硫酸钡重量法
硫酸钡含量的测定--重量法解析
7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸 粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加 完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方 法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
硅钡、硅铝钡中钡的测定—硫酸钡重量法
B—空白试验所得重量（g）
G—试样称量（g）
0.5885—硫酸钡对钡的换算系数
附注：对高钙试样，可在分离钡后，从滤液中用CuC2O4—KMnO4法进行钙的测定。
硅钡、硅铝钡中钡的测定—硫酸钡重量法
2.19.1 主要试剂
2.19.1 硝酸：浓
2.19.2 氢氟酸：பைடு நூலகம்0%
2.19.3 盐酸：（1＋1）
2.19.4 盐酸
2.19.5 盐酸羟胺：固体
2.19.6 氨水：（1＋1）
2.19.7 硫酸：（1＋9）
2.19.8 高氯酸：浓
2.19.2 分析步骤
2.19.4 允许差：测定钡含量结果允许误差范围±（0.2%～0.4）%。
2.19.3 按下式计算钡的含量：
(A－B)×0.5885
Ba%＝---------------×100
G
称试样0.5000g，将试样放入干燥的四氟乙烯烧杯中，加入浓硝酸10mL，滴加氢氟酸10mL，并销加热使试样溶解完全，并在低温电热盘上蒸发至近干，取下稍冷，加入盐酸（1＋1）5mL，及高氯酸5mL，摇动烧杯，使盐类全部溶解，再加热至冒高氯酸白烟，取下，用少量水洗杯壁，继续冒烟至尽，然后加盐酸（1＋1）10mL，用水冲洗杯壁，保持溶液体积在50mL左右，加热，使可熔盐类全部溶解，用快速滤纸过滤，并用1%盐酸溶液洗净滤纸，残渣弃去，滤液收集在250mL烧杯中（控制溶液体积约120mL左右）煮沸溶液取下，在不断搅拌下，滴加氨水（1＋1）至溶液浑浊，再滴加盐酸至溶液透明，煮沸，在搅拌下滴加硫酸（1＋9）10mL，停止加热，保温静止1h，取下，用慢速滤纸过滤，以1%盐酸洗液洗至无铁离子反应。最后用冷水洗至无氯离子，沉淀连同滤纸置于瓷坩埚中，烘干低温灰化，最后在800℃～850℃约烧30min，取出冷却至室温后，称重。
钡含量的测定硫酸钡沉淀重量法
３滴硫酸（１
５ 计算
１）
国 小心加热 待三氧化硫白烟冒尽后
再重新灼烧至恒量
按下式计算钡的含量 以质量百分数表示
（ｍ１
ｍ２）
０．５８８６
分
ｗＢａ ──────── ｍ
１００
析
式中 ｍ１──硫酸钡沉淀的质量 ｇ ｍ２──空白的质量 ｇ
３．１９ 饱和硫化氢盐酸溶液
在盐酸（５ ９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ
３．２０ 甲基红指示剂 ２ｇ／Ｌ
称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 加水至１００ｍＬ
３．２１ 甲基橙指示剂 １ｇ／Ｌ
４ 操作步骤
４．１ 称样
按表１取试样 精确至０．０００２ｇ
表１ 称取试样质量
称取１５４ｇ乙酸铵溶于少量水中 加７．５ｍＬ冰乙酸 用水稀释至１０００ｍＬ 混匀
用ｐＨ计校正
３．１５ 重铬酸钾溶液 ５０ｇ／Ｌ
３．１６ 重铬酸钾洗液 ３ｇ／Ｌ
每１００ｍＬ另加２ｇ乙酸铵
３．１７ 乙酸铵溶液 ２ｇ／Ｌ
３．１８ 硫化氢气体
用气体发生器制取
成硫酸钡沉淀 以重量法测定
国 ３ 试剂
３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合
３．２ 碳酸钠（无水）
３．３ 焦硫酸钾
３．４ 盐酸 ρ １．１９ｇ ｍＬ ３．５ 盐酸 １ １ １ ９
分
３．６ 硝酸 ρ １．４２ｇ ｍＬ ３．７ 氢氟酸 ρ １．１５ｇ ｍＬ ３．８ 硫酸 １ １ １ ９９
２次 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中 加１００ｍＬ热水 ３ ５ 碳酸钠 搅碎滤
纸 煮沸５ １０ｍｉｎ 稍冷 用中速滤纸过滤 用碳酸钠溶液洗沉淀及滤纸６ ８
硫酸钡重量法
硫酸钡重量法（基准法）
⑴方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
⑵分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。
加搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10—12次。
滤液及洗液收集于400ml 烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h～24h)。
此时溶液体积应保持在约200ml。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
⑶结果表示
三氧化硫的质量百分数X
SO3
按下式计算：
X SO3=（m
1
×0.343）/m
2
×100
式中：X
SO3
—三氧化硫的质量百分数，%；
m
1
—灼烧后沉淀的质量，g；
m
2
—试料质量，g；
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
硫酸钡重量法测定硫
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硫酸钡重量法测定硫
在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。
在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。
共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。
硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。
所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。
硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。
当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。
