乳剂的制备与鉴别
实验三 乳剂的制备
定性,为此常需加入乳化剂才能使其稳定。乳化剂通常为表面活性剂,其分子中的亲水基团
和亲油基团所起作用的相对强弱可以用 HLB 值来表示。HLB 值高者,亲水基团的作用较强,
即亲水性强,反之则亲油性较强。另外各种油被乳化生成某种类型乳剂所要求的 HLB 值并不
相同,只有当乳化剂的 HLB 值适合被乳化油的要求,生成的乳剂才稳定。然而单一乳化剂的
3、操作注意
因本品用于烫伤的治疗,处方植物油应干热灭菌后使用,投药瓶亦应灭菌、干燥。
(四)营养乳剂
1、处方
豆油
10%
豆磷脂
1.1%
甘油
2.5%
蒸馏水
加至 100%
2、 操作
2
取豆磷脂及甘油共置烧杯中搅拌,必要时置水浴上加热使豆磷脂分散均匀,再加入水及
豆油,共置组织捣碎机中,以 8000-12000 r/min 搅拌匀化 3min,即成乳剂。
鱼肝油、阿拉伯胶、西黄芪胶、尼泊金乙酯、液体石蜡、氢氧化钙、花生油、豆油、豆
磷脂、甘油、吐温 80、司盘 80
天平、显微镜、乳钵、量筒、试管、具塞刻度试管、玻璃棒、刻度吸量管、烧杯、瓶签、
瓶塞等
四、实验内容与操作
(一)鱼肝油乳剂
1、处方
鱼肝油
12.5ml
阿拉伯胶
3.1g
西黄芪胶
0.17g
尼泊金乙酯
0.05g
剂的量。
本实验采用乳化法测定鱼肝油被乳化所需 HLB 值。该法是将两种已知 HLB 值的乳化剂,
按上述公式以不同重量比例混合,制成具有一系列 HLB 值的混合乳化剂,然后分别与油相制
成一系列乳剂,在室温或加速(如离心法)条件下,观察分散液滴的分散度、均匀度或乳析
药剂学实验指导——乳剂的制备及鉴别
实验十 乳剂的制备及鉴别实训目的● 能采用干胶法、湿胶法和新生皂法制备乳剂。
● 会进行乳剂类型的鉴别。
● 能比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
实训器材药品 液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油(或其他植物油)、苏丹红、亚甲蓝。
器材 瓷乳钵、天平、烧杯、三角烧瓶、试管、载玻片、显微镜、试管、滴管、量筒等。
实训指导干胶法制备乳剂的工艺流程如下:湿胶法制备乳剂的工艺流程如下:新生皂法制备乳剂的工艺流程如下:(一)液状石蜡乳的制备 1.方法步骤[处方] 液状石蜡 12ml阿拉伯胶 4g纯化水加至30ml[制法](1)干胶法将阿拉伯胶粉4g置干燥乳钵中,加入液状石蜡12ml,稍加研磨,使胶粉分散后,加纯化水8ml,不断研磨至发生噼啪声,形成稠厚的乳状液,即成初乳,再加纯化水适量研匀即得。
(2)湿胶法取纯化水约8ml升置乳钵中,加入4g阿拉伯胶粉研匀成胶浆后,分次加入液状石蜡,迅速向同一方向研磨,至制成稠厚的初乳。
然后加入适量纯化水,使成30ml,搅匀,即得。
本品为润滑性轻泻剂。
用于治疗便秘,特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘者。
2.注意事项(1)制备初乳时,干法应选用干燥乳钵;油相与胶粉充分研匀后应严格按液状石蜡、水、胶约为3:2:1的比例一次加水(添加的水量不足或加水过慢时,易形成W/O型初乳,此时再研磨稀释也难以转变成O/W型,形成后亦极易破裂。
若在初乳中添加水量过多,因外相水液的黏度较低,不能把油很好地分散成油滴,制成的乳剂也不稳定和容易破裂),迅速沿同一方向研磨。
研磨时应注意方向一致,由乳钵体内部向外,再由外向内。
其间不能改变研磨方向,也不宜间断研磨。
(2)本品以阿拉伯胶为乳化剂,故为O/W型乳剂,必须在初乳制成后加水稀释。
所制得的乳剂为乳白色,镜检油滴应细小均匀。
(二)石灰搽剂的制备1.方法步骤[处方]氢氧化钙溶液30ml花生油30ml[制法]取氢氧化钙溶液与花生油置具塞三角烧瓶中,加盖用力振摇至乳剂形成即得。
乳剂的制备及检测
(3)将制得的乳剂置高压均质机中,在800 -1000Kg压力下,乳化1-2次,即得。
(4)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。
三、乳剂类型鉴别及转型实验
(一)类型鉴别
1. 稀释法:取乳剂少许,加水稀释,如能用 水稀释的为O/W型,否则为W/O型。
2. 染色法:将乳剂样品涂在载玻片上,用油 溶性染料苏丹-Ⅲ以及水溶性染料亚甲蓝 各染色一次,在显微镜下观察,苏丹-Ⅲ 均匀分散的乳剂则为W/O型,亚甲蓝均匀 分散的为O/W型。
阿拉伯胶 聚山梨酯-80
豆磷脂 聚山梨酯-80
油相
水相
乳化剂
借助机械提供的 强大能量制成乳 剂,可不考虑混 合顺序。
乳匀机 乳剂
制备乳剂时应依制备量和乳滴大小的要求选择 设备。小量制备多在乳钵中进行,大量制备可选用 搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。
高压均质机的工作示意图
试料投入 试料吸入!
