有机化学实验课程教案

氧化铝、硅胶G、样品溶液、展开剂、显色剂。
思考题、作业：
1.根据本次实验，在展开剂（四氯化碳:氯仿=7:3）比例条件下进行偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时，若增加展开剂中四氯化碳的量，你认为二者的值将有何变化？为什么?
2.在薄层色谱法中，主要有哪些显色方法?
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案(1)
授课题目（教学章、节或主题）：
有机化合物物理常数的测定
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的原理。
2.熟悉测定有机化合物熔点和沸点的方法。
3.了解物理常数测定对鉴定有机化合物的意义。
讲授提纲：
1.熔点测定方法及操作演示（20分钟）
2.展开
向色谱缸中加入25展开剂，盖上盖子约5分钟，将点样后的滤纸悬挂在缸内，使纸底边浸入展开剂约0.3~0.5，待溶剂前沿展开到约8~10，取出，划出前沿线。
3.显色
将展开完毕的滤纸，用电吹风吹干，使展开剂挥发。然后，喷上0.5％的茚三酮无水乙醇溶液，再用电吹风热风吹干，即出现氨基酸的色斑。
4.计算值
教具与设备要求：
毛细管、色谱缸、喷雾器、色谱用滤纸(新华1号滤纸)、普通铅笔直尺。
丙氨酸、氨酸、丙氨酸亮氨酸混合溶液（1:1）、展开剂(正丁醇：冰醋酸：水=4:1．5:1)、0.5％茚三酮无水乙醇溶液。
思考题、作业：
1.色谱法的基本原理是什么？
2.纸色谱中，为什么样品起始线不能浸泡在展开剂中?
实验报告要求：
2.沸点测定
(1)装置
常压蒸馏装置由100圆底蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、温度计导管、接受瓶等组成。整个装置要求准确端正、排列整齐。
(2)操作
将约30水通过玻璃漏斗沿蒸馏瓶壁倒入蒸馏瓶中，加入2~3粒沸石助沸，塞上带温度计的套管。检查仪器各连接部位是否紧密。常压下蒸馏，接液管处必须保证与大气相通。
2.薄层色谱的操作（20分钟）
重点：点样操作
难点：点样操作、铺板
基本内容：
1.铺板
将加有粘合剂()的硅胶加蒸馏水调成糊状，均匀涂布于玻片上。用手左右摇晃，使表面均匀光滑且厚度为0.21~1，把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。
2.点样
用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液，轻轻接触到距离薄层下端1~1.5处，如一次加样量不够，可在溶剂挥发后重复滴加，斑点扩展后直径不超过2~3。样品的间隔为0.5~1，而且必须在同一水平线上。
2.蒸馏时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？
实验报告要求：
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案(2)
授课题目（教学章、节或主题）：
薄层色谱
课时安排
2学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握薄层色谱的基本操作方法。
2.了解色谱的原理。
讲授提纲：
1.薄层色谱的原理（20分钟）
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案(4)
授课题目（教学章、节或主题）：
茶叶中咖啡碱的提取及鉴定
课时安排
4学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法。
2.掌握用溶剂萃取法提取有机化合物的基本操作技术。
3.了解咖啡碱的性质。
由冷凝管下端缓缓通入冷凝水，由上端流出引向水槽。然后开始加热蒸馏，并逐渐升温使之沸腾，通过控制加热方式，让蒸馏速度达到每秒馏出1~2滴，当温度计读数恒定时，记录下第一滴馏出液流出时的温度。
蒸馏完毕，先停止加热，后切断冷凝水，再小心拆卸仪器。拆卸仪器与安装的程序相反。认真清洗蒸馏瓶内残余物质。
教具与设备要求：
《有机化学实验》课程教案(3)
授课题目（教学章、节或主题）：
氨基酸的纸色谱
课时安排
2学时
教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：
1.掌握纸色谱的操作方法。
2.了解纸色谱的基本原理。
讲授提纲：
1.纸色谱的原理（20分钟）
2.纸色谱的操作（20分钟）
重点：点样操作
难点：点样操作
基本内容：
1.点样
在长16宽6的中速色谱滤纸距离底边2处用铅笔划起始线，在起点处分别点上标准品及混合样品溶液，点样直径控制在2~4。
50小烧杯、环形玻璃搅拌棒、带软木塞的200℃温度计、表面皿、玻璃管、毛细管。
液体石蜡、苯甲酸、尿素、不纯苯甲酸。
蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套管、温度计、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗、蒸馏水。
思考题、作业：
1.蒸馏时为什么要加沸石？若忘记加沸石，应如何处理？
2.沸点测定方法及操作演示（20分钟）
重点：蒸馏装置
难点：熔点测定中初溶点的判断
基本内容：
1.熔点测定
(1)封管
将直径1~1.5，长约60~70的毛细管的一端封口，作熔点管。
(2)装样
将少量干燥待测的有机化合物置于干净的表面皿上，用玻匙研细成粉末状；堆成绿豆大的小堆，将熔点管的开口端插入堆中数次，样品即被挤人管内，将熔点管的开口端向上竖立，让熔点管在一支长约40的干净玻管中自由落下，直到装入样品的高度约3为止。
(3)装置
倒液体石蜡至50小烧杯容量的2/3处，用铁夹固定温度计上端的软木塞，让温度计悬置于油浴正中（水银球距杯底约1），环形玻璃搅拌棒套在温度计外可上下搅动，以保持传热均匀。利用液体石蜡的粘附作用将装有样品的熔点管贴在温度计上，其封闭端位于温度计水银球中部并使温度计的刻度正对着观察者。
(4)测定
用小火缓缓加热油浴，同时不断搅拌。开始，升温速度可以快一些，每分钟控制在5℃左右。当浴温在该样品熔点下10℃~15℃时，将火焰调小，控制每分钟升温在1℃~2℃。仔细观察熔点管内样品的变化情况和温度计读数，记录下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和样品完全变为液体时（全熔）温度读数，即为该样品的熔点范围。
3.展开
将展开剂5倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和5~10分钟，将点好试样的薄层板放入层析缸中进行展开。点样位置保持在液面之上。当展开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时，取出薄层板并尽快在展开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线，然后将薄板于空气流通处晾干。
4.计算值
教具与设备要求：
载玻片、点样毛细管、层析、毛细吸管。