非水滴定法测定丹参素钠原料药的含量_岳喜典
不同提取方法测定丹参药材中丹参素含量的比较研究
不同提取方法测定丹参药材中丹参素含量的比较研究江苏省中医药研究院(南京210028) 陈 彦 贾晓斌 施亚芳 黄一平 提 要 目的:研究丹参药材中丹参素含量测定的前提取方法。
方法:采用高效液相色谱法,比较了超声、煎煮、索氏提取三种处理方法丹参药材中丹参素的含量。
结果:索氏提取可促使水解完全,使测得的丹参素含量最高。
结论:索氏提取法作为丹参药材中丹参素含量测定的前处理方法,结果准确、可靠,可用于丹参药材的质量控制。
关键词 丹参 丹参素 提取方法 中图分类号 R28412 丹参为唇形科植物(Salvia Miltiorrhiza Bge)的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功。
临床上用于治疗心绞痛、冠心病等心血管疾病。
丹参主要含有脂溶性和水溶性两类成分。
脂溶性成分主要是丹参酮类,而水溶性成分主要是酚酸类,如丹参素、原儿茶醛等。
药典中建立了丹参酮IIa的含量测定方法,而未建立水溶性成分如丹参素的含量测定方法。
目前许多含有丹参的制剂如丹参注射剂、复方丹参滴丸等,质量控制都以丹参素为指标,因此建立丹参药材中丹参素的含量测定方法很有必要。
丹参素的测定以HP LC为主,但药材的处理方法有水煎煮法,〔1〕索氏提取法,〔2〕另外,超声提取法在药材的前处理中亦普遍应用。
本文研究比较了三种提取方法测定丹参药材中丹参素含量,结果如下。
1 实验材料高效液相色谱仪Agilent1100,丹参素(上海医科大学提供),丹参药材(天津天士力集团陕西商洛基地),实验中所用甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。
2 实验方法211 色谱条件 色谱柱:Alltima C18(416mm×250mm),流动相:甲醇-015%冰乙酸(1:5),检测波长279nm,流量016ml/min,进样量20μl,理论塔板数以丹参素峰计:12000,丹参素峰与相邻峰分离度为212。
212 标准曲线的制备 精密称取丹参素对照品,加水配制成含丹参素010195mg/ml,010390mg/ml, 010780mg/ml,011560mg/ml,011950mg/ml的溶液,各进样20μl测峰面积,以各峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。
丹参素钠的测定(高效液相色谱测定方法)
十一．丹参素钠的测定(高效液相色谱测定方法)本方法适合食品中丹参素钠的测定本方法检测限：食品中丹参素钠为0.01%。
（一）方法提要试样中的丹参素钠经提取后，在高效反相色谱C18柱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量硫辛酸的含量。
（二）仪器1. 高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器。
2. 超声清洗仪。
3. 天平（精确到0.0001g）。
4. 微孔滤膜（PVDF 0.45 μm）。
（三）试剂1. 色谱用水（Millipore纯水器制备）。
2. 甲醇（色谱纯）。
3. 乙腈（色谱纯）。
4. 1%乙酸(V/V)溶液：10ml乙酸（分析纯）加水至1000mL，溶解混匀，过微孔滤膜0.45μm，待用。
5.流动相：甲醇＋1%乙酸(V/V)溶液=10＋90（V+V）。
6. 丹参素钠对照品，中国生物制品检定所。
7. 丹参素钠标准溶液：精密称取丹参素钠对照品约0.0100g，移入100ml棕色容量瓶中，加入甲醇超声溶解并定容，成浓度为100μg/mL的标准工作液。
取标准工作液（100μg/mL ）5.0mL用甲醇定容到10mL，成为浓度为50μg/mL的标准溶液。
再取标准工作液（50μg/mL ）5.0mL用甲醇定容到10mL，成为浓度为25μg/mL 的标准溶液。
（四）测定步骤1. 样品处理：称取均匀试样1.0g(精确到0.1mg)于50mL棕色容量瓶中，加入甲醇至刻度，称定重量，超声30min，取出，冷却后再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45µm滤膜过滤，清液待分析。
2. 标准工作曲线制作。
分别取10μL丹参素钠标准工作系列溶液（25μg/mL，50μg/mL，100μg/mL）进样分析，以测得的丹参素钠的峰面积，分别对丹参素钠的浓度绘制标准曲线。
3．色谱条件①色谱柱：Diamonsil C18液相色谱柱 4.6mm i.d.× 150mm, 5µm 。
非水溶液滴定法