剪切力! 冲击力! (超声波)
高圧送液!! Max.150 MPa
- 1000Kg压力下均质1次,收集乳剂。 (5)镜检:记录最大和最多乳滴的直径。
(二)聚山梨酯-80为乳化剂
1. 处方
豆油(d=0.91) 聚山梨酯-80 蒸馏水
11ml 5ml 适量
————————————
共制成
100ml
2. 操作
(1)取聚山梨酯-80,加适量蒸馏水搅匀, 再加入豆油及余下的蒸馏水,用液体高速 剪切机以16000r/min速度匀化0.5min - 1min ,即得。
分散
非均相
一种液体
另一种液体
乳剂
实验原理
乳剂的小液滴(分散相)一般为0.1~ 100μm,由于表面积大,表面自由能大,因 而具有热力学不稳定性,为此,制备时需加 入适宜的乳化剂才能使之稳定。
乳剂的制备
三、实验仪器与材料
• 仪器:乳钵,刻度离心管,试剂瓶,离 心机,显微镜,磨塞量筒,普通天平等.
• 材料:鱼肝油、阿拉伯胶粉、西黄 耆胶粉、花生油、豆油、液体石蜡、 氢氧化钙溶液、吐温-80、豆磷脂.
四、实验内容
一 手工法制备乳剂
1、以阿拉伯胶为乳化剂
处方
豆油ρ=0.91
13ml
阿拉伯胶细粉
3.1g
实验三 乳剂的制备
基本型实验
一、 实验目的
• 1掌握乳剂的几种制备方法.
• 2掌握混合乳化剂HLB值的计算公
式. • 3熟悉乳剂类型的鉴别.
二、实验原理
• 乳剂的制备方法有油中乳化剂法干 胶法、水中乳化剂法湿胶法 及新生 皂法nascent soap method等.小量制 备时可用乳钵,大量生产可用搅拌机、 乳匀机、胶体磨完成.
12ml 4g
0.5g 0.1ml 0.3ml 适量
适量
30ml
• 制法
• 干胶法
• 1 取阿拉伯胶粉与西黄耆胶粉共置于干燥 的乳钵中,加入液状石蜡,研匀,使胶粉分散.
• 2 加水8ml,研磨至发出噼啪声,即成初乳.
• 3 再加入羟苯乙酯醇溶液、糖精钠溶液、 香精和适量的蒸馏水,使成30ml,研匀即得.
• 2.染色镜检法
• 用玻璃棒蘸取液状石蜡乳和石灰搽剂少许 分别涂于载玻片上,用亚甲蓝溶液水溶性染 料和苏丹Ⅲ溶液油溶性染料分别染色一次, 并在显微镜下观察着色情况,使亚甲蓝均匀 分散者为O/W型乳剂,使苏丹Ⅲ均匀分散者 为W/O型乳剂,由此可判断乳剂所属类型.
• 五、试验结果 • 1. 将手工法制得乳剂的实验结果填于下表.
