ICP-MS测定水系沉积物和土壤中W、Cd等金属元素
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。
ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。
下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。
-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。
-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。
2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。
-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。
-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。
3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。
4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。
-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。
5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。
-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。
-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。
6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。
-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。
-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。
-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。
一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。
采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。
应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。
2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。
在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。
在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。
在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。
在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。
需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。
三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。
在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。
在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。
测定水系沉积物和土壤中Cd等
ICP2MS测定水系沉积物和土壤中W、Cd等金属元素林 立 李东雷 刘玺祥 李 曼(吉林省地质科学研究所 吉林长春 130012)摘 要 采用不同混合酸消解水系沉积物和土壤标准参考物,用ICP2MS测定4种金属元素(Cd、Be、M o、W)的含量。
依据分析结果,比较混合酸组成和用量对样品的消解效果。
结果表明,由3m L H NO3+8m L HF+015m L H2S O4组成的混合酸对水系沉积物和土壤具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。
关键词 金属元素 电感耦合等离子体质谱 水系沉积物 土壤 传统采用极谱方法测定水系沉积物样品中的W、M o,但分析程序复杂且流程长。
使用电感耦合等离子体质谱(ICP2MS)技术则手续简便快速,但要求样品以液态形式进样,因此水系沉积物样品必须通过消解来实现,综合国内有关研究成果〔1,2〕,密闭消解条件(H NO3 +HF体系)需要达到较高的条件(190℃以上,12h以上)才能在W、M o测定方面获得可靠的分析结果。
为建立一套快速有效的消解体系,研究利用H NO3+HF+ H2S O4酸溶体系结合ICP2MS,能够快速、有效地分析水系沉积物和土壤中金属元素。
1 试验部分111 主要仪器与装置电感耦合等离子体质谱仪VG P Q E xC ell,美国T her2 m o E lem ental公司中国分公司,主要工作参数列于表1。
