：Thesamplewereextractedbyhexane-acetone(v/v,2/1)mixture,mostofthelipidsintheextract were eliminated by freezing-lipid filtration prior to QuEChERS purification,then the sample were analyzed by gas chromatography.The performance of the method was investigated in terms of linearity,detection limit,quantita-tiveimitandprecision.Thetestresutsshowedthatthecaibrationcurvesfortargetcompoundswereinearinthe range of2.00―50.O"g/L,with correlation coefficients all above0.999.The detection limits were0.12—0.19 "g/kg.Meanwhile,within the concentration range of 1.00―10.OO"g/kg,the average recoveries were from 91.3%to106.1%,and the RSDs were from4.8%to11%(n=6).This method has advantages of simple opera-ion"accura)emeasuremen)"lessamoun)oforganicsolven)"andshor)analysisime.Key words：Cypermethrin；Fenvalerate；Deltamethrin；Gas chromatography；Aquatic product氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯是人工模拟除虫菊素化学结构的农药1,普遍应用于农作物害虫防治2和水产养殖3%大多数拟除虫菊酯类农药属于高亲脂性农药，在水体中能直接进入到水生生物的皮肤和血液中⑷，引起鳃组织病变，干扰神经传导5，对哺乳动物具有遗传、免疫和神经毒性归%现有研究关于菊酯类农药残留的分析主要集中在蔬菜2和水果⑺等植物性食品领域％水产品中的农药残留分析大多是有关六六六和滴滴涕等持久性有机污染物，而拟除虫菊酯类农药的研究报道较少，其前处理方法一般采用凝胶渗透色谱净化，但凝胶渗透色谱净化操作复杂，设备昂贵，不适合推广％QuEChERS方法已普遍应用于食品基质中的农药残留检测［8］，但对水产品的净化效果有限％本实验用正己烷和丙酮的混合溶剂提取水产品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，利用冷冻去除大部分脂肪后，再用QuEChERS去除样品中剩余的杂质，通过气相色谱定量测定水产品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，测试结果令人满意％1试验部分1.1仪器与试剂Agilent7890B型气相色谱仪；德国SIGMA 3K15型台式高速离心机；上海安谱N-EVAP12管型氮气浓缩仪；德国IKA Vortex2-032015型涡旋混合器；DB-1701型色谱柱（30m X0.25mm, 0.25"m）；氯氰菊酯,98.0%、氰戊菊酯,99.5%、和漠氰菊酯，99.3%;均为TMstandard公司产品。
凝胶渗透色谱测定鱼油中有机氯农药残留
8. 9 % ;硫酸磺化净化法的回收率为 35 %～91 % ,精
密度为 5. 9 %～15. 6 % ,见表 1 。
表 1 硫酸磺化和 GPC 净化效果比较实验 ( %)
有机氯
Alp ha - B HC Gamma - B HC Beta - B HC Delta - B HC Endrin Diel d ri n Oxy - Chlordane Trans - Chlordane Cis - Chlordane " P ,P - DDD" " P ,P - DDE" " O ,p - DD T" " P ,P - DD T" Hep t ac hlo r Aldrin Heptachlor - endopoxide Endo sulf a n sulf at e He xac hlo ro be nze ne Alp ha - Endo sulfan
·66 ·
江苏预防医学 2009 年 9 月第 20 卷第 3 期 Jiangsu J Prev Med ,Sep ,2009 ,Vol . 20 ,No1 3
2. 3 回收率 、精密度与检测限 对添加了 0. 005 mg/ kg ,0. 01 mg/ kg ,0. 05 mg/ kg 有机氯农药的鱼 油样品 ,每个浓度取 6 份平行样品 ,根据上述方法进 行提取 、净化和测定 ,计算方法的回收率 ,并计算批 内相 对 标 准 偏 差 。方 法 的 回 收 率 为 80. 0 % ～ 104. 0 % ,RSD 为 2. 2 %～8. 9 %。同时做了 19 种农 药的检测限 ,范围在 0. 001～0. 008 mg/ kg. 2. 4 样品检测 用本法参与了英国 FA PA S 组织 的鱼油中有机氯残留检测的考核 ,对样品中 5 种有 机氯全部检出 , Z 值范围为 0. 1～0. 7 ,排名在参加 考核的国内外 46 家检测机构中位于前列 。
利用气相色谱–质谱法测定菊酯类农药混合样品
利用气相色谱–质谱法测定菊酯类农药混合样品发布时间：2022-01-20T10:34:47.839Z 来源：《中国科技人才》2021年第30期作者：程建英张洪兰[导读] 目的建立气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法。