蒸馏水
适量
共制成
50ml
药剂学实验一--乳剂的制备
药剂学实验一乳剂的制备一、实验目的和要求1.掌握乳剂的一般制备方法。
2.比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
3.掌握乳剂类型的鉴别方法。
二.基本概念和实验原理乳剂也称乳浊液型液体药剂,系指两种互不相容的液体混合,其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。
形成液滴的一相为称为内相、不连续相或分散相;包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。
分散相的直径一般在0.1~10 m之间。
乳剂类型有单乳剂(O/W型,W/O型)和复合乳剂(W/O/W型,O/W/O型)。
乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系,为提高稳定性,其处方中除分散相和连续相外,还加入乳化剂,并且需在一定的机械力作用下进行分散。
乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,降低了界面张力,防止液滴相遇时发生合并。
常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。
通常小量制备时,可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得,工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。
如以阿拉伯胶作乳化剂,常采用干胶法和湿胶法制备,以新生皂为乳化剂制备乳剂时,可研磨或振摇制得。
乳剂类型的鉴别方法有稀释法(水)和染色镜检法(水/油性染料)。
三、实验内容(一)液状石蜡乳的制备[处方]液状石蜡 6 ml阿拉伯胶 2 g5%尼泊金乙酯醇溶液0.05 ml1%糖精钠溶液0.003 g香精适量纯化水加至15 ml[制法]:(1)干胶法(干法):将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀,研磨过程中加纯化水4 ml,研至发出噼啪声,即成初乳。
再加5%尼泊金乙酯醇溶液,加剩余纯化水适量研匀,再加糖精钠溶液和香精,共制15 ml。
(2)湿胶法:取纯化水4 ml置乳钵中,加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。
再分次加入6 ml液状石蜡,边加边研磨至初乳形成,再加5%尼泊金乙酯醇溶液,再加剩余纯化水研匀,再加糖精钠溶液和香精,共制成15 ml,即得。
药剂学-6 乳剂的制备
乳剂的制备一、目的和要求1.掌握乳剂的一般制备方法及乳剂类型的鉴别方法。
2.掌握测定油乳化所需HLB值的方法。
二、基本概念和实验原理(一)基本概念两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称为乳剂(也称乳浊液);分散的液滴称为分散相、内相或不连续相,一般直径在0.1~100μm;包在液滴外面的液相称为分散介质、外相或连续相。
乳剂可分为水包油(o/w)型或油包水(w/o)型,常采用稀释法和染色镜检法鉴别。
乳浊液是一种动力学及热力学不稳定的分散体系,故处方中除分散相和连续相外,还加入乳化剂使乳剂稳定,并且一般需在一定的机械力作用下进行分散。
乳化机的稳定机理可能是由于在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,减低了界面张力,防止液滴相遇时发生合并。
常用的乳化机有各种表面活性剂、阿拉伯胶、西黄耆胶等。
(二)实验原理小量制备乳剂时,可采用在乳钵中研磨或瓶中振摇等方法;大量生产乳剂时,采用搅拌机、乳匀机和胶体磨来制得。
一般系根据混合乳化剂的HLB值和油乳化所需HLB值来选择乳化剂,当选用的乳化剂的HLB值符合油乳化所需HLB值时,制得的乳剂比较稳定。
由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求,故通常将两种以上的乳化剂混合使用。
混合乳化剂的HLB值可按下式进行计算:HLB1·W1+HLB2·W2+···+HLBn·WnHLB混和=W1+W2+···+Wn(2-6)式中:HLB1、HLB2···HLBn———各个乳化剂的HLB值;W1 、W2···Wn———乳化机的重量。
测定油乳化所需HLB的方法,是将两种以上已知HLB的乳化剂,按式(2-6)以不同重量比例配成具有不同HLB值的混合乳化剂,然后与油制备成一系列乳剂,在室温条件或采用加速试验的方法(如离心法)观察所制乳剂的乳析速度。
乳剂的制备及所需HLB值的测定
实验三乳剂的制备及油所需HLB值的测定目的要求:1、掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法。
2、测定液体石蜡所需HLB值。
实验指导:乳剂是指两种互不相溶的液体混合,其中一种液体以液滴状态分散在另一种液体中形成的非均相液体分散体系(0.1 um到10um)。