112 主要材料与试剂硝酸,40%氢氟酸,硫酸(均为北京化学试剂研究所),高氯酸(北京化学试剂厂);纯水(由Aquapro 艾科浦超纯水系统输出,重庆颐洋企业发展有限公司制造);浓度为1000μg/m L的Cd、Be、M o、W单标储备液(从国家钢铁材料测试中心购买);标准物质G BW07301～G BW07302,G BW07304～G BW07312,G BW07317～G BW07318,G BW07401～G BW07403,G BW07406(购自廊坊地球物理地球化学勘查研究所)。
微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素
微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素作者：梁雁辉甘伟威林启灵来源：《绿色科技》2018年第10期摘要：采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl11种重金属元素，利用王水微波消解样品，稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中儿种重金属元素。
结果表明：该方法具有良好的线性关系，线性相关系数为0.9996～0.9999，检出限为0.004～0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素，测定值在保证值范围内，相对标准偏差在1.5%～6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品，为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。
关键词：微波消解;电感耦合等离子体质谱;土壤;重金属中图分类号：X833文献标识码：A文章编号：1674-9944（2018）10-0115-031引言土壤是地球最重要的自然资源，是人类赖以生存的物质基础，是自然环境的重要组成部分。
土壤安全是农产品安全的基本保障。
随着经济的发展，我国土壤重金属污染问题日益凸显，而土壤中重金属含量是评价土壤污染状况的重要指标，因此，探索快速、可靠测定土壤中重金属的方法具有重要的现实意义。
目前，测定土壤中重金属的方法主要有火焰原子吸收法（F-AAS）、石墨炉原子吸收法（GF-AAS）、原子荧光法（AFS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）。
F-AAS、GF-AAS和AFS不能同时检测多种元素，如须测试另一元素则要换相应的元素灯并且重新配制校准曲线，过程繁琐，分析速度慢。
ICP虽可同时检测多元素，但对于痕量元素（Cd和Pb）的测定，准确度不高。
由于电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的灵敏度高、线性范围宽，检出限低和多元素同时测定等特点，是目前微量和痕量重金属分析最先进的技术。
F-AAS、GF-AAS、AFS和ICP的前处理普遍采用电热板消解法，前处理较为麻烦，化学试剂用量大，赶酸时间长，不适宜处理大批量样品。
ICP_MS测定水系沉积物和土壤中的WMo等金属元素
收稿日期:2005210208;修回日期:2005212219作者简介:李 曼(1971～),女(汉族),吉林省长春市人,实验测试工程师,从事工业分析研究。
3通讯作者:李东雷(1965～),男(汉族),吉林省长春市人,高级工程师,从事工业分析研究。
E 2mail :lidonglei2004@第27卷第2期2006年5月质谱学报Journal of Chinese Mass Spectrometry SocietyVol.27 No.2May 2006ICP 2MS 测定水系沉积物和土壤中的W 、Mo 等金属元素李 曼1,李东雷1,3,刘玺祥2,林 立1(1.吉林省地质科学研究所,吉林长春 130012;2.沈阳地质矿产研究所,辽宁沈阳 110032)摘要:采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解水系沉积物和土壤标准参考物,用ICP 2MS 测定6种金属元素(Li 、Be 、Mo 、W 、Tl 和U )的含量。
依据分析结果,比较了消解程序、混合酸组成和用量对样品的消解效果。
结果表明,由1mL HNO 3+3mL HF +0.5mL H 2SO 4组成的混合酸对水系沉积物和土壤具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。
关键词:微波消解;金属元素;电感耦合等离子体质谱;水系沉积物;土壤中图分类号:O652;O657.63 文献标识码:A 文章编号:100422997(2006)02299205Determination of Metals in Stream Sediment and Soil by ICP 2MSL I Man ,L I Dong 2lei 3,L IU Xi 2xiang ,L IN Li(1.J ilin Provincial I nstitute of Geol gical Sciences ,Changchun 130012,China;2.S hengy ang I nstitute of Geology and Mineral Resources ,S heng y ang 110032,China )Abstract :An analytical met hod based on microwave sample digestion