在此情况下，硫的结果偏低。
可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。
分析手续
过氧化钠－碳酸钠熔融法：
称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。
置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。
将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。
用致密滤纸过滤，
滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。
在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。
加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4 小时以上。
硫酸钡重量法测定金属中的硫
硫酸钡重量法测定金属中的硫一、办法要点试样中的硫经氧化性酸改变为可溶性的硫酸盐后，约在10％的盐酸溶液中，用氯化钡使硫酸根离子沉淀为硫酸钡，并以此沉淀形式称重。
沉淀硫酸钡时，最相宜的酸度应为小于1％(按盐酸)，但钢中大量干扰元素存在下，应适当地提高溶液的酸度。
增高酸度，硫酸钡的溶解度也显著增大，但共沉淀现象大为削减。
碱金属与硫酸钡发生共沉淀，但在酸性溶液中这种共沉淀状况可予不计。
三价铁显著地与硫酸钡发生共沉淀，因此，通常须用盐酸羟胺、锌或铝还原。
铬无论是六价或三价，都影响硫酸钡的沉淀。
六价铬的共沉淀远较三价铬严峻，所以通常将铬保持在三价状态，但三价铬也会沾污硫酸钡沉淀。
而且还会形成硫酸铬络离子，妨碍硫酸钡的彻低沉淀，为了防止其干扰，须将铬变为乙酸铬络合物。
钨、钼、硅等须预先分别除去，硝酸根、高氯酸根也会沾污沉淀。
二、试剂(1)浓硝酸、硝酸钾、盐酸羟胺。
(2)盐酸溶液：(1+1)、(1+20)、(5+995)。
(3)氯化钡：10％溶液，过滤后用法。
(4)盐酸洗液：取20mL浓盐酸、10mL氯化钡(10％)溶液，加水至1000mL。
(5)氯水：1mol／L溶液，15mL浓氨水加水稀释至200mL。
三、分析步骤称取1．0000~3．0000g试样置于400mL烧杯中，加0．1g硝酸钾和10~20mL浓硝酸，然后缓缓加入30~40mL浓盐酸，低温加热至试样彻低溶解并蒸发至溶液表面呈皮膜状(防止蒸干，以免生成不溶性盐类)。
取下，加35mL浓盐酸，微热至盐类溶解，然后一次加入6～7g盐酸羟胺，加热浓缩至晶状物析出，加10mL浓盐酸，微热加30mL热水，煮沸1～2min，使可溶性盐类所有溶解，立刻以致密滤纸过滤，用盐酸(5+995)洗涤，滤液体积控制在120mL左右，煮沸，于搅拌下滴加20mL 氯化钡溶液，保温，静置lh后取下，放置过夜，沉淀用致密滤纸过滤，以盐酸洗液洗至无铁离子反应，最后用冷水洗至无氯离子为止。
三氧化硫的测定—硫酸钡重量法(基准法)
水泥化学分析
三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、分析步骤
称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（将100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3、结果的计算与表示
试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算：
M12×0.343
WSO3＝——————×100
M11
式中：
WSO3——三氧化硫的质量分数，%；
M12——灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；M11——试料的质量，单位为克（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
硫酸钡重量法测定三氧化硫
硫酸钡重量法测定三氧化硫
1.操作步骤：
称取约0.5g试样，置于200mL烧杯中，加入约40mL水润湿样品，搅拌使试样使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1：1），使三氧化硫转化成可溶性硫酸盐（过滤后让硫酸盐与不溶的残渣分离），用有平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次，滤液及洗液收集与400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，盖上盖表面皿，加热沸煮，在微沸中加入10mL 热的氯化钡沉淀硫酸根，微沸3min以上使沉淀良好形成，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液体积应保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的磁干锅中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30分钟，取出干锅置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
三氧化硫的百分数按下试计算：X SO3=m1*0.343/m*100
(注)：灼烧后的质量*0.343/试料的质量*100
2.注意事项：
（1）称取样品前。
应将试样放入干燥的烧杯中并搅匀；
（2）加入盐酸后要仔细搅拌，不得有大块试样存在，以便试样充分溶解；
（3）长颈漏斗过滤前使漏斗颈充满水，做成水柱，以加快过滤速度；（4）滴加氯化钡溶液时要缓慢，以获得纯净的硫酸钡沉淀。
钡含量的测定-硫酸钡沉淀重量法