山东滨农科技有限公司山东滨州 256600摘要：目的建立气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法。
方法样品经乙腈提取，C18固相萃取柱净化，采用气相色谱-质谱串联法进行测定。
结果9种农药均在18min之内流出，相关系数r在0.99以上，回收率均为79.9%~122.8%之间，重现性良好，相对标准偏差在11%以内。
结论本方法可以简便快捷地一次性检测出糙米中9种拟除虫菊酯类农药残留，较实用于日常大批量样品的检测。
关键词：糙米；气相色谱-质谱联用法；拟除虫菊酯1引言拟除虫菊酯是文菊花中天然成分除虫菊酯的合成类似物，是一类模拟天然除虫菊酯化学结构合成的农药，具有杀虫普广、高效、低毒、低残留的优点，是目前较理想的农药。
多属中低毒性农药，对人畜较为安全，但由于防治普广，持效期长而被广泛使用，目前国内杀虫剂市场上常见的拟除虫菊酯有七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟丙菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯等。
近几年，我国输出韩国糙米量较大，查了多方文献很少有针对糙米中针对拟除虫菊酯的检测方法。
为了更好地适应进出口食品检测需求，提高实际工作的工作效率，在试验中建立了更高效、节能、环保的检测方法。
此方法较国标方法能更好地降低试剂的损耗，前处理时间更短，回收率更高。
分析拟除虫菊酯农药残留的方法主要有气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。
GC-ECD灵敏度高，但干扰严重。
因此对样品前处理净化要求很高；HPLC法灵敏度低，难以满足发达国家对农药残留限量的要求；而GC-MS法既能准确定量，又能通过保留时间和特征离子碎片及其丰度比可靠定性。
凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮
凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮【摘要】目前，辐照肉制品中残留的2-十二烷基环丁酮成为人们关注的焦点。
本文利用凝胶渗透色谱净化、气相色谱和串联质谱技术测定了辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮的含量。
凝胶渗透色谱净化方法有效地提取了目标物质，气相色谱分析和串联质谱技术进一步确认了其存在。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和灵敏度，可作为辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮的可靠检测手段。
本研究的结果为凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法在食品安全领域的应用提供了可靠依据，具有广阔的应用前景。
这项研究不仅对加强辐照食品安全监管具有重要意义，还为食品质量控制提供了新的技术支持。
【关键词】凝胶渗透色谱净化、气相色谱、串联质谱、辐照肉制品、2-十二烷基环丁酮、食品安全、测定可靠性、应用前景1. 引言1.1 研究背景本研究旨在探讨凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法在辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮的检测中的应用，为食品安全领域提供更为可靠的检测手段。
通过本研究的开展，有望为食品安全管理提供更为科学、可靠的技术支撑，保障公众健康。
1.2 研究目的本研究的目的是为了建立一种准确、快速、敏感的检测方法，用于检测辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮的含量。
通过凝胶渗透色谱净化、气相色谱分析和串联质谱技术相结合的方法，可以有效地分离和检测目标物质。
该方法不仅可以提高对2-十二烷基环丁酮的检测灵敏度和准确性，还可以在食品安全领域中发挥重要作用，保障消费者的健康。
本研究还旨在探索新的检测手段，为食品安全领域提供更多的技术支持，为相关部门的监管和检测工作提供指导和参考。
通过本研究，可以为食品工业的发展和食品安全的保障提供有力的技术支持，促进消费者对食品质量的信心和信赖。
1.3 研究意义通过这项研究，我们可以更加全面地了解食品中2-十二烷基环丁酮的含量情况，有助于及时发现辐照肉制品中的潜在风险，并为相关监管部门制定针对性的食品安全政策提供科学依据。
凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留
凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留姚祖江【摘要】采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。
样品中加入环己烷-乙酸乙酯（1＋1）溶液，漩涡振荡1 min，提取液经凝胶色谱净化后，于50℃水浴中浓缩至近干，用正己烷定容至1．0 mL。
采用 HP-5MS 色谱柱分离，质谱分析中选用电子轰击离子源和选择反应监测模式。
27种农药的峰面积与其质量浓度在10～500μg·L－1范围内呈线性关系，检出限（3S／N）在1．3～8．0μg·kg－1之间。
在10，100，400μg·kg－1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率在70．2％～108％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）小于16％。