非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。
非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。
以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。
如检测饲料中L-赖氨酸盐、氯化胆碱等的含量测定。
药物主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、硫酸盐和有机酸盐、以及有机酸碱金属盐类的含量，并用于测定某些有机弱酸的含量。
非水滴定法具有简便快速、灵敏准确、既特效又具有选择等优点，因此应用较为广泛。
非水溶液滴定法
非水溶液滴定法分发单位生产部[ ] 质量部[ ] 设备部[ ] 供应科 [ ]财务部[ ] 销售部[ ] 档案室[ ] 行政部 [ ]液体制剂车间[ ] 固体制剂车间[ ] 中药车间[ ] 原料药车间[ ]1.目的：建立非水溶液滴定法的操作规程。
2.适用范围：非水溶液滴定.3.责任者：质检员4.内容：4.1引用标准：《中华人民共和国药典》2010年版二部4.2简述4.2.1非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的分析方法。
以非水溶液为滴定介质，能改变物质的化学性质（主要是酸碱强度），使在水中不能反应完全的滴定反应能在非水溶剂中顺利进行，有时还能增大有机化合物的溶解度。
本法（中国药典2005年版二部附录Ⅶ B）在药典含量测定方法中仅用于酸碱非水溶液滴定。
4.2.2非水溶剂的选择应能溶解试样并使滴定反应进行完全、不引起副反应、有适宜的极性使终点明显突跃，根据药典规定，可使用单一或混合溶剂。
4.2.3非水溶液滴定法，主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。
非水溶液滴定法，大多用于原料药品的含量测定。
4.3仪器与用具4.3.1滴定管用10ml滴定管，宜选用分度值较精密者（建议选用分度值为0.05ml 者）。
4.3.2电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极，在滴定氢卤酸盐供试品时，氯化物干扰滴定，可用硝酸钾盐桥将甘汞电极与滴定液分开。
4.3.3选用全自动滴定仪（如Mettler DL25）时，可用复合非水pH电极（如DG-112SC 电极）；使用前，在饱和氯化钾溶液中浸泡过夜。
4.3.4用甲醇钠滴定液滴定时应有密闭的装置。
4.3.5所用的仪器用具均应干燥。
4.4试药与试液4.4.1滴定液4.4.1.1滴定液的配制、标定与贮藏均应按药典规定。
4.4.1.2甲醇钠滴定液的标定与贮藏均应在密闭的装置中，避免与空气中的二氧化碳及水蒸汽接触而产生干扰，亦避免溶剂的挥发。
丹参中丹参素的提取工艺优化研究
药
基金项目： 国 家 自 然 科 学 基 金 项 目 （ 81274176，81202636， 水回流提取 0． 5 h，提取两次，合并提取液浓缩至半，加入
782
81473587） ； 浙江省自然科学基金项目（ LＲ16H270001） ； 浙江省中医药科技计划项目（ 2016ZZ010）
95 % 乙醇到 50% 浓度，冷置过滤。回收溶剂至干，用 95% 乙醇 6 mL 加热重溶，残渣用 2 mL 95% 乙醇再溶解一次，弃
疗冠心病及心绞痛等方面具有较好的疗效，对由羟自由基、 Fisher） ； 丹参： （ 购自浙江中医药大学中药饮片有限公司，
超氧阴离子及亚硝酸根引发的各种反应有较好的抑制作 经鉴定唇形科丹参 Salvia miltiorrhiza Bge 的 根 及 根 茎，批
用，对肝细胞有一定的保护作用，具有抑制血小板聚集及降 号： 140410） ； 丹参素对照品（ 上海源叶生物科技有限公司，
关键词：丹参； 丹参素； 提取工艺； 正交实验
中图分类号：Ｒ284． 1
文献标志码：A
文章编号：1673-7717（ 2016） 04-0782-03
Study on Extraction Process Optimization of Tanshinol in Salvia Miltiorrhiza
2． 1． 3 测定波长的选择 取 0． 08 mg / mL 的丹参素钠对 照品溶液和供试品溶液，以甲醇为空白溶液，于 200 ～ 400
第 34 卷 第 4 期 2016 年4 月
中华中医药学刊
CHINESE AＲCHIVES OF TＲADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol． 34 No． 4 Apr． 2 0 1 6