and ICP 2MS detection was developed for t he determination of t race metals in stream sediment and soil.The opera 2tional conditions of t he met hod were optimized by recovery st udies and analytical precision using certified reference material (st ream sediment standard ;t race metals include Li ,Be ,Mo ,W ,Tl and U ).A mixt ure of 1mL HNO 3,3mL HF and 0.5mL H 2SO 4was found to give t he best digestion result s towards stream sediment and soil type of samples.U sing t he solvent system ,t he sample completely and satisfactory recoveries were observed for all met 2als.K ey w ords :microwave digestion ;metal element s ;ICP 2MS ;st ream sediment ;soil 传统采用极谱方法测定水系沉积物样品中的W 、Mo ,分析程序复杂且流程长。
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定I C P M S实验操作步骤The final edition was revised on December 14th, 2020.18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥％）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。
分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至约100g 。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种常用于测定土壤中重金属含量的分析方法。
在使用ICP-MS测定土壤重金属含量时，需要注意以下几个方面的问题：1. 样品的准备在进行ICP-MS分析之前，需要对采集的土壤样品进行适当的处理和准备工作。
应该将土壤样品进行干燥处理，然后使用适当的方法将样品颗粒大小均匀化。
接下来，需要使用酸溶解的方法将土壤样品中的重金属转化为可测定的形式。
2. 样品的稀释由于土壤样品中的重金属含量通常较高，为了避免仪器的过载和样品浓度过高对测定结果的影响，通常需要对土壤样品进行适当的稀释处理。
在稀释的过程中，需要选择合适的稀释剂和稀释倍数，以确保稀释后的土壤样品浓度处于仪器的测定范围之内。
3. 仪器的参数设定在进行ICP-MS分析时，需要根据具体的土壤样品特点和测定要求，合理设置仪器的参数。
包括等离子体功率、进样流量、载气流量、扫描模式等参数的设定。
通过合理设置这些参数，可以提高分析的精度和准确度。
4. 质控样品的使用在进行ICP-MS分析之前，需要加入一定数量的质控样品进行分析。
质控样品通常是经过认证的标准参考物质，用于验证仪器的准确性和稳定性。
通过对质控样品的测定，可以及时发现仪器存在的问题，并进行调整和校准。
5. 避免污染在进行ICP-MS分析时，需要避免样品的污染对测定结果的影响。
在处理土壤样品和使用仪器的过程中，需要严格遵守实验室的操作规程，使用干净的容器和仪器配件，避免外部污染物对实验结果的干扰。
6. 数据的处理在ICP-MS测定土壤重金属含量后，需要对得到的数据进行合理的处理和解释。
包括对数据的质量进行评估，对原始数据进行修正和校正，对不确定度进行评估，并进行数据的统计分析和图表展示。
通过合理的样品准备和稀释、仪器参数的设定、质控样品的使用、避免污染、数据的处理等多个方面的注意事项，可以保证ICP-MS测定土壤重金属含量的准确性和可靠性，为环境监测和土壤污染评价提供可靠的数据支持。
改良电热板消解ICP—MS法测定水系沉积物中重金属元素
改良电热板消解ICP—MS法测定水系沉积物中重金属元素【摘要】用硝酸-氢氟酸-高氯酸（6：3：2）混合液在电热板上消解水系沉积物样品，得到样品溶液后利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对其中的十种重金属元素V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、Sb进行定量分析。
实验结果证明，该方法对水系沉积物中的Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Pb、Sb、Cu、Cd的测定结果较准确，对V、Mn的测定结果稍差。
使用本方法的消解体系，进行了美国ERA第79次土壤样品能力验证，并通过了Be、Cu、Cd、Co、Ni、Tl、Ti、Cr、Pb、Zn共计10项考核项目。
本方法所用电感耦合等离子体质谱仪具有精密度好、灵敏度高、稳定性好、线性范围宽的特点。
标准曲线采用与样品成分相近的混合标样，以保持基体基本一致，消除了多元素间的干扰。
