《有机化学实验》课程教案(1)_2

（5）磷酸检查
取一支干净试管，加入10滴滤液和5滴95%乙醇溶液，用2滴硝酸酸化，然后再加1mL钼酸铵试剂，观察有何现象产生?最后直接用火加热5~10分钟，有黄色磷钼酸铵沉淀生成。
教具与设备要求：
研钵、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃漏斗、玻棒、试管夹水浴锅。
95％乙醇、氯仿、丙酮、10％氢氧化钠、5％硫酸铜、钼酸铵试剂、克劳特试剂、浓硝酸、浓硫酸、10％醋酸铅溶液、蓝色石蕊试纸、熟鸡蛋黄1个、水。
用小火缓缓加热油浴，同时不断搅拌。开始，升温速度可以快一些，每分钟控制在5℃左右。当浴温在该样品熔点下10℃~15℃时，将火焰调小，控制每分钟升温在1℃~2℃。仔细观察熔点管内样品的变化情况和温度计读数，记录下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和样品完全变为液体时（全熔）温度读数，即为该样品的熔点范围。
思考题、作业：
加丙酮之前为何要加少量的氯仿？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案(6)
授课题目（教学章、节或主题）：
有机化合物的鉴别
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
了解常见有机化合物的分类试验与鉴别方法。
讲授提纲：
1.鉴别原理（20分钟）
4.计算Rf值
教具与设备要求：
毛细管、色谱缸、喷雾器、色谱用滤纸(新华1号滤纸)、普通铅笔直尺。
丙氨酸、氨酸、丙氨酸亮氨酸混合溶液（1:1）、展开剂(正丁醇：冰醋酸：水=4:1．5:1)、0.5％茚三酮无水乙醇溶液。
思考题、作业：
1.色谱法的基本原理是什么？
2.纸色谱中，为什么样品起始线不能浸泡在展开剂中?
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案(4)
授课题目（教学章、节或主题）：
茶叶中咖啡碱的提取及鉴定
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次ห้องสมุดไป่ตู้：
1.熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法。
2.掌握用溶剂萃取法提取有机化合物的基本操作技术。
思考题、作业：
鉴别羰基化合物所选试剂的依据是什么？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案(7)
授课题目（教学章、节或主题）：
乙酰水杨酸的制备
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握酰化反应原理和乙酰水杨酸的合成。
2.熟悉固体有机合化物重结晶的方法和减压过滤等基本操作。
2.提取流程（20分钟）
3.鉴定方法（10分钟）
重点：过滤
难点：提取,水解成份的鉴定
基本内容：
1.卵磷脂的提取
(1)将1个熟鸡蛋黄置于研钵中研细，加入15mL 95％乙醇溶液研磨，搅拌均匀。减压过滤，收集滤液。残渣自漏斗移入研钵内再加15mL 95％乙醇研磨过滤，两次滤液合并于蒸发皿内。
(2)将蒸发皿置于沸水浴上蒸去乙醇至干，得到黄色油状物。
讲授提纲：
1.合成原理（20分钟）
2.操作流程（20分钟）
重点：观察现象
难点：各种特征现象的区分
基本内容：
1.酸碱性试验
取样品5滴，加入点样板，用蓝色石蕊试纸及红色石蕊试纸试之，观察颜色变化。
2.2,4-二硝基苯肼(DPNH)
取样品5滴，加入1~2滴DPNH试剂，振摇后，放置约15分钟，观察有无黄色沉淀出现。
3.铬酸试验
取样品5滴，加入10滴铬酸酐-硫酸试剂，摇动试管，观察2分钟内颜色变化。
2.薄层色谱的操作（20分钟）
重点：点样操作
难点：点样操作、铺板
基本内容：
1.铺板
将加有粘合剂(CMC-Na)的硅胶加蒸馏水调成糊状，均匀涂布于玻片上。用手左右摇晃，使表面均匀光滑且厚度为0.21~1mm，把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。
2.点样
用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液，轻轻接触到距离薄层下端1~1.5cm处，如一次加样量不够，可在溶剂挥发后重复滴加，斑点扩展后直径不超过2~3mm。样品的间隔为0.5~1cm，而且必须在同一水平线上。
50mL小烧杯、环形玻璃搅拌棒、带软木塞的200℃温度计、表面皿、玻璃管、毛细管。
液体石蜡、苯甲酸、尿素、不纯苯甲酸。
蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套管、温度计、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗、蒸馏水。
思考题、作业：
1.蒸馏时为什么要加沸石？若忘记加沸石，应如何处理？
4.高锰酸钾试验