丹参素钠大孔树脂吸附分离过程的近红外在线监测研究
丹参素钠大孔树脂吸附分离过程的近红外在线监测研究马晋芳;毕昌琼;欧邦露;肖雪;王雪利;葛发欢【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2018(020)005【摘要】目的:利用近红外光谱技术,以丹参为原料制备目标成分的大孔树脂吸附分离中试过程为例,在线监测其中丹参素钠的含量变化,为后期丹参素大生产过程的在线质量监控提供一种新方法.方法:采用透射模式在线采集大孔树脂吸附分离中试过程中水洗阶段的近红外光谱,同时收集水洗液,用高效液相色谱法测定其中丹参素钠的含量,结合偏最小二乘法建立大孔树脂吸附分离阶段丹参素钠的定量校正模型,并应用于中试生产在线过程中.结果:采用二阶卷积求导的光谱预处理方法,选取833～1 165 nm和1 498～1 890 nm波段,建立丹参素钠定量校正模型,相关系数为0.8473,SECV为0.1776,可对中试过程中的洗脱起点和终点进行准确判断,对洗脱过程中高浓度的丹参素钠可以进行准确定量.结论:建立的定量模型具有良好的应用效果,且高效、快速地用于生产过程中丹参素钠的在线检测和质量控制,为后期丹参相关制剂大生产中的在线监控提供一种新方法.【总页数】8页(P621-628)【作者】马晋芳;毕昌琼;欧邦露;肖雪;王雪利;葛发欢【作者单位】中山大学药学院广州510006;中山大学南沙研究院广州511458;广东省中药超临界流体萃取工程技术研究中心广州510006;贵州景峰注射剂有限公司贵阳550018;贵州景峰注射剂有限公司贵阳550018;广东药科大学广州510006;中山大学南沙研究院广州511458;广东省中药超临界流体萃取工程技术研究中心广州510006;中山大学药学院广州510006;中山大学南沙研究院广州511458;广东省中药超临界流体萃取工程技术研究中心广州510006【正文语种】中文【中图分类】R93【相关文献】1.Bagging-PLS的黄柏中试提取过程在线近红外质量监测研究 [J], 周正;吴志生;史新元;王佳茜;乔延江2.近红外光谱技术在线监测积雪草药材活性成分的大孔树脂分离纯化过程 [J], 刘桦;叶晓岚;杨光;亓云鹏;范国荣3.人参叶总皂苷大孔树脂分离纯化工艺的近红外光谱在线监测模型及其含量测定[J], 刘桦;赵鑫;齐天;亓云鹏;范国荣4.基于近红外光谱技术的白酒酒醅在线监测研究 [J], 周新奇;郑启伟;刘妍;马帅;郭中原;李光;张晓丹5.我国实现了在线近红外光谱分析技术零的突破——英贤仪器NIR-6000在线近红外分析仪荣获BCEIA’2003金奖 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
丹参测定方法
丹参药材中丹参素纳含量测定精密称取丹参药材粉末0.2 g，2份，分别加入25 mL水，称定重量，回流提取1小时，放冷，用水补足重量，滤过，取续滤液，过0.22 μm微孔滤膜，即得。
药材中丹参素钠含量分别为1.6967 mg.g-1、1.6844 mg.g-1、1.6824 mg.g-1。
含量平均值为1.6878 mg.g-1。
色谱条件及系统适用性试验色谱柱：Kromasil 100-5 C18 Column (250×46 mm，5 um)；流动相：甲醇-1%冰乙酸（15:85）；流速：1mL.min-1；检测波长：280 nm；柱温：柱温：40℃，理论塔板数按丹参素钠计算应不低于4000。
对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品2.03 mg（中国食品药品检定研究院，供含量测定用，批号：110855-201210），置25 mL棕色量瓶中，加纯化水溶解并定容，摇匀，即得对照品贮备液。
精密吸取对照品贮备液2 mL，置10 mL棕色量瓶中，加纯化水定容，摇匀，即得对照品溶液。
1 冷浸法
取供试品约4 g ，精密称定，置250-300 ml 的锥形瓶中，精密加水100 ml ，密塞，冷浸，前6 个小时内时时振摇，再浸渍18 h ，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20 ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h ，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量，。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
HPLC法同时测定丹参类药材中水溶性活性成分的含量(一)答辩