【关键词】电热板消解；ICP-MS；水系沉积物；重金属1.引言水系沉积物作为水环境中重金属的主要储存场所，反应了水体受重金属污染的状况。
沉积物中的重金属具有毒性，具体表现在2个方面，一方面重金属本身不能被微生物等降解，但可通过生物富集和放大作用进入食物链进而危害人体健康；另一方面由于其化学行为的复杂性，在环境条件如PH、Eh等发生变化时，沉积物又可向水中释放重金属，造成二次污染，正是由于重金属行为和生态效应的复杂性，沉积物中重金属的研究受到了格外的重视。
在提取水系沉积物重金属的过程中，不同消解体系的选择对测定结果影响较大[2]。
在各文献记录中用电热板加热，在敞开体系中消解样品，耗时、交叉污染大、影响准确度。
本文对传统的电热板消解法进行了改良，采取控制温度的方法进行消解，保证了测定的准确度，节约了成本。
缺点是耗时，酸污染对人和通风设备的腐蚀作用。
但是对于无微波消解仪的实验室来说，这种消解体系完全可以满足日常工作的需要。
对重金属进行检测的仪器和方法有很多，除了本实验所用的ICP-MS法外，见诸文献报道的还有ICP-AES法、原子吸收分光光度法和X射线荧光光谱法等。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是现代化学分析技术中的一种重要手段，它提供了一种快速、准确、灵敏的方法来测定土壤中的重金属元素含量。
由于土壤中存在着各种重金属元素，而这些元素对环境和人类健康都具有一定的风险，因此进行土壤重金属的准确测定对于环境保护和农产品安全至关重要。
ICP-MS测定土壤重金属也需要一些注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
本文将对用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项进行详细介绍。
一、样品的采集和处理1. 样品的采集应当遵循一定的原则，以确保样品的代表性。
通常情况下，需要在土壤表层上采集样品，并避免石块、植物残渣等杂质的混入。
2. 为了避免土壤样品中重金属元素的污染，采集和处理样品的工具（如铲子、袋子等）应当是干净的，并在采集和处理过程中应尽量避免与金属接触，以防止金属离子的污染。
3. 样品在采集后应尽快送至实验室进行处理，以避免样品老化、分解或者外界污染的影响。
二、前处理工作1. 样品在送至实验室后，需要进行一系列的前处理工作，以提取土壤中的重金属元素。
需要将土壤样品进行干燥和研磨，然后采用酸溶解的方法将土壤中的金属元素溶解到溶液中。
2. 酸溶解的过程中需要注意使用高纯度的酸，并避免使用含有目标元素的酸溶液。
对于一些难溶解的元素如硅、铁等，需要采用氢氟酸、过氧化氢等特殊的酸溶解方法。
三、仪器操作1. 在进行ICP-MS测定前，需要进行仪器的预处理和校准工作。
需要进行仪器的清洗和去污操作，以避免前一个样品的残留物对后续样品的干扰。
需要进行标准曲线的制备和校准，以确保仪器的准确性和灵敏度。
2. 在进行样品测定时，需要注意仪器的设置和操作参数。
需要选择适当的离子源条件、离子透镜条件和质谱条件，以提高分析准确性和灵敏度。
3. 在进行样品测定时，需要保持仪器的稳定性和精准度，避免在测定过程中发生仪器漂移、故障等问题。
四、数据处理1. 在进行ICP-MS测定后，需要对获得的数据进行统计分析和处理。
ICP-MS法测定土壤中金属元素
ICP-MS法测定土壤中金属元素姚亮;薛瑞【摘要】The soil samples were digested in HCl-HF-HNO3-H2O2 system under the condition of microwave, and several kinds of metal elements were measured by ICP-MS. The appropriate experimental method was designed in this paper, suitable experimental conditions were confirmed, and the determination result was compared with that of ICP-AES method, finally compared with the reference value of standard substance. The experimental results show that, measured values ofCr,Co,Ni,Mn,Cu,Pb,Zn,Mo,Cd elements in samples consistent with the standard values, the determination results of these two methods are satisfactory, but different methods for determination of different elements have different advantages. This paper can provide methods and reference data for the determination of polymetallic mineral rock.%在微波条件下，采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品，使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。
ICPMS法测定土壤中六种重金属元素