%GC-MS/MS was applied to the determination of 27 pesticide residues in edible oil.The sample was extracted with a mixture of cyclohexane and ethyl acetate (1+1)by vortex oscillation for 1 min.The extract was purified by gel permeation chromatography(GPC),concentrated to be nearly dry in the water bath of 50 ℃ and diluted to 1.0 mL with n-hexane.The analytes were separated on a HP-5MS column.EI and SRM were adopted in MS analysis.Linear relationships were founed between peak areas and mass concentrations of the 27 pesticides in the range of 10-500 μg·L-1 ,with detection limits (3S/N)in the range of 1.3-8.0 μg·kg-1 .Tests for recovery were made at 3 concentration levels of 10,100,400 μg·kg-1 ,giving recovery rates in the range of 70.2%-108%and RSDs (n=6)less than 16%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)007【总页数】5页(P778-782)【关键词】气相色谱-串联质谱法;凝胶色谱;农药残留;食用油【作者】姚祖江【作者单位】余姚市食品检验检测中心，余姚 315400【正文语种】中文【中图分类】O657.63农药对油料作物防治病虫害有较大的作用，但同时也对环境和油料作物本身产生一定的污染，在油料加工过程中，农药会随之迁移，最终蓄积到食用油中。
凝胶渗透色谱净化_气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留
农药 Pesticides
添加浓度 平均回收率
Added Recovery (mg/ kg) ( % )
RSD (%)
添加浓度 平均回收率
Added Recovery (mg / kg) ( % )
RSD (%)
添加浓度 平均回收率
Added Recovery (mg/ kg) ( % )
敌敌畏 D ichlorvos 速灭磷 Meviphos 氯乐果 Omethoate
内吸磷 D em e ton2s2m e thyl 灭线磷 Ethop rophos
0. 1911 0. 4130 0. 4788
0. 1480
0. 1876
128. 5 106. 5 93. 1
99. 0
96. 9
8. 8 6. 4 10. 1
7. 1
7. 1
0. 0655 0. 1416 0. 1642
3. 4 农药检出限 外标曲线测定结果 , 50种有机磷农药的 r值范围在 0. 9941～0. 9997,工作曲线线性很好 。根据最
低添加浓度得出糙米中 50种有机磷农药的最小检出质量比 0. 001～0. 089 mg / kg。 3. 5 回收率
在糙米基质 50种有机磷农药中 , 40种有机磷农药不同添加浓度的回收率保持在 70% ～120%之间 ( n = 10) ,基本能满足农药残留分析的要求 。,实验结果见表 1。经 GPC净化后没有采取进一步的处理 措施 ,为最大限度的去除大分子的干扰 ,切割点选择时间稍有些靠后 ,造成分子量较大的溴苯磷 、吡菌
称取 10 g (精确到 1 mg)磨碎过 0. 45 mm 孔径筛的糙米样品于离心管中 ,加 40 mL 乙酸乙酯和 2 g 无水硫酸钠 ,均质 3 m in,用 10 mL 乙酸乙酯冲洗 ,合并冲洗液 。4℃下冷冻离心 ,取上层清液 。残渣加入 40 mL 乙酸乙酯 ,进一步提取 。将合并的上层清液 ,在 35℃旋转蒸发至 0. 5 mL ,用环己烷 2二氯甲烷定 容 6 mL ,过 0. 45μm 膜 ,作为提取液 。取 5 mL 提取液过 GPC,收集一定时间的馏分 ,在 35℃下用旋转蒸 发收集馏分至 0. 5 mL。正己烷定容 1 mL ,得备用样液 ,待气相色谱分离检测 。
凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净
赋塑蹩凰。
凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱法测定鲴鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净陈鸿曾正宏(盐城出入境检验检疫局，江苏盐城224002)【}旁要】建立了凝胶渗透色谱(G P C)净化，气相色谱一质谱联用法(G c—M S)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留。
样品以乙腈为萃取溶荆，经凝胶渗透色谱(G PC)净化预处理，N一丙基乙二胺旺'S舢填料再净化，由气相色谱一质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证，外标法定量。
3种农药在005-l O m g／L范围内缌睫均良好；方法的灵敏度高。
定量限(Loo)均低于或等于O．01m g／kg；方法的准确度和精密度高，在001、(105、n1、05m g／k94个添加水平下三种农药的回收率均在80％一10％之闻，RSD≤8．4％0方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。