HPLC法同时测定丹参类药材中水溶性活性成分的含量(一)作者：杨树声,宋平顺，赵建邦，丁永辉【摘要】目的建立HPLC法同时测定丹参和甘肃丹参中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法，通过3种水溶性活性成分测定，评价野生和甘肃栽培丹参、野生和栽培甘肃丹参的质量。
方法色谱柱为C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇—冰醋酸—水（20∶80∶1）；流速1.0 mL/min。
二元梯度洗脱。
结果丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B分别在58～1455 ng、15～162 ng、825～8250 ng范围内线性关系良好，回收率分别为102.20 %、101.53 %和103.03 %。
结论方法简便、准确、分离效果好，可作为丹参水溶性活性3种成分的同时定量测定方法。
【关键词】高效液相色谱法；丹参；甘肃丹参；水溶性成分；丹参素钠；原儿茶醛；丹酚酸B；栽培；野生丹参《中国药典》收载为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge的根[1]，甘肃分布于天水、陇南地区，仅有资源而无商品，近年，庆阳、平凉等地人工栽培成功。
甘肃丹参来源于唇形科植物甘西鼠尾草Salvia przewalskii Maxim. 或变种褐毛甘西鼠尾草Salvia przewalskii var. mandarinonum (Diels) Stib.的干燥根及根茎，分布于甘肃、四川、云南等省区，为中药丹参的地方习用品，在甘肃药用历史较久，清代地方志已有收录[2]，亦在定西、平凉等地种植成功。
甘肃人工栽培的丹参、甘肃丹参的质量研究评价未见报道，笔者建立了HPLC法同时测定丹参中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法，通过3种水溶性活性成分测定，评价野生和甘肃栽培丹参、野生和栽培甘肃丹参的质量，为今后甘肃发展人工资源和选择GAP适宜的基地提供依据。
1仪器与试药1.1仪器美国Waters515型泵，Waters717自动进样器，Waters2487型紫外检测器。
HPLC法测定丹参药材中丹参素钠的含量
HPLC法测定丹参药材中丹参素钠的含量
周博;袁向辉;王云云;刘彦超
【期刊名称】《杨凌职业技术学院学报》
【年(卷),期】2008(7)2
【摘要】建立丹参药材中丹参素钠的含量测定方法;方法:HPLC法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)为填充剂,色谱柱Dirmonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇溶液和1%醋酸水溶液(15:85)为流动相,流速1mL·min-1;检测波长280 nm;柱温:25℃;结果:丹参素钠在0.128～12.8 μg范围内与其峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9996),所测回收率均大于97%,RSD小于2.0%,线性良好;结论:本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于丹参药材的质量控制.
【总页数】3页(P15-17)
【作者】周博;袁向辉;王云云;刘彦超
【作者单位】杨凌职业技术学院,陕西,杨凌,712100;杨凌职业技术学院,陕西,杨凌,712100;杨凌职业技术学院,陕西,杨凌,712100;杨凌职业技术学院,陕西,杨
凌,712100
【正文语种】中文
【中图分类】Q284
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玲
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研究丹参药材中丹参素含量测定的不同提取方法
研究丹参药材中丹参素含量测定的不同提取方法
蔡薇
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2016(035)008
【摘要】目的:探究丹参药材中丹参素含量测定的不同提取方法.方法:研究采用高效液相色谱法,对超声提取、水煎提取以及索氏提取丹参素含量测定的方法进行比较分析.结果:经过对丹参药材中丹参素含量测定的不同提取方法的探讨,可以发现索氏提取能够促进完全水解,测得的丹参素含量最多.结论:采用索氏提取法对丹参药材中丹参素含量进行测定不仅具有准确性与可靠性,而且测得的丹参素含量较高,在丹参的质量控制中有一定的应用价值,值得参考.