PerkinElmer NexION 350X 电感耦合等离子体质谱仪 微量天平：感量为 0.1mg。
电热板及Байду номын сангаас般实验室常用仪器和设备。
标准溶液的配制
根据实验要求，用稀释法配置混合标准溶液，铅、镉标 准曲线浓度依次为 0.10ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、5.00ug/ L、10.0ug/L、50.0ug/L，总铬、铜、锌、镍混合溶液标准 曲线浓度依次为 1.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L、 100ug/L，用 1% 硝酸定容。
电感耦合等离子体质谱仪是 80 年代发展起来的快速测 定的分析方法，它具有分析速度快、检出限低、精密度高、 线性范围宽和可以多元素同时测定等优点。本文通过盐酸、 硝酸、氢氟酸和高氯酸四酸混合溶液对土壤中的六种重金属 元素在电热板上消解，电感耦合等离子体质谱仪进行测定， 六种重金属的测定结果均在有证标样的真值范围内，结果可 靠。可应用于环境监测土壤的常规分析中。
材料与方法 试剂和材料
铬、 铅、 镉、 铜、 锌、 镍 等 混 合 标 准 液（GSB 041767-2004）100mg/L（国家有色金属及电子材料分析测 试中心），盐酸（P=1.19g/mL，工艺超纯）、硝酸（P=1.42g/ mL，工艺超纯）、氢氟酸（GR）、高氯酸（GR），铑（镉 元素内标）（GSB 04-1746-2004）、锗（铬、铜、锌、 镍元素内标）（GSB 04-1728-2004）、铼（铅元素内标） （GSB 04-1745-2004）1000mg/L（国家有色金属及电 子 材 料 分 析 测 试 中 心）， 质 谱 调 谐 溶 液（Be，Ce，Fe， In，Li，Mg，Pb，U）1ug/L（1% 硝酸为介质）。实验用 水为新制备的去离子水。
ICP-MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉
ICP-MS法测定土壤中金属元素浅谈
近几年 ，对 土壤 进行检测已经成为生态研究项 目中的重点 ， 要结 要 按照常规化方法进行集 中配置 ，在配置过程 中，要秉持光谱纯试 剂 合实际需 求和 系统管控结构 ，确保数据分析和理论结构之 间的平衡 ， 的要 求 ， 并且保证相关 因素之间不会出现干扰现象和化学反应现象 。 就要针对 有色金 属进 行集中处理 。究其原 因，主要是 由于矿物质 内所 对 于不同的待测元素 ，在标准储备溶液进行逐级稀释 的过程 中 ， 要利 含有 的矿 物品种较高 ，且整体种类较多 ，技术人员不仅要对其 物理性 用 混合标准 液系列 ，浓度就控 制在每升 １ ． ０ 毫克 即可 ，介质是体积 分 质进行分析 ，也 要结 合实际化学结构和组成成分进行综合分析 。在研 数 ＝３ ％ 的硝酸 ，然后要将其稀释配置为做种标准系列 ，分别为 ０ 、 究的基础上 ， 保证能获得更好的经济收益 ． 在众多金属元素中 ， 铜元素、 １ ｇ ｇ／ 三、１ Ｏ ｋ ｔ ｇ ／ Ｌ、５ ０ ／ ，然后 利用 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ法进行实际的测定 。 铅元素 、锌元素 、镍 元素、钼元素等 ，对于金属矿中的伴生元素进行 对于不 同测量元素 ，要对标准液进行量取 ，特别要注意 的是 ，要 系统化处理和综 合分析管控 ，基本方法是火焰原子吸收机制 、滴定测 根 据试样中不同的元素含量范 围进行适 当调整 ，并对校准 曲线 中的元 量机制 、分光光度机制、ｘ射线荧光谱机制等 。 素 浓度进行集中处理和综合管控 ，只有保证不 同配置混合标 准系列溶 在 实际应用过程 中 ，利用 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｍ Ｓ 法主 要是借助 电感 耦合等离子 液 的基本结构和参 数符合标准 ，才能利用 ５ ％ 硝酸分析纯进行集 中定 体质谱法等 ，对 无机 元素分析有很大的帮助 ，主要是水和土壤 等，对 容 ，从而 提高整体检测环境和基本质量 ， 并 利用 Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ 法进行最后 于环境 、半导体以及化学化工项 目具有非常重要 的数据研究 意义 ，只
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中镉和总汞含量
Science and Technology &Innovation ┃科技与创新·53·2017年第21期文章编号：2095－6835（2017）21－0053－03电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）测定土壤中镉和总汞含量曹鉴钊（广东杰信检验认证有限公司，广东广州510000）摘要：随着土壤重金属的污染越来越严重，特别是镉与汞污染，对土壤中镉与总汞的测定显得尤为重要，而电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）的应用则为测定工作带来了极大的便利，值得推广应用。