陕键词】凝胶渗透色港；气相色谱一质谱法；农药残留；禾革丹；呋喃磁威；扑苹净；嗣鱼片禾草丹为氨基甲酸酯类选择性内吸传导除草剂，化学名称为N，N一二乙基硫代氨基甲酸对氯苄酯，适用于水稻、麦类、太豆、花生、玉米、蔬菜田及果园等防除杂草。
扑草净为三氨苯类内吸性传导除草剂，化学名称为4,6一双异丙胺基一2一甲硫基一1,3,5一三嗪，适用于稻、麦、棉花、大豆、花生、豌豆、芹菜、洋葱、胡萝卜田等防除杂草。
呋喃硫威为氨基甲酸酯杀虫剂，是克百威的1氏毒化品种，具有触杀、胃毒及内吸作用。
可保护玉米、蓖麻、油菜、甜菜、蔬菜、棉花、果树等多种作物，既可用于种子处理，又可作茎叶喷雾。
这三种农药都未有直接作用于水产品和动物源性产品的报道，但由于它们被广泛应用导致其在农作物、土壤及水体中广泛分布。
水中低生物活性又使得其在水中持续多年不分解，容易在水产品内富集，从而对整个生物圈产生危害。
日本于2007年4月发布实施的2007年进口食品监控计划中，将禾草丹和呋喃硫威都列为水产品中农药残留的监控项目，而口鱼片作为我国主要的出口水产品之一，研究并建立一种多残留检测方法更有重要意义。
气相色谱法测定渔业水体中6种拟除虫菊酯类药物的残留量
气相色谱法测定渔业水体中6种拟除虫菊酯类药物的残留量刘丽;肖维;黄华伟;邓克国;伍远安;黄向荣【摘要】目的:建立一种测定渔业水体中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯残留量的气相色谱法.方法:采用用正己烷萃取渔业水体中的联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,萃取浓缩后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,采用外标法定量.结果:本方法线性范围,联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均为0.02 ～0.2 μg/mL；氯氰菊酯为0.04 ～0.2 μg/mL；氯氟氰菊酯为0.005～0.2μg/mL.在配制质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999以上.方法的检出限:联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均为0.1 μg/L；氯氰菊酯为0.2μg/L；氯氟氰菊酯为0.025 μg/L.对不同来源渔业水样添加不同浓度,其回收率均在70％～120％,相对标准偏差均小于5％.结论:该方法具有灵敏、准确、回收率高、无杂质干扰等优点.【期刊名称】《中国渔业质量与标准》【年(卷),期】2013(003)002【总页数】8页(P57-64)【关键词】联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯;残留;气相色谱法;水;渔业【作者】刘丽;肖维;黄华伟;邓克国;伍远安;黄向荣【作者单位】湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153;湖南省水产科学研究所农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),长沙410153【正文语种】中文【中图分类】S94拟除虫菊酯类(sythetic pyrethroids，SPs)农药是20 世纪70 年代人工合成的一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类杀虫剂类农药［1 -4］，包括联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯等50 多种，因其具有高效、低毒、广谱等特点，而在诸多领域被广泛应用［5 -9］。
生物样品中氯氰菊酯等气相方法行标
生物样品中氯氰菊酯等气相方法行标在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物的方法之一就是气相方法行标。
气相方法是一种常用的分析方法，它通过把样品中的有机物挥发成气态，然后利用气相色谱仪等仪器对其进行分离和检测。
气相方法行标是一种在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物含量的重要手段。
气相方法行标需要准备一定数量的生物样品。
这些样品可以是土壤、植物、水体等，其中可能含有氯氰菊酯等有机化合物残留。
将这些样品加工处理，提取出其中的有机物，并转化成适合气相色谱仪检测的形式。
将处理后的样品送入气相色谱仪进行分析，通过仪器的分离和检测功能，可以得到氯氰菊酯等有机化合物的含量和种类信息。
在进行气相方法行标检测时，需要关注一些重要的操作步骤和实验条件。
首先是样品的制备和前处理过程，如何选择合适的提取方法和萃取剂，以及如何去除干扰物质。
其次是气相色谱仪的设置和条件优化，包括柱温、流速、检测器参数等。
另外，还需要进行方法的验证和质控，确保检测结果的准确性和可靠性。
在实际的气相方法行标检测中，还需要考虑一些技术和方法的创新和发展。
可以利用固相微萃取、气相色谱-质谱联用等新技术手段，提高检测的灵敏度和分辨率。
还可以结合化学分析和生物学效应评价等方法，进行多方面的综合分析，全面了解样品中氯氰菊酯等有机化合物的污染状况和潜在风险。
总结来说，气相方法行标是一种在生物样品中检测氯氰菊酯等有机化合物的重要手段，通过适当的样品制备和处理、气相色谱仪的分离和检测，可以得到准确和可靠的检测结果。
随着科学技术的不断发展，气相方法的应用范围和检测能力将会不断提高，为生物样品中有机化合物的监测和研究提供更多的支持和帮助。