【总页数】1页(P135)
【作者】蔡薇
【作者单位】福建省立医院药学部福州350001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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一测多评法测定丹参中水溶性成分的含量
一测多评法测定丹参中水溶性成分的含量【摘要】目的：建立丹参水溶性提取物四个水溶性成分的一测多评法。
方法：以丹参素钠为参照物，对比紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B与丹参素钠的校正因子。
通过比较校正因子计算其他成分的含量，同时将计算结果与外标法测定结果对比。
结果：各相对校正因子具有良好的校正因子重现性，几种成分相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间的对比差异无统计学意义（P＞0.05）。
结论：使用一测多评法测量丹参水溶性提取物的内在质量安全可靠，且操作简单，检测结果准确，值得进一步研究使用。
【关键词】丹参提取物；水溶性成分；一测多评法丹参是唇形科植物丹参的干燥根及根茎，具有活血祛瘀、清心除烦、痛经止痛的作用，可治疗胸壁心痛、月经不调以及痛经闭经等疾病[1]。
根据现代药理学研究结果表明，丹参中的丹参素钠、紫草酸、迷迭香及丹酚酸B是活血化瘀功效的主要成分，《中国药典》明确指出[2]，丹参水溶性提取物的质控指标主要为迷迭香酸和丹酚酸B。
按照我国传统中医药学的整体观理论[3]，重要的药效应该是多个药物成分共同组成的综合效应，因此，迷迭香酸及丹酚酸B的成分量不能完全反应丹参水溶性提取物的质量，还应该测量更多指标进行评价[5]。
1 仪器与试药使用Agilent高效液相色谱系统（A），Waters600-996高效液相色谱系统（W），色谱柱为DiamonsilC18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）。
使用HPLC面积归一化法测定丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮对照品质量分数，所有对照品质量分数均＞98％。
乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂为分析纯。
丹参样品购置于湖南中医药大学第二附属医院。
2 方法及结果2.1 色谱条件DiamonsilC18色谱柱（H）（4.6mm×250mm，5μm），流动相：0.2％乙腈：乙酸（55：45），流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长270nm。
HPLC法测定丹参药材中丹参素钠的含量
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色 谱 柱 Ｄｉ ｎｉＣ ８ ４ ６ｍｍＸ２ ０ｍｍ， ｍ） 甲醇 溶 液 和 １ 醋 酸 水 溶 液 （５ ８ ） 流 动 相 ， 速 １ ・ ｎ ； ｒ ｓ １ （ ． ｍｏ ｌ ５ ５ｇ ， １ ：５ 为 流 ｍＬ ｍｉ一
检测波长 ２ ０ｎ 柱温 ：５℃； 果 ： ８ ｍ； ２ 结 丹参 素钠在 ０ １８ ２ ８Ｐ ． ２ ～１ ． ｇ范 围 内与 其峰 面积 值 呈 良好 的线性 关 系 （ ＝０ ｒ ． ９ ９ ） 所测 回收率均 大于 ９ ％， Ｄ小于 ２ ０ 线性 良好 ； ９６ ， ７ ＲＳ ． ％， 结论 ： 本方 法简便 易行 ， 果稳定 可靠 ， 结 可用于 丹参药 材
益心舒片中丹参素钠的含量测定
益心舒片中丹参素钠的含量测定孙小惠;白丽英【摘要】建立反相高效液相色谱法测定益心舒片中丹参素钠的含量。
方法：采用奥泰公司C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（8∶91∶1）,检测波长为281nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。
丹参素钠在8～80μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99997）。
丹参素钠平均回收率分别为98.56%。
结论：本法简便、准确,可用于益心舒片中丹参素钠的含量测定。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】1页(P32-32)【关键词】益心舒片;含量;测定【作者】孙小惠;白丽英【作者单位】哈尔滨三联药业有限公司。
黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨三联药业有限公司。