主要针对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）测定土壤中的重金属元素展开了研究，通过结合具体的实验实例，对实验进行了详细阐述，并对实验结果作了系统分析和讨论，以期能为有关单位的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词：电感耦合；等离子；重金属元素；接口技术中图分类号：X53文献标识码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2017.21.053所谓“电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”，是以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。
1实验部分1.1主要仪器与试剂电感耦合等离子质谱仪：安捷伦7700X 型，美国安捷伦科技有限公司。
电热板：EH45C 型，北京莱伯泰科仪器有限公司。
超纯水仪：美国Millipore 公司。
电子天平：AE240型，梅特勒–托利多国际贸易（上海）有限公司。
镉标准储备液：1000mg/L ，国家标准物质研究中心。
汞标准储备液：1000mg/L ，国家标准物质研究中心。
硝酸、盐酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
土壤样品：广州经济开发区果园土壤。
实验用水为一级水。
1.2样品处理取土壤样品（不少于500g ）混匀后用四分法缩分至约100g ，缩分后的样品经风干后除去其中混有的石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀；用玛瑙研钵将通过2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.149mm （100目）尼龙筛，混匀后备用。
ICP-MS测定土壤中Cr、Pb、Cd等重金属污染元素
近年来 ， 农业环境污染尤其是土壤重金属的污染 问题 日益成为 全社会关注的焦 点， 对耕地 土壤环境质量尤其是重金属含量的调查 已成为 目前非常重要 的问题。 化学上跟据金属 的密度把金属分成重 金属和轻金属 ， 常把密 度大 于５ ｇ ／ ｅ ａ ｒ 的金属称 为重 金属 。 土壤 中重 金属会通过植物 传人人体 内， 重金属中毒会对人 的脑神经 ， 脑血管 ， 肝 肾等有 巨大伤 害。 目前全 国土壤普查 已经开 展 。 而等离子体质谱 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ 具有灵 敏度 高 ， 谱线相对 简单 ， 动态线性范围宽 ， 可同时进 行多元素快速分析等优点 ， 特别是新一代Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ 仪器 的引进和应 用， 在分析性 能、 仪器稳定性上较早期 的仪 器有 了显著的改善 。
１实 验部 分
１ ． ３样 品前 处理 称取０ ． １ ０ ０ ０ ｇ 土壤样品于聚四氟乙烯烧杯 中， 用少量水润湿 ， 轻 轻摇匀样 品， 加入 ５ ｍＬ ＨＮＯ ， ５ ｍＬ ＨＦ， ｌ ｍＬ ＨＣ １ ０ ， 加盖 ， 放在垫有 石棉垫的 电热板上 ， 于１ ５ ０ Ｘ ２ 加热溶解样品２ ｈ， 升温至 １ ８ ０ ＂ Ｃ加 热溶 解ｌ ｈ ， 将盖子用少许水冲洗 取下 ， 再加入３ ｍＬ ＨＮＯ ， ３ ｍＬ ＨＦ， １ ｍＬ ＨＣ １ ０ 于２ ０ ０ ￣ Ｃ加热溶解 至 白烟 冒尽 ， 加入（ １ ＋ １ ） ＨＮＯ， ２ ｍＬ 溶解盐 类， 用少许水冲洗杯壁 ， 待溶液清亮后取下 ， 定容于５ ０ ｍＬ 比色管中， 摇匀 、 静置４ 小时 以上 ， 上机 测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ＆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｏ ｖ ｅ ｒ ｖ ｉ ｅ ｗ 工 艺 设 计 改 造 及 检 测 检 修
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ICP―MS测定土壤中Cr、Pb、Cd等重金属污染元素【Abstract】 The inductively coupled plasma mass spectrometry （icp-ms） and at the same time analyzed methods of determination of heavy metals in soil research.Sample by HF - HNO3- HClO4 mixed acid digestion completely.Do compensation correction. Through internal standard Rh， the rapid method is easy and simple little interference， high accuracy， mass spectrometry is the preferred method for determination of heavy metals in soil at the same time.近年来，农业环境污染尤其是土壤重金属的污染问题日益成为全社会关注的焦点，对耕地土壤环境质量尤其是重金属含量的调查已成为目前非常重要的问题。
化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5g/cm3的金属称为重金属。