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 １ 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的测定硝酸过滤残渣用氢氟酸除硅碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中再用碳酸盐分离引入的铬加硫酸使钡定量生成硫酸钡沉淀 ３ 试剂 ３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合３．３ 焦硫酸钾ρ １．１９ｇ ３．５ 盐酸１９ρ １．４２ｇ ３．７ 氢氟酸ｍＬ１１ ３．９ 氨水 １３０ ３．１１ 硝酸银溶液 ３．１２ 氯化钡盐酸溶液 称取１ｇ氯化钡加３ｍＬ盐酸混匀 １０ ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液加７．５ｍＬ冰乙酸混匀３．１５ 重铬酸钾溶液 ３．１６ 重铬酸钾洗液３．１７ 乙酸铵溶液 ３．１８ 硫化氢气体 用气体发生器制取９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ２ｇ／Ｌ 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中中国分析网３．２１ 甲基橙指示剂 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 按表１取试样 表１ 称取试样质量 钡含量（ｍ／ｍ） 试样质量所用试剂须取自同一试剂瓶加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查）９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按４．３．１．１操作进行至加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］ 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次灰化以下操作按４．３．１．１从５ｇ混合熔剂…… ４．３．１．３ 铅含量大于０．０５用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１） ４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２取下用氨水（１黄色１５ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）在搅拌下滴加１５ｍＬ重铬酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ）１０ｍｉｎ 用慢速滤纸过滤７次２次加１００ｍＬ热水５搅碎滤纸１０ｍｉｎ用中速滤纸过滤８次９）溶解于原烧杯中（漏斗盖表皿） ４．３．２ 沉淀 将溶液稀释至２５０ｍＬ取下１）２０ｍｉｎ４ｈ（沉淀少时静置过夜）用硫酸（１沉淀及滤纸至无氯离子（用硝酸银溶液检查）３次灰化灼烧至恒量 灰化温度应逐渐升高否则易被还原为硫化钡（沉淀呈黑色或灰色）遇此情况３滴硫酸（１小心加热再重新灼烧至恒量以质量百分数表示）ｍ２ ──────── ──硫酸钡沉淀的质量 ｍ１ ｍ──空白的质量 ２ ｍ ──试样质量 ０．５８８６──硫酸钡换算为钡的换算因数。
Ba 钡 硫酸钡重量法
Ba 钡硫酸钡重量法
一·内容提要
在盐酸介质中，以EDTA络合AL3+、Fe3+来掩蔽AL3+、Fe3+干扰，在热沸状态下，加入硫酸沉淀剂，保温、过滤、灼烧、称重，求出合金中的Ba含量。
二·主要试剂
硝酸：1.42g/mL
氢氟酸：1.15 g/mL
高氯酸：1.67 g/mL
盐酸：1.19 g/mL
EDTA溶液：15％
硫酸：9.8％、0.98％
钡标准溶液（2mg/mL）:称取BaCl2(含99.5％BaCl2·2H2O)3.5396g于500mL烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
三·分析步骤
称取试样0.5000g于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL硝酸，滴加HF至棕色烟冒尽，电热板上加热于试样大部分溶完，加5 mL 高氯酸蒸干。
加HCL25 mL溶解盐类，少量水冲洗杯壁，移入250 mL烧杯中，加15％EDTA40 mL，稀释至200 mL，低温加热煮沸1min，趁热滴加9.8％硫酸30 mL，边滴加边搅拌。
保温静止2小时，冷却，用中速滤纸双层过滤（慢速定量滤纸），用0.98％硫酸洗液洗涤烧杯3～4次，沉淀6～7，再用水洗涤沉淀3～4次。
于30 mL瓷坩埚中灰化，入750～800℃高温炉中灼烧1小时，取出冷却、称重。
分析结果计算：
式中W—灼烧后硫酸钡的重量g
G—称取试样重g
0.5884—公式中Ba/BaSO4的系数。
硫酸钡含量的测定--重量法
4 分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
5 分析结果计算
BaSO4% m1 100
式中： m m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g； m—称取试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果； 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6 注意事项
6.1 加入熔融混合物后混匀； 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ，灼烧温度
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，
这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少 沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏 水洗涤。
CSM 08 02 16 01-2005钢渣—硫含量的测定—硫酸钡重量法
CSM
4 操作步骤 4.1 称样
称取约 1.0～2.0g 粒度不大于 0.097mm 的试样，精确至 0.0001g。 4.2 空白试验
随同试料做空白试验。 4.3 试样分解
将试料置于一干燥瓷坩埚中，加 5g 混合熔剂，少许硝酸钾，混匀后，移入 30mL 磁坩埚中（内铺 1g 氧化锌），再盖 1g 混合熔剂，于马弗炉中，打开炉门，逐渐升温，于 800～850℃烧结约 1 小时。取出冷却， 置于烧杯中，加 100mL 热水浸取。洗净坩埚后，煮沸数分钟，用中速滤纸过滤于 400mL 烧杯中，并用热 碳酸钠溶液(20g/L)充分洗涤沉淀。 4.4 沉淀