黑龙江哈尔滨150000【正文语种】中文【中图分类】TQ461益心舒片由人参、麦冬、黄芪、丹参、川芎、山楂等组成。
益心舒片用于气阴两虚、心悸脉结代、胸闷不舒、胸痛等。
益心舒片具有扩张冠状动脉、增加冠状动脉血流量、抗血栓形成、扩张外周血管、镇痛、降低血液粘度、改善微循环等药理作用。
丹参中含有原儿茶醛、丹参素、咖啡酸、丹酚酸β-谷甾醇等[1-2]。
丹参具有抗凝、扩血管、改善微循环、清除自由基、抗菌作用、调节免疫功能、保肾、保护胃黏膜、降血脂、镇静、抗癌等药理作用。
丹参素钠具有抑制血小板聚集、抗凝、抗动脉粥样硬化、降血脂作用、抗血栓形成、扩张冠状动脉等药理作用。
本文采用高效液相法,又根据本实验采用高效液相色谱法对益心舒片中的丹参素钠的进行了含量测定。
1.1 仪器：Waters510高效液相色谱仪；N2000色谱工作站；B03001-004在线脱气机（上海笛柏实验设备有限公司）；Waters2487可变波长检测器。
赛多利斯BPZn-D分析天平；KQ-300VDE型双频数控超声波清洗器；TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
以HPLC对丹参素钠有关物质检查及稳定性探测
以HPLC法对丹参素钠进行有关物质检查及稳定性研究摘要目的：以HPLC法对丹参素钠原料药进行有关物质检查，制定丹参素钠有关物质检查标准。
方法：以HPLC法，采用C18反相色谱柱（150mm x 4.6mm x5μm），流动相为甲醇：水：甲酸=5:89:1，流速1.0ml/min，检测波长280nm，柱温为室温，进样量5µl。
稳定性试验：日光，灯光和高温条件下测定杂质的变化规律。
结果：HPLC法能够很好的将杂质和丹参素钠分开，杂质含量也可以确定，只因为条件有限没有确定杂质是什么。
稳定性试验表明丹参素钠原料药在高温后会出现新的杂质，而且已有杂质也在增多。
结论：该方法可以准确、快速的检测杂质的含量；丹参素钠原料药有热不稳定性，贮存过程中容易产生新的杂质，应该密封低温贮存。
关键词HPLC；丹参素钠；质量标准;稳定性；含量变化规律丹参素钠<2-羟基-3-（3，4-二羟基苯基）-丙酸钠>，酚性芳香酸类化合物，为白色针状结晶, 溶于甲醇、水，不溶于氯仿、乙醚。
丹参素在自然界中不稳定，故把其做成钠盐，功效和丹参素一样。
多用于活血化瘀，理气止痛，用于胸憋闷，心绞痛。
作为一类新药，有必要对丹参素钠原料药进行有关物质检查，控制本品质量；丹参素钠有不稳定性，探究丹参素钠原料药的稳定性对此一类新药的贮存提供依据和方向。
本文采取HPLC法对丹参素钠原料药进行有关物质检查和稳定性试验，对丹参素钠原料药的质量标准制订和贮存提供重要依据。
1仪器和原料水浴锅（）；超声仪器（）；高效液相色谱仪（）；丹参素钠原料药（）；甲醇（色谱纯）；冰乙酸（分析纯）；2 色谱条件色谱柱：C18反相色谱（250 mm x4．6 mm，5μm）;流动相：甲醇：水：冰乙酸=5：94：1;柱温：室温;波长：280nm;进样量：5μl;速度： 1 ml/min。
本文色谱条件下，溶剂对测定并无干扰。
3测定方法3.1 溶液配制流动相配制：甲醇：水：冰乙酸=5：94：1，超声处理15min，配得流动相供试品配制：分析天平减量法称丹参素钠粉末14.14mg，转移至样品管中，加入流动相5ml，超声处理，得A溶液（C=2.828mg/ml）；微量移液器精密量取1mlA溶液至样品管中，微量移液器加入流动相9ml，超声处理，得B液（C=0.2828mg/ml）；精密量取1mlB溶液至另一样品管中，微量移液器加入流动相9ml，超声处理，得C液。
丹参中丹参素钠的含量测定
丹参中丹参素钠的含量测定周振旗;王宁莉;王丽霞【摘要】目的建立测定丹参中丹参素钠含量的HPLC测定法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18(2)(5μm,4.6×250 mm)588925-902,检测波长:281 nm;流动相:甲醇-1％醋酸溶液(12:88),流速为1.0ml/min;理论板数:按丹参素钠峰计算应不低于3000.结果在1.8～11 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99999,平均回收率为98.0％,RSD小于2.0％,线性良好.结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丹参中丹参素钠的含量测定.【期刊名称】《延安大学学报（医学科学版）》【年(卷),期】2014(012)002【总页数】3页(P49-50,63)【关键词】丹参;高效液相色谱;丹参素钠;含量测定【作者】周振旗;王宁莉;王丽霞【作者单位】铜川市食品药品检验检测中心,陕西铜川727031;铜川市食品药品检验检测中心,陕西铜川727031;西安市阎良区630医院,陕西西安710089【正文语种】中文【中图分类】R917丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge.的干燥根及根茎,其性味苦、微温,具活血化瘀、安神宁心的功效。