土壤中重金属会通过植物传入人体内，重金属中毒会对人的脑神经，脑血管，肝肾等有巨大伤害。
目前全国土壤普查已经开展。
而等离子体质谱ICP-MS具有灵敏度高，谱线相对简单，动态线性范围宽，可同时进行多元素快速分析等优点，特别是新一代ICP-MS仪器的引进和应用，在分析性能、仪器稳定性上较早期的仪器有了显著的改善。
1 实验部分1.1 仪器和试剂XSeries2电感耦合等离子体质谱仪（美国热电）；所用试剂均为优级纯；试验所用水均为高纯水。
1.2 仪器工作条件（如表1）1.3 样品前处理称取0.1000g土壤样品于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，轻轻摇匀样品，加入5mLHNO3，5mLHF，1mLHClO4，加盖，放在垫有石棉垫的电热板上，于150℃加热溶解样品2h，升温至180℃加热溶解1h，将盖子用少许水冲洗取下，再加入3mLHNO3，3mLHF，1mL HClO4于200℃加热溶解至白烟冒尽，加入（1+1）HNO32mL溶解盐类，用少许水冲洗杯壁，待溶液清亮后取下，定容于50mL比色管中，摇匀、静置4小时以上，上机测定。
ICP-MS同时测定水系沉积物、土壤样品中25种微量和痕量元素
微 量 ，痕 量 元 素 ，包 括 Ｌ ｉ、Ｂｅ、ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍ ｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｐ．ｂ、Ｓｒ、Ｎｂ、Ｍ ｏ、Ｃｄ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｔａ、Ｗ 、Ｔ１、Ｐｂ、
Ｔｈ、Ｂｉ、Ｕ 等 同 时测 定 。本 文采 用氢 氟 酸 ，高 氯酸 ，硝 酸 ，盐酸 四酸 消解 样 品 ，避 免 采用碱 熔等 方 法 引入 的 高 盐分 ，高基
体 的干 扰 。方 法 经 国 家一级 标 准物 质 验证 ，实验 的 ；住确 度 高，精 密度 好 ，效 率 快 。
关 键词 ：ＩＣＰ—ＭＳ；微 量和 痕 量元 素 ；水 系沉积 物 和 土壤 样 品 ；同时测 定
中 图分 类 号 ：０６５７ ６３
文献 标 识码 ：Ａ
文章 编 号 ：１００２—５０６５（２０１７）０卜 ０１８２—２
Ｓｉｍ ｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２５ ｔｒａｃｅ ａｎｄ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｉｎ ｓｅｄｉｍ ｅｎｔ ａｎｄ ｓｏｉｌ ｓａｍ ｐｌｅｓ ｂｙ ＩＣＰ－Ｍ Ｓ
ＨＵＡ ＮＧ Ｚｈｉ－ｊｉａｎ
（Ｔｈｅ Ｗ ｅｓｔｅｒｎ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｐａｒｔｙ ｏｆ Ｆｕ］ｉａｎ，Ｓａｎｍｉｎｇ ３６５００１，Ｃｈｉｎａ）
多种 …。多数 方法 比较 复杂 ，ＩＣＰ—ＡＥＳ虽然 相对简单 ，但灵 间０．０２ｓ；间隔 ０．１ｕ。
敏度 太低 ，低 含量样 品检测 不稳定 ，甚 至有些 元素的检 出限 １．３ 实验步骤
达不 到要求 。而 ＩＣＰ—ＭＳ作为 一种全新 的检测分 析技术 ，有
准 确称 量 ０．１０００ ｇ样品 于聚 四 氟乙烯 坩 埚 中 ，加 少量
氢氟酸 ，高氯 酸 ，硝 酸 ，盐酸 （优级纯 ，上 海国药集 团 ）； 标 准 母 液 Ｐ（Ｂ）＝ｌＯＯｕｇ／ｍｌ； Ｐ（Ｃ ）＝１０００ｕｇ／ｍ ｌ（国 家 有 色 金 属 及 电子 材 料 分 析 测 试 中 心 ），其 中 Ｂ＝Ｌｉ、Ｂｅ、
ICP-MS同时测定水系沉积物、土壤样品中25种微量和痕量元素
ICP-MS同时测定水系沉积物、土壤样品中25种微量和痕量
元素
黄志坚
【期刊名称】《世界有色金属》
【年(卷),期】2017(000)001
【摘要】利用ICP-MS高灵敏度,低检出限,宽的动态线性范围等特点,本文研究了对水系沉积物和土壤样品中25种微量,痕量元素,包括Li、Be、Sc、V、Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、Cs、Ba、Ta、w、TI、Pb、Th、Bi、u等同时测定.本文采用氢氟酸,高氯酸,硝酸,盐酸四酸消解样品,避免采用碱熔等方法引入的高盐分,高基体的干扰.方法经国家一级标准物质验证,实验的准确度高,精密度好,效率快.
【总页数】2页(P182-183)
【作者】黄志坚
【作者单位】福建省闽西地质大队,福建三明365001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
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) 试验部分
! %! 主要仪器与装置 电感耦合等离子体质谱仪 >? #@ AB"*CC ， 美国 D=*E$ 主要工作参数列于表 :。 .+ AC*.*FGHC 公司中国分公司， !% $ 主要 材料 与试剂 硝酸 ， ’6 I 氢 氟 酸， 硫酸 （均 为 北 京 化 学 试 剂 研 究 所） ， 高氯酸 （ 北 京 化 学试 剂 厂 ） ； 纯水 （ 由 JKLHME+ 艾科 浦超 纯水 系 统输 出 ， 重 庆 颐 洋 企 业 发 展有 限 公 司制 造） ； 浓度 为 :666 )*、 %+ 、 , 单标储 !N O ./ 的 "(、 备液 （从国 家钢 铁材 料 测试 中心 购买） ； 标 准 物质 ?),6P-6: Q ?),6P-6 9， ?),6P-6’ Q ?),6P:9， ?),6P-:P （购自廊坊 Q ?),6P-:4， ?),6P’6: Q ?),6P’6-， ?),6P’6R 地球物理地球化学勘查研究所） 。