在本次文章中，我们深入探讨了生物样品中氯氰菊酯等有机化合物的气相方法行标检测，了解了其原理、操作步骤和实验条件，以及相关的技术和方法发展。
通过本文的阐述，相信读者对气相方法行标在生物样品中的应用有了更深入的了解，并对其在环境监测和食品安全等领域的重要意义有所认识。
凝胶渗透色谱和固相萃取净化 气相色谱 负化学源质谱测定羊肠衣中的氯霉素残留量
凝胶渗透色谱和固相萃取净化-气相色谱-负化学源质谱测定羊肠衣中的氯霉素残留量李锋格窦辉全晓盾姚伟琴（新疆出入境检验检疫局技术中心，乌鲁木齐830063）摘要：[目的]建立了羊肠衣中氯霉素残留含量的分析方法。
[方法]羊肠衣样品用乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱和固相萃取净化，净化后的提取物用BSTFA+TMCS衍生化，气相色谱-负化学源-质谱法（GC-NCI-MS）选择离子定量检测，内标法定量，间位氯霉素为内标物。
[结果] 5个添加水平的平均回收率在78.3%-106.0%之间，相对标准偏差在1.1%-10.3%之间。
检出限（LOD）为0.1μg/kg，测定低限（LOQ）为0.3μg/kg。
[结论]该法简便省时，自动化程度高，可以满足欧盟委员会决议2002/657/EC和2003/181/EC的要求。
关键词气相色谱-负化学源-质谱，凝胶渗透色谱，固相萃取，氯霉素，羊肠衣Determination of Chloramphenicol residues in Sheep Casing by Gas Chromatography Negative Chemical Ionization Mass Spectrometry with Purification of Gel Permeation Chromatography and Solid Phase Extraction Li Fengge Dou Hui Quan Xiaodun Yao Weiqin（Xinjiang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the Peopleˊs Republic of China，Urumqi，Xinjiang，830063，China）Abstract: A method for analysis of Chloramphenicol(CAP) residues in sheep casing has been developed.CAP was extracted from samples with ethyl acetate and cleaned-up by Gel Permeation Chromatography(GPC) and Solid Phase Extraction(SPE).The extracts of purified were derivatised with BSTFA+TMCS .CAP was detection by Gas Chromatography negative chemical ionization（NCI）/selected ion monitoring （SIM）mode, quantitative analysis wascarried out by using meta-CAP as internal standard.The mean recoveries of 5 standard fortified levels were between 78.3% and 106.0% with relative standard deviations between 1.1% and 10.3%.The limit of detection (LOD)was 0.1μg/kg, and the limit of quantitation(LOQ) for CAPin sheep casing samples was 0.3μg/kg.The proposed method was simple, saving time and automatization .The method can be satisfied the latest EU requirements of Commission Decision 2002/657/EC and 2003/181/EC.Key words:Gas Chromatography Negative Chemical Ionization Mass Spectrometry；Gel Permeation Chromatography；Solid Phase Extraction；Chloramphenicol；Sheep Casing氯霉素（Choramphenicol，CAP）是一种广谱抗菌素，1947年第一次从链霉菌中分离，1949年人工合成。
凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多
凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量史晓梅章晴杨永坛杨悠悠（中粮营养健康研究院营养健康与食品安全北京市重点实验室，北京102209）摘要建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法（有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等）。
样品使用乙酸乙酯-环己烷(1:1，V/V)溶解后，经全自动凝胶渗透色谱仪净化，色谱柱流速为5 mL/min，收集时间为7 ~ 20 min，然后进行在线自动真空浓缩，正己烷溶剂将样品定容到1.0 mL，使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。