取5滴样品，逐滴加入1％高锰酸钾溶液，观察颜色变化，如紫色褪去再逐滴加入1％高锰酸钾溶液，直至不褪色为止。计量所加入溶液滴数，如反应未立即进行，放置5分钟后再观察。
5.Beilstein试验
取钢丝圈先在酒精灯火焰上加热至红，并在火焰中无绿色或蓝绿色呈现时，待其冷却后，将少量样品(或未知物)粘附在钢丝圈上，再在火焰边缘上灼烧，观察焰色。
《有机化学实验》课程教案(5)
授课题目（教学章、节或主题）：
蛋黄中卵磷脂的提取及组成鉴定
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握从动物中提取有效成分的一般原理和方法。
2.熟悉从蛋黄中提取卵磷脂的操作。
3.了解卵磷脂水解后的产物，巩固对卵磷脂组成结构的认识。
讲授提纲：
1.提取原理（10分钟）
教具与设备要求：
烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、磁匙、玻璃漏斗、棉花、玻匙、木夹。茶叶、10％Pb(Ac)2、氯仿、NaCl、浓盐酸、氯酸钾晶体、浓氨水、5％H2SO4、碘化铋钾试剂。
思考题、作业：
液-液萃取操作过程中应注意哪些问题？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
2.咖啡碱的鉴定
（1）紫脲酸铵反应
在小磁匙内放入数粒咖啡碱粗制品结晶，加入绿豆大小的氯酸钾晶体和2~3滴浓盐酸。在酒精灯上使液体蒸发干，放冷，加入氨水1滴，有紫色出现，则有咖啡碱存在。
（2）碘化铋钾试剂反应
取剩余的咖啡碱粗制品结晶溶于5％H2SO4溶液1mL中，搅拌使其溶解。取此溶液0.5mL加入碘化铋钾溶液4滴，有桔黄色沉淀生成，则有咖啡碱存在。
2.蒸馏时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案(2)
授课题目（教学章、节或主题）：
薄层色谱
课时安排
2学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握薄层色谱的基本操作方法。
2.了解色谱的原理。
讲授提纲：
1.薄层色谱的原理（20分钟）
《有机化学实验》课程教案(3)
授课题目（教学章、节或主题）：
氨基酸的纸色谱
课时安排
2学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握纸色谱的操作方法。
2.了解纸色谱的基本原理。
讲授提纲：
1.纸色谱的原理（20分钟）
2.纸色谱的操作（20分钟）
重点：点样操作
难点：点样操作
基本内容：
1.点样
在长16cm宽6cm的中速色谱滤纸距离底边2cm处用铅笔划起始线，在起点处分别点上标准品及混合样品溶液，点样直径控制在2~4mm。
(3)冷却后，加入氯仿2~3mL，搅拌使油状物溶解。
(4)在搅拌下慢慢加入10~15mL丙酮，即有卵磷脂析出，搅动使其成团粘附于玻棒上，溶液倒入回收瓶内。
2.卵磺脂的水解及组成鉴定
(1)水解
取一支干净试管，加入提取的卵磷脂和5mL氢氧化钠溶液，放入沸水浴中加热10分钟，并用玻棒加以搅拌，卵磷脂即水解。冷却后，在玻璃漏斗中用少量棉花过滤。
(3)装置
倒液体石蜡至50mL小烧杯容量的2/3处，用铁夹固定温度计上端的软木塞，让温度计悬置于油浴正中（水银球距杯底约1cm），环形玻璃搅拌棒套在温度计外可上下搅动，以保持传热均匀。利用液体石蜡的粘附作用将装有样品的熔点管贴在温度计上，其封闭端位于温度计水银球中部并使温度计的刻度正对着观察者。
(4)测定
《有机化学实验》课程教案(1)
授课题目（教学章、节或主题）：
有机化合物物理常数的测定
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的原理。
2.熟悉测定有机化合物熔点和沸点的方法。
3.了解物理常数测定对鉴定有机化合物的意义。
讲授提纲：
1.熔点测定方法及操作演示（20分钟）
由冷凝管下端缓缓通入冷凝水，由上端流出引向水槽。然后开始加热蒸馏，并逐渐升温使之沸腾，通过控制加热方式，让蒸馏速度达到每秒馏出1~2滴，当温度计读数恒定时，记录下第一滴馏出液流出时的温度。
蒸馏完毕，先停止加热，后切断冷凝水，再小心拆卸仪器。拆卸仪器与安装的程序相反。认真清洗蒸馏瓶内残余物质。
教具与设备要求：
2.展开
向色谱缸中加入25mL展开剂，盖上盖子约5分钟，将点样后的滤纸悬挂在缸内，使纸底边浸入展开剂约0.3~0.5cm，待溶剂前沿展开到约8~10cm，取出，划出前沿线。
3.显色
将展开完毕的滤纸，用电吹风吹干，使展开剂挥发。然后，喷上0.5％的茚三酮无水乙醇溶液，再用电吹风热风吹干，即出现氨基酸的色斑。
2.沸点测定
(1)装置
常压蒸馏装置由100mL圆底蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、温度计导管、接受瓶等组成。整个装置要求准确端正、排列整齐。
(2)操作
将约30mL水通过玻璃漏斗沿蒸馏瓶壁倒入蒸馏瓶中，加入2~3粒沸石助沸，塞上带温度计的套管。检查仪器各连接部位是否紧密。常压下蒸馏，接液管处必须保证与大气相通。