!"#$%& 测定水系沉积物和土壤中 ’、 "( 等金属元素
林 立 李 东雷 刘 玺祥 李 曼 !"##!$ ） （吉 林省 地质 科学 研究 所 摘 要 吉林 长春
采用 不同 混合 酸消 解水 系沉 积物 和土 壤标准 参考 物， 用 !"#$%& 测 定 ’ 种金 属 元
素 （ "(、 的 含 量 。 依 据 分 析 结 果， 比 较 混 合 酸 组 成 和 用 量 对 样 品 的 消 解 效 果。 )* 、 %+、 ,） 结果 表明 ， 由 -./ 012 - 3 4./ 05 3 6 78 ./ 09 &2’ 组成 的混 合酸 对 水系 沉 积物 和 土壤 具 有 很好 的消 解能 力， 各元 素的 测定值 与推 荐值 相符 。 关键 词 金属 元素 电 感耦 合等 离子 体质 谱 水系 沉积 物 !%"%! 土壤 称 取 样 品 6 7 9N （精 确 到 U
测定67的消除干扰公式归纳为67i1精密度方法检出限和测定下限对标样进行次分析测定按公式b2lm份空白溶液计算测得信号的标准偏差然后通过同时测得的标准曲线计算方法检出限见表对于固体样品用质量分数
二〇〇六年 第五期
分析测试
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99 7 R’ ::; 7 P9
影 响溶 矿 效果 的 两个 主 要因 素 是温 度 和 时 间
〔9〕
， 尤 其 是温 度， 由 于 硫 酸 比 高 氯酸 的 沸 点 高
（-:P < ） ， 在 加热 蒸至 近干 的过 程中 样品 被 有效 地 消 解， 从 而 达 到 缩 短 溶 矿 时 间 的 目 的； 高 氯酸 沸 点 96- < ， 对于 这个 温 度 蒸 干 过 程 的 时 间 较短 ， 因而达 不到 有效 消解 样品的 目的 。鉴 于此 我们 选取 硫酸 体 系为 溶矿 体系 。 R8
传统采用 极谱方 法测定 水系沉 积物 样品中 的 ,、 %+ ， 但分析程序复 杂且流 程长。使用电 感耦 合等离 子 体质谱 （ !"#$%&） 技术则 手续 简便 快速， 但 要求 样品 以 液态 形式进 样， 因 此水系 沉积物样 品必须 通过消解 来
〔:， 9〕 实现， 综合国内有关研究成果 ， 密闭 消解条件 （
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
结果与讨论
溶 矿体 系的 选择 对标 准 物 质 ?),6P-6:、 ?),6P-69、 ?),6P-::
进行 两种 溶矿 体系 试验 ， 分别 试验 8 ./ 012- 3 :6 ./ 和 8 ./ 012 - 3 :6./ 05 3 05 3 : ./ 0"C2（ ’ 条 件 H） : ./ 09 &2（条 件 V） ， 在 "(、 %+ 的分 析结 果 无明 显 差 ’ 别， 对 于 )*、 , 分 析结 果条件 H 明显 低于 条件 V。 两 种条 件的 对比 结果 （ 见表 9） 。
样品 处理
6 7 666’ N） 于 聚四 氟乙 烯坩 锅内 ， 加入 - 7 6 ./ 012- 3 把 坩 锅放 在 控 温 电 热 板 4 7 6 ./ 05 3 6 7 8 ./ 09 &2 ’ ， 上蒸至 冒白 烟 ， 再继续蒸至近干， 加 入 96 I 的 硝 酸 9 7 8 ./， 低 温加 热溶 解残 渣； 把 样品 溶液 转 移到 容 量 瓶， 定 容至 86 7 6 ./ ， 混 匀备 测。 !%"%$ 混合 标准 溶 液 含 有 "( 、 )* 、 %+ 、 , 等元素 的混合 标准 溶液 用 各 元 素 的单 标 储 备 液 混 合 后， 配 制成 浓 度 均 为 : 76! N O ./ 标 准 溶 液 。 溶 液 介 质 为 配 制成 浓 度 均 为 8I 硝酸 溶 液。然 后 逐 级稀 释， 6 7 6FN O ./ 、 : 7 6FN O ./ 、 :6 7 6FN O ./ 、 :66 76 FN O ./ 的 标 准系 列。 溶液 介质为 : I 硝酸 溶液 。
表! 工作参数名称 S5 发生器工作功率 冷却气流量 （ JE） 辅助气流量 （ JE） 雾化气流量 （ JE） 采样锥孔径 截取锥孔径 分析元素 &’() *+ 工作参数 参数设定值 :-86 , :- 7 8 / O .TF 6 7 P /O .TF : 7 6R / O .TF : 7 6 .. 6 7 P .. ; ;4 ::’ :49 )* ， %+ ， "(， ,
012-
3 05 体系） 需要达到较高的条件 （:;6< 以上， :9= 以上） 才能在 , 、 %+ 测定方面获得可靠 的分析结果。为 建立 一套 快 速 有 效 的 消 解 体 系， 研 究 利 用 012- 3 05 3 能够快速、 有 效地分析 水 09 &2’ 酸溶体系结合 !"#$%&， 系沉积物和土壤中金属元素。
表$ 不同的酸对铍和钨的影响 （ ,） W O :6$R 6P-6: : 7 6: 7 6R 6P-69 :9 7 R4 6P-:: R4 7 -8 （ )* ） W O :6$R 标准物质 6P-6: 条件 H 条件 V - 7 :6 - 7 64 6P-6 9 :9 7 8 9 :R 7 R : 6P- :: 96 7 99 98 7 ’R