在相应线性范围内，所有化合物线性关系良好，线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。
在0.05 ~ 0.40 mg/kg添加水平时，平均回收率为60.5%～118.0%，相对标准偏差(RSDs, n=6)为1.3%~14.5%，检出限在0.002 ~ 0.01 mg/kg之间，满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。
关键词凝胶渗透色谱气相色谱-三重四极杆质谱农药残留植物油中图分类号：TS207.3文献标识码：A 文章编号：1003-0174（）- -Determination of Multi-pesticides Residues in Vegetable Oil by Gel Permeation Chromatography Purifying Method Combined with Gas Chromatography TandemMass SpectrometryShi Xiaomei Zhang Qing Yang Yongtan Yang Youyou(COFCO Nutrition & Health Research Institute, Beijing Key Laboratory of Nutrition Healthand Food Safety, Beijing 102209)收稿日期：2016-08-23作者简介：史晓梅，女，1986年出生，硕士，食品质量与安全通讯作者：杨永坛，男，1971年出生，研究员，食品质量与安全Abstract A method was established for the determination of various kinds of pesticides residues in vegetable oil (including organophosphorus pesticides, organochlorine pesticides, pyrethroid pesticides, carbamate pesticides and triazole fungicides et al.), using gel permeation chromatography method and gas chromatography tandem mass spectrometry. Samples were dissolved by ethyl acetate: cyclohexane (1:1, V/V), and cleaned up by automatic gel permeation chromatography instrument. The column flow rate was 5 mL/min, collection time was from 7 min to 20 min, samples were concentrated by on-line vacuum concentration instrument, and dissolved by 1.0 mL hexane solution, finally analyte qualification and confirmation was performed using GC-MS/MS with selected reaction monitoring (SRM) mode. A good linearity was observed for all compounds in the concentration range investigated with correlation coefficients of 0.990 0~0.998 5. At the fortification level of 0.05 ~ 0.40 mg/kg, the average recoveries were in the range of 60.5%~118.0%, and the relative standard deviations (RSDs, n=6) ranged from 1.3% to 14.5%, limit of detections (LODs) were in the range of 0.002 ~ 0.01 mg/kg. This method could meet the requirements of pesticides maximum residue limits (MRLs) in vegetable oil home and abroad.Key words gel permeation chromatography, gas chromatography tandem mass spectrometry, pesticides, vegetable oil植物油是我国消费者日常生活必需品，包括大豆油、花生油、玉米油和菜籽油等不同种类[1]，农药的不合理使用导致植物油中农药残留的检测成为人们关注的热点问题。
凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物
凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物徐英江;张世娟;宫向红;刘慧慧;邓旭修;张华威;张秀珍【摘要】A method for the analysis of bromophenols in fishery product was developed. The sample was acidified to make sure that all of the bromophenol compounds were converted to molecular status. The molecular bromophenol was extracted by n-hexane-ethylether, purified by GPC, acetylize by acetic anhydride, and then extracted by w-hexane and determined by GC/MS. The result indicated that all of the bromophenol compounds were finely separated on the DB-17ms column with good chromatographic peak, and the derivatization with acetic anhydride was enhanced the signal sensitivity by almost a hundred times. The detection limit is 0. 3-0. 5 μg/kg, with recoveries of 70. 2%-102% and relative standard devia-tions of 5. 3%-10. 3%. The proposed method is applied to the analysis of bromophenol in fishery product, and it is found that the bromophenol contents are between 0. 3 μg/kg and 5. 0 μg/kg, among which 2,4,6-TBP has the highest level.%建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法.样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰.乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍.本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg,在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2％～102％,相对标准偏差为5.2％～10.3％.通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6-三溴苯酚的含量最高.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2011(032)006【总页数】6页(P350-354,366)【关键词】凝胶色谱净化;水产品;溴酚类化合物;气相色谱-质谱【作者】徐英江;张世娟;宫向红;刘慧慧;邓旭修;张华威;张秀珍【作者单位】山东省海洋水产研究所,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋水产研究所,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋水产研究所,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;山东省海洋水产研究所,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006;烟台山水海产有限公司,山东烟台 264006;烟台山水海产有限公司,山东烟台 264006;山东省海洋水产研究所,山东烟台264006;山东省海洋生态修复重点实验室,山东烟台264006【正文语种】中文【中图分类】O657.63近年来，以2－溴苯酚、4-溴苯酚、2，4-二溴苯酚、2，6-二溴苯酚、2，4，6-三溴苯酚为代表的海洋中溴化物受到越来越多的关注。
气相色谱法测定水中溴氰菊酯
气相色谱法测定水中溴氰菊酯曾锦明;谭海彬【摘要】采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC- ECD)对水中溴氰菊酯进行检测.取10 mL水样,加入0.4g氯化钠,经环己烷萃取后,有机相干燥、氮吹浓缩,用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测,外标法定量.结果表明,溴氰菊酯在2.0 ～40.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.方法检出限为:0.40 μg/L.水样加标回收率为97.0％,相对标准偏差(RSD,n=5)为13.9％.该法具有操作简便、萃取效率高、回收率好的优点,适用于饮用水和地表水中溴氰菊酯的检测.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)009【总页数】5页(P64-68)【关键词】溴氰菊酯;水;气相色谱;电子捕获检测器【作者】曾锦明;谭海彬【作者单位】珠海水务集团水质监测研究中心,广东珠海 519020;珠海水务集团水质监测研究中心,广东珠海 519020【正文语种】中文【中图分类】O657.71溴氰菊酯，又名敌杀死，高效杀虫剂，主要用于防治棉花等大田、果树、蔬菜以及其他一些特用作物上的主要害虫，对人体有中等毒性。
国家《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)对其作出限值要求。
溴氰菊酯在水中的残留检测方法主要有高效液相色谱法［1-3］，酶联免疫分析法［4-5］，极谱检测法［6］，荧光检测法［7］，气相色谱法［8-12］，气相色谱质谱联用法［13-15］等。
上述方法预处理复杂，操作费时，成本高。
本文采用GC-ECD法，所需水样体积少，前处理简单，方法灵敏度高，完全满足国标限值要求。