3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 碳酸钠-氧化锌混合熔剂 4 份氧化锌与 1 份研细的无水碳酸钠，混匀。
3.2 硝酸钾，固体 3.3 盐酸，1+1 3.4 碳酸钠溶液，20g/L 3.5 氯化钡溶液，100g/L 3.6 甲基橙溶液，1g/L 3.7 硝酸银溶液，10g/L
于滤液中加 3～4 滴甲基橙溶液(1g/L)，用盐酸(1+1)中和并过量 3mL。加水稀释至 300mL，煮沸 1～2min。 滴加 10mL 氯化钡溶液(100g/L)，充分搅拌均匀，低温处保温 2 小时（最好放置过夜）。加少许纸浆，用慢 速滤纸过滤。用热水洗涤滤纸及沉淀，至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。 4.5 称量
CSM 08 02 16 01－2005
钢渣—硫含量的测定—硫酸钡重量法
1 范围 本推荐方法用硫酸钡重量法测定钢渣中硫的含量。 本方法适用于钢渣中质量分数为 0.01%～5%的硫含量的测定。
2 原理 试样用碳酸钠-氧化锌进行烧结，将试样中的硫全部转化为可溶性硫酸盐。在盐酸溶液中，加氯化钡溶
硫酸钡比重检测方法
硫酸钡比重检测方法
硫酸钡是一种重要的化工原料，其比重检测方法可以通过以下几种途径进行：
1. 比重计法，使用比重计可以直接测量硫酸钡的比重。
首先将已知质量的硫酸钡样品放入比重计中，记录下质量和体积，然后根据比重计的读数计算出硫酸钡的比重。
2. 水位法，将硫酸钡样品置于装有水的瓶子中，根据水位的变化计算硫酸钡的比重。
这种方法需要考虑到温度对水密度的影响，需要进行修正计算。
3. 悬挂法，通过将硫酸钡样品悬挂在天平上，测量其重量和体积，从而计算出硫酸钡的比重。
4. 气体比重法，利用气体比重计测量硫酸钡的比重。
样品被加热以释放出气体，然后气体被导入气体比重计中进行测量。
在进行比重检测时，需要注意样品的干燥和净化处理，以确保测量结果的准确性。
同时，要根据实际情况选择合适的比重检测方
法，并严格按照操作规程进行操作，确保实验结果的可靠性。
这些方法可以帮助实验人员准确、全面地了解硫酸钡的比重特性，为其在工业生产和科研实验中的应用提供重要参考。
三氧化硫—硫酸钡重量法（基准法）试验
三氧化硫—硫酸钡重量法（基准法）试验三氧化硫—硫酸钡重量法（基准法）试验1、目的与适用范围在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、仪器设备1) 氯化钡溶液（100g/L即将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L）；2) 盐酸（1+1）；3) 30mL瓷坩埚；4) 高温炉；5) 分析天平；6) 300mL烧杯；7) 电炉。
3、分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。
在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。
滤液及洗液收集于400ml烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h～24h)。
此时溶液体积应保持在约200ml。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
4、试验结果三氧化硫的质量百分数ωSO3按下式计算：ωSO3=（m1×0.343）/m2×100式中：ωSO3—三氧化硫的质量百分数，%；m1—灼烧后沉淀的质量，g；m2—试料质量，g；0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
硫酸钡重量计算公式
硫酸钡重量计算公式硫酸钡是一种重要的化学物质，广泛应用于工业生产和实验室研究中。
在实际应用中，我们经常需要计算硫酸钡的重量，以确保实验的准确性和安全性。
本文将介绍硫酸钡重量计算的公式及其应用。
硫酸钡的化学式为BaSO4，其分子量为233.39 g/mol。
在实验室中，我们通常需要根据实验的需要来计算所需的硫酸钡的重量。
硫酸钡的重量计算公式如下：硫酸钡的重量（g）= 摩尔数×分子量。
其中，摩尔数是指所需硫酸钡的摩尔数，分子量是硫酸钡的分子量。
在实际应用中，我们需要根据实验的具体要求来确定所需硫酸钡的摩尔数。
以硫酸钡沉淀实验为例，我们通常需要根据反应方程式来确定所需硫酸钡的摩尔数。
例如，当我们需要制备一定量的硫酸钡沉淀时，可以根据反应方程式BaCl2 +H2SO4 → BaSO4 + 2HCl来确定所需硫酸钡的摩尔数。
假设我们需要制备0.1 mol的硫酸钡沉淀，根据上述反应方程式，我们可以确定所需的硫酸钡的摩尔数为0.1 mol。
将摩尔数代入硫酸钡的重量计算公式中，即可计算出所需硫酸钡的重量。
硫酸钡的重量（g）= 0.1 mol × 233.39 g/mol = 23.339 g。
通过上述计算，我们可以得知，制备0.1 mol的硫酸钡沉淀所需的硫酸钡重量为23.339 g。
在实际操作中，我们可以根据这个计算结果来称取所需的硫酸钡量，以确保实验的准确性和安全性。
除了硫酸钡沉淀实验外，硫酸钡的重量计算公式也适用于其他实验和工业生产中。
在实际应用中，我们需要根据实验的具体要求来确定所需硫酸钡的摩尔数，然后利用硫酸钡的重量计算公式来计算所需的硫酸钡重量。
需要注意的是，硫酸钡是一种有毒物质，操作时需要严格遵守安全操作规程，避免接触皮肤和吸入其粉尘。
在实验室中使用硫酸钡时，应配备好相应的防护设备，并注意安全操作。
总之，硫酸钡的重量计算公式是实验室和工业生产中常用的计算方法之一。
通过根据实验的具体要求确定所需硫酸钡的摩尔数，然后利用硫酸钡的重量计算公式来计算所需的硫酸钡重量，可以确保实验的准确性和安全性。
BaCl2·2H2O中钡含量的测定
实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。
2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。
3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。
二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。
所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。