乳剂类型有单乳剂( o/w型, w/o 型),复合乳剂( w/o/w型, o/w/o型)。
乳剂类型的鉴别方法有稀释法(水),染色法(水/油性染料)。
乳化剂的种类很多,早期选择乳化剂的方法多凭经验。
Griffin和Davies提出寻找混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方法来选择乳化剂。
HLB值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。
每种乳化剂都有固定的HLB值,一般8~18为适合制备o/w型乳剂,3~8为适合制备w/o型乳剂。
被乳化的油所需HLB值与乳化剂的HLB值越接近乳剂越稳定。
当两者不符合时,可将两种不同HLB值的乳化剂混合使用获得油所需HLB值。
混合乳化剂HLB 值可按下式计算:HLB混合=(HLB a×W a+HLB b×W b)/(W a+W b)乳剂的制备方法有(1)干胶法(2)湿胶法(3)新生皂法(4)交替加入法(5)机械法等。
实验内容一、乳剂的制备:1.液体石蜡乳处方: 西黄蓍胶 0.5g阿拉伯胶 0.5g液体石蜡 12.5g尼泊金乙酯 0.6ml(5%)水加至 40ml制法: 西黄蓍胶与阿拉伯胶置于干燥乳钵中,加入液体石蜡略研,使胶粉分散,一次加入水8ml ,单方向搅拌,迅速研磨制成初乳;再加水,边加边搅拌,至足量,最后滴加尼泊金乙酯醇溶液,研匀即得。
注:阿拉伯胶形成多层乳化膜,乳滴小,不稳定,西黄蓍胶乳化能力较差,形成外表粗的乳滴,合用可取长补短。
注意初乳制备,因为这个步骤直接影响乳剂的质量。
2.石灰擦剂处方: Ca(OH)2饱和溶液 10ml麻油 10ml制法:Ca(OH)2饱和溶液10ml加麻油10ml置投药瓶中振摇至成黄色乳剂即可得。
乳剂的制备实验
实验实验一一乳剂的制备与评价一、实验目的1.掌握乳剂的几种制备方法。
2.熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。
二、实验原理乳剂是两种互不混溶的液体(通常为水或油)组成的非均相分散体系。
制备时加乳化剂,通过外力作功,使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。
乳剂的类型有水包油(O/W)型和油包水(W/O)型等。
乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。
制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。
小量制备多在乳钵中进行,大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。
制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。
乳剂类型的鉴别,一般用稀释法或染色法。
乳剂的分散液滴一般为0.1-100μm,微小液滴表面积大,表面自由能大,因而具有热力学不稳定性,乳剂的破坏是其必然结果,只是方式与时间上的差异而已。
乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等,其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。
本实验采用离心法加速乳剂的分层,由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同,因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同,因此,通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变,可计算乳剂的稳定性参数(K E ),用以快速比较与评价乳剂的稳定性。
乳剂的稳定性参数(K E )计算如下:%100A A A K 0t 0E ×−=式中:K E —稳定性参数;A 0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度;A t —离心t 时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。
当A 0-A t >0(或A 0-A t <0)时,分散相油滴上浮(或下沉),乳剂不稳定;当A 0-A t =0,即A 0=A 时,分散相基本不变化,乳剂稳定。
即K E 值越小,说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少,此乳剂越稳定。
由此可见,以K E 值的大小,可用于比较乳剂的物理稳定性,为筛选处方及选择最佳工艺条件提供科学依据。
药剂学实验:实验四 乳剂的制备
实验四乳剂的制备一.实验目的1.掌握乳剂的一般制备方法。
2.熟悉乳化方法及不同处方对乳滴大小的影响。
3.熟悉乳剂类型的鉴别方法、乳剂稳定参数的测定方法。
4.了解油乳化所需 HLB 值的筛选方法。
二.实验原理乳剂(emulsions)是指互不相容的两种液体混合,其中一种液体以小液滴状态均匀分散于另一种液体中,形成的非均相液体分散体系,亦称乳浊液。
乳剂由水相(W)、油相(O)和乳化剂组成。