1 实验部分1.1 仪器与试剂GC－7890A型气相色谱仪(美国Agilent公司)，配电子捕获检测器(ECD);HA－120M型电子分析天平(日本A＆D公司);Zymark氮吹仪;旋涡振荡器(德国MS2/IKA公司)。
溴氰菊酯标准品 (国家标准物质中心，99.7%);环己烷为色谱纯，氯化钠和无水硫酸钠均为分析纯。
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中溴氰 菊酯 最高 残 留 限量 为 ３ ， ｋ ¨ 。 目前 检 测 ０ ｐ ／ ｇ６ ｇ Ｊ 拟 除虫 菊 酯 农 药 残 留量 的 常 规 方 法 有 气 相 色 谱 法 （ Ｃ） 、 相色 谱 一质谱 法 （ Ｃ—ＭＳ 检测 Ｉ １ 、 Ｇ 气 Ｇ ） ２ 液 ｓ 一３
现用 。
相 色谱 一质谱 法 （ Ｃ—ＭＳ 法 和酶 联 免 疫 分 析方 Ｌ ） 法¨ 。其 中 ， 用 Ｇ 采 Ｃ—ＭＳ方法 的较 多 ， 专 门针对 但
水 产 品中拟 除虫 菊酯 的 Ｇ Ｃ—ＭＳ检测 法 ， 内文 献未 国
ｍ 。标 液 现 配 Ｌ
１２ 样 品来 源 、 备 与 提 取 ． 制
产 养 殖 中用 于杀 灭池 塘 中对鱼 苗 、 种危 害较 大 的龙 鱼 虾等 甲壳类 动 物 ， 外 ， 可 预 防 和 治疗 鱼 类 的 中华 此 还 鳋 、 头鳋 、 锚 鱼鲺 等 寄 生 虫疾 病 。拟 除虫 菊 酯 对 鱼
１ 试 验 部 分
１ １ 主 要仪 器 与试 剂 ．
覃东立 ， 牟振波 ， 中祥 ， 吉伟 陈 赵
（ 中国水产科 学研 究院黑龙 江水产研 究所 ， 尔滨 １０７ ） 哈 ５ ０ ０
摘要 ： 为建立鲤肌 肉中氯氰菊酯和溴氰菊酯 的气相色谱 一 质谱测定法 ， 样品 中加入氯化钠 ，用 乙酸 乙酯 ： 己烷 （ ： 环 １
１ Ｖ Ｖ 均质提取 ３次 ， ，／ ） 提取液在 ４ ５℃水浴 中旋转浓缩 ， 乙酸乙酯 ： 己烷 （ ： ， 经 环 １１ ）进行 ２次溶 剂交换后 ， 用凝 胶渗 透色谱 （ Ｐ ） Ｇ Ｃ 净化 ， Ｃ— Ｇ ＭＳ选择离子监测模式 （ Ｉ 测定 ， ＳＭ） 外标法定量。在鲤中添加 ０ ０ ５ｍ ／ ｇ０ ００ｍｇｋ ．１ ｇ ｋ 、．３ ／ ｇ
收 稿 日期 ：０ １ １ ０ ； 收 日期 ：０ １ ２— ６ ２ １ —１ — ７ 接 ２ １ —１ ２ 资 助 项 目 ： 央 级公 益 性 科研 院所 基 本 科 研 业 务 费 专 项 （０ ０４ 中 ２１１）
关键词 ： 鲤鱼 ， 氯氰 菊酯 ， 溴氰菊酯 ， 胶渗透色谱 ， 凝 气相 色谱 一 质谱法
中图 分 类 号 ：９ ￥４ 文 献 标 志 码 ： Ａ 文章编号 ： ９ ２ ５—１ ３ （ ０２ ０ ０ ７ ０ ０ ８ ３ ２ １ ） ２— ０ ９— ５
氯氰菊 酯 和溴氰 菊酯 为拟 除虫 菊酯类 农药 ， 水 在
Ｅ ｐ ｎ ｏｆ 司 ） ｐ ｅｄ ｒ公 。
类 等 水生 生物具 有 很 高 的毒 性 。通过 食 物 链 进 入 机体 的拟 除虫 菊酯对 哺乳 动物 的生 殖 、 疫 和心血 管 免
毒 性 等多方 面有 明显 的毒 副作 用 。拟 除 虫 菊 酯类 农 药残 留问题 引起许 多 国家和地 区的高度 重视 ， 欧盟 规 定 水 产 品 中氯氰 菊酯 最 高 残 留量 为 ５ ０ ｋ、 ｇ 溴 氰 菊酯 为 １ ｇ ｋ 。 Ｅ本 “ ０ｉ ／ ｇ ｘ ｔ 肯定 列 表制 度 ” 中规定
２１ ０ ２年 ６月
பைடு நூலகம்
中 国 渔 业 质 量 与 标 准
Ｃ ｉｅｅ ｉ ｅ ｕｌｙａｄＳ ｎ ａｄ ｈｎｓ ｓ ｒ Ｑ ａｔ ｎ ｔ ｄｒｓ Ｆｈｙ ｉ ａ
Ｊ ｎ ０ ２ ｕ ｅ２ １
Ｖｏ ． Ｎｏ ２ １２ ．
第 ２卷
第 ２期
凝 胶 渗 透 色谱 和 气 相 色谱 一质 谱 法 测 定鲤 鱼 肌 肉 中氯 氰 菊 酯 和 溴 氰 菊 酯
和 ０ ０ ０ｍ ／ ｇ ．６ ｇ ｋ ３个水平 ， 结果氯氰菊酯和溴氰菊酯 的回收率分别为 ８ ． ％ ～１８ ３ 和 ８ ． ％ ～１３４ ， ９２ ０ ．％ ３６ １ ． ％ 相对标准
偏 差 分别 为 ７ ８ 一１ ． ％ 和 ６ ４ ～１ ． ％ 。方 法 的 线性 相 关 性 均 大 于 ０９ ５ 检 出 限 ６ ２～ ． ｇ ｋ。 本 方 法 适 ．％ ４１ ．％ ３７ ．９ ， ． ９ ７Ｉ ／ ｇ ｘ 用 于 鲤 鱼 中 氯 氰 菊 酯 和 溴 氰 菊 酯 的 定 性 定 量 测 定 。 ［ 国渔 业 质 量 与标 准 ，０ ２２ ２ ：９—８ ］ 中 ２ １ ，（ ）７ ３
氯氰 菊酯 （ 同分异 构体 ） 溴氰 菊酯 农药 标 准 ４种 、 品（ 含量 均为 １０Ｉ ／ Ｌ 标 物研制 单位 ： ０ ｇ ｍ ， ｘ 农业 部环 境 保 护科研 监测 所 ） 。 混合 标 液 配 制 ： 别 移 取 上 述 标 液 各 １ｍＬ至 分
１０ ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， 己烷定 容 至刻 度 。该 混 合标 液 正 中 ２种拟 除虫 菊 酯 的 含量 均 为 １
环 己烷 、 乙酸 乙酯 、 乙腈 、 丙酮 和正 己烷均 为色谱 纯试 剂 ； 氯化钠 （ 析纯 ） 分 。
了鲑形 目（ 大马 哈鱼 、 虹鳟 等 ） 中氯 氰 菊酯 、 氰 菊 的 溴 最 高 残 留限 量 为 ３ ０ ｋ ， 它 鱼及 水 生 动 物 均 为 ｇ其 １ ｇｋ 。我 国农 业 部公 告 第 ２５号 规 定 鱼 肌 肉 ０ｔ／ ｇ Ｊ ｘ ３
鲤取 自黑龙 江水 产 研 究 所 松 浦试 验 场 ， 长 ２ 体 ４
～
见 报道 。本研 究建 立 了鲤 中氯 氰 菊 酯 和 溴 氰 菊酯 的
Ｇ Ｃ—ＭＳ检测 法 。与类 似研 究相 比 ， 研究 方 法 的前 本 处 理过 程简 单快捷 ， 经评 价 目标 组 份 提取 充 分 ， 化 净 后 的样 品基质 干扰 小 ， 定结 果理 想 。 测