但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。
PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。
BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。
但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。
三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。
硫酸钡重量法测定硫酸根的含量
硫酸钡重量法测定硫酸根的含量一原理。
本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。
铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。
高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。
锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。
以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。
氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。
因此必须避免引入或在沉淀前除去。
二试剂配制。
碳酸钠—氧化锌混合物。
AR（3+2 )氯化钡AR 10%三分析步骤。
准确称取试样0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔1.5小时。
取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。
用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。
滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静置2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。
将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷却室温后称量。
计算：S o4% == G1÷G2×0.4116×100式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。
G2 ——称取试样量。
0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
化验室。
硫酸钡重量法测定硫
硫酸钡重量法测定硫预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制书山有路勤为径，学海无涯苦作舟硫酸钡重量法测定硫在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。
在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。
共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。
硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。
所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。
硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。
当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。
在此情况下，硫的结果偏低。
可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。
分析手续过氧化钠－碳酸钠熔融法：称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。
置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。
将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。
用致密滤纸过滤，滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。
在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。
加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4小时以上。
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硫酸钡重量法（基准法）
⑴方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
⑵分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。
加搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10—12次。
滤液及洗液收集于400ml 烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h～24h)。
此时溶液体积应保持在约200ml。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
⑶结果表示
三氧化硫的质量百分数X
SO3
按下式计算：
X SO3=（m
1
×0.343）/m
2
×100
式中：X
SO3
—三氧化硫的质量百分数，%；
m
1
—灼烧后沉淀的质量，g；
m
2
—试料质量，g；
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
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