乳剂根据结构的不同,可分为简单乳和复合乳;根据分散相性质的不同,可分为水包油(O/W)型和油包水(W/O)型。
根据液滴的大小,又可分为普通乳、亚微乳和微乳。
乳剂的类型主要取决于乳剂的种类和相体积比。
常采用稀释法和染色法鉴别乳剂的类型。
乳剂中液滴具有很大的分散度,总表面积大,表面自由能很高,属于热力学不稳定体系。
因此,除分散相和连续相外,还必需加入乳化剂,并在一定机械力作用下制备乳剂。
乳化剂的作用机理是能显著降低油水两相之间的表面张力,并在乳滴周围形成牢固的乳化膜,防止液滴合并。
常用的乳化剂种类有表面活性剂类乳化剂,如聚山梨酯(吐温)、聚山梨坦(司盘)等;天然乳化剂,如阿拉伯胶、西黄蓍胶等;固体微粒乳化剂,如二氧化硅、氢氧化钙等;辅助乳化剂,如长链脂肪醇等。
乳剂的制备方法与工艺路线乳剂的制备方法主要有:①干胶法;②湿胶法;③新生皂法;④机械法(乳匀机,胶体磨)。
制备工艺液和分别如下:图4-1 干胶法制备乳剂的工艺流程图图4-2 湿胶法制备乳剂的工艺流程图图4-3 新生皂法制备乳剂的工艺流程图图4-4 机械法制备乳剂的工艺流程图三.实验内容 (乳剂的制备)1 乳化剂:阿拉伯胶(手工法)【处方】豆油 13 ml (11.8 g)阿拉伯胶(细粉) 3.1 g西黄蓍胶(细粉) 0.4 g蒸馏水适量全量 50 ml【操作】(1) 按照处方量将豆油、阿拉伯胶及西黄蓍胶加入研钵混匀,一次性加入蒸馏水10ml,快速用力向同一方向研磨,在听到“噼啵”声后,得粘稠状白色或类白色初乳。
药剂学实验一 乳剂的制备
药剂学实验一乳剂得制备一、实验目得与要求1、掌握乳剂得一般制备方法。
2、比较不同方法制备得乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
3、掌握乳剂类型得鉴别方法。
二.基本概念与实验原理乳剂也称乳浊液型液体药剂,系指两种互不相容得液体混合,其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成得非均相分散体系。
形成液滴得一相为称为内相、不连续相或分散相;包在液滴外得一相称为外相、连续相或分散介质。
分散相得直径一般在0、1~10 m之间。
乳剂类型有单乳剂(O/W型,W/O型)与复合乳剂(W/O/W型,O/W/O型)。
乳剂就是一种动力学及热力学不稳定得分散体系,为提高稳定性,其处方中除分散相与连续相外,还加入乳化剂,并且需在一定得机械力作用下进行分散。
乳化剂得稳定机理就是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,降低了界面张力,防止液滴相遇时发生合并。
常用得乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。
通常小量制备时,可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得,工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。
如以阿拉伯胶作乳化剂,常采用干胶法与湿胶法制备,以新生皂为乳化剂制备乳剂时,可研磨或振摇制得。
乳剂类型得鉴别方法有稀释法(水)与染色镜检法(水/油性染料)。
三、实验内容(一)液状石蜡乳得制备[处方]液状石蜡 6 ml阿拉伯胶 2 g5%尼泊金乙酯醇溶液0、05 ml1%糖精钠溶液0、003 g香精适量纯化水加至15 ml[制法]:(1)干胶法(干法):将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀,研磨过程中加纯化水4 ml,研至发出噼啪声,即成初乳。
再加5%尼泊金乙酯醇溶液,加剩余纯化水适量研匀,再加糖精钠溶液与香精,共制15 ml。
(2)湿胶法:取纯化水4 ml置乳钵中,加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。
再分次加入6 ml液状石蜡,边加边研磨至初乳形成,再加5%尼泊金乙酯醇溶液,再加剩余纯化水研匀,再加糖精钠溶液与香精,共制成15 ml,即得。
实验二 乳剂的制备与评价
实验三 乳剂的制备与评价一、实验目的1. 掌握乳剂的手工制备方法。
2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳滴大小的影响。
3. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。
4.掌握HLB 值的测定方法。
二、实验指导乳剂是两种互不混溶的液体 (通常为水或油) 组成的非均相分散体系。
制备时加乳化剂,通过外力作功,使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。
乳剂的类型有水包油 (O /W)型和油包水 (W /O) 型等。
乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。
乳化剂的作用机制是能显著降低油水两相之间的表面张力,并在乳滴周围形成牢固的乳化膜,防止液滴合并。
常用的乳化剂种类有非离子型表面活性剂,如聚山梨脂(吐温)、脂肪酸山梨坦(司盘)等;天然