[1]现代研究表明丹参具有改善血液黏稠，扩张血管，改善微循环，抗心肌缺血等药理作用[2-3]，所以丹参药材和含有丹参的成方制剂是作为治疗心脑血管疾病的重要药物之一，应用十分广泛。
丹参作为一味中药材，其质量会因生长或种植的环境、气候、规范管理及采收时间等的不同而参差不齐。
为保证使用效果，提高丹参的药材质量， 2005年版和2010年版的《中国药典》中均对丹参药材中活性成份丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量作了具体的规定，但对丹参中丹参素钠的含量却没有质控要求,有研究表明丹参素钠对心肌、扩张冠状动脉、抑制血小板聚集及抗凝、抗动脉粥样硬化及降血脂、抗菌消炎及增强机体免疫、抗肿瘤等方面有明显的作用[2-3]。
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［关键词］ 丹参素钠； 非水滴定； 含量测定 ［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903（ 2013） 15-0137-03
［doi］ 10． 11653 / syfj2013150137
Determination of Sodium Danshensu by Nonaqueous Titration Method
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2. Chemistry ＆ Chemical College，Yantai University，Yantai 264005，China； 3. Jilin Changbai-Luye Ginseng Industry Co． ，Ltd． ，Yantai 264003，China； 4. School of Pharmaceutical Science，Yantai University，Yantai 264005，China）
［Abstract］ Objective： To establish a non-aqueous titration method to determine the content of sodium
［收稿日期］ 20130225（ 007） ［第一作者］ 岳喜典，博士研究生，从事食品质量与安全研究，Tel： 0535-3800102，E-mail： yuexidian@ 163． com ［通讯作者］ * 戴胜军，教授，从事天然药物化学研究，Tel： 0535-3800105，E-mail： Sjdai@ luye． cn
Vol． 19，No． 15 Aug． ，2013
danshensu． Method： Non-aqueous titration method was performed with acetic acid and acetic anhydride （ 1∶ 1. 5） as the solvent and crystal violet as indicator． The sodium danshensu solution was titrated with 0. 1 mol ·L － 1 perchloric acid solution． The end point was decided by potentiometric method and indicator method． Result： The results of non-aqueous titration were in agreement with the results of HPLC． Conclusion： The non-aqueous titration method was accurate，reliable and precise，and it can be used to determine the content of sodium danshensu．
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［Key words］ sodium danshensu； non-aqueous titration method； quantitative analysis
丹参素是丹参中主要的水溶性成分，药理实验 表明，丹参素具有心肌保护［1］、抗氧化［2］、神经细胞 保护［3］、抗炎和增强免疫力［4］等作用。由于丹参素 在自然界不是很稳定，所以一般将其制为钠盐形式， 称为丹参素钠。
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第 19 卷第 15 期 2013 年 8 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 15 Aug． ，2013
非水滴定法测定丹参素钠原料药的含量
岳喜典1 ，王丽2 ，曲桂武3 ，解飞霞3 ，戴胜军4*
电位滴定仪（ 梅特勒，DL50 型，瑞士梅特勒-托 利多公司） ； SartoriusCPA225D 型 1 /10 万电子天平 （ 德国赛多利斯公司） ，Agilent 1100 型高效液相色 谱仪（ 美国安捷伦公司） ，滴定管（ 棕色，10 mL，分度 值为 0. 05 mL，天津玻璃厂） ，冰醋酸（ A． R． ，国药集 团化 学 试 剂 有 限 公 司，批 号 T20110527 ） ，高 氯 酸 （ A． R． ，天津市鑫源化工厂，批号 20090032 ） ，醋酐 （ A． R． ，中国常陵化工厂，批号 20110828 ） ，邻苯二 甲酸氢钾（ A． R． ，北京化工厂，批号 20100416） ，结 晶 紫 （ A． R． ，天 津 市 福 晨 化 学 试 剂 厂，批 号 20100927） ，丹参素钠（ 自制，中检所对照品标定含 量 99. 21% ，熔 点 255. 1 ～ 256. 8 ℃ ，批 号 110227， 110312，110326） ； 丹参素钠对照品 （ 中国生物制品 检定研究院，批号 111562-200902） 。 2 方法与结果 2. 1 电位滴定确定终点指示剂颜色 取丹参素钠 样品约 176 mg，精密称定，加冰醋酸-醋酐（ 1∶ 1. 5） 20 mL 溶解后，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定 液（ 0. 1 mol·L － 1 ） 滴定，进行丹参素钠含量测定，并 记录随着滴定液的加入溶液电位变化，观察电位突 跃时，指示剂颜色的变化。当电位发生突跃时，指示
YUE Xi-dian1 ，WANG Li2 ，QU Gui-wu3 ，XIE Fei-xia3 ，DAI Sheng-jun4* （ 1. College of Food Science and Technology，Ocean University of China，Qingdao 266003，China；
HPLC 测定法： 取丹参素钠适量，精密称定，加
岳喜典，等： 非水滴定法测定丹参素钠原料药的含量
0. 01 mol·L － 1 的盐酸溶液溶解并稀释制成每 1 mL
约含 0. 2 mg 的溶液，精密量取 20 μL，注入液相色
谱仪，记录色谱图； 另取丹参素钠对照品，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
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剂颜色也出现明显变化，溶液颜色变为蓝绿色，滴定 液体积为 7. 80 mL，所以选择指示剂颜色变为蓝绿 色时为滴定终点。 2. 2 指示剂法 取丹参素钠约 176 mg，精密称定， 加冰醋酸-醋酐（ 1 ∶ 1. 5） 20 mL 溶解后，加结晶紫指 示液 1 滴，用高氯酸滴定液（ 0. 1 mol·L － 1 ） 滴定至溶 液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每 1 mL 高氯酸滴定液（ 0. 1 mol·L － 1 ） 相当于 22. 00 mg 的 C9 H9 O5 Na。 2. 3 重复性试验 取丹参素钠 6 份，精密称定，按 指示剂法进行丹参素钠含量测定，计算丹参素钠的 含量平均值为 99. 39% ，RSD 0. 16% ，显示本法具有 良好的重复性。 2. 4 中间精密度试验 由 2 个分析人员在不同时 间对 6 份供试品按照指示剂法进行测定，对 2 次试 验共 12 个测定结果进行分析以判断方法的精密度。 计 算 丹 参 素 钠 的 含 量 平 均 值 为 99. 37% ，RSD 0. 13% ，显示本法具有良好的中间精密度。 2. 5 样品溶液稳定性试验 取丹参素钠约176 mg， 精密称定，按指示剂法进行丹参素钠含量测定。考 察供试品溶液室温存放 0，1，2，3，4，6 h 的含量变 化。测得的丹参素钠在不同时间的含量平均值为 99. 34% ，RSD 0. 19% ，结 果 表 明，样 品 溶 液 室 温 放 置 6 h，丹参素钠含量基本未变，说明供试液在室温 下比较稳定，满足含量测定对供试品溶液稳定性的 要求。 2. 6 准确度 采用指示剂法的测定结果和 HPLC 的测定结果比较来考察方法的准确度，用 T 检验来 检验两种方法测定结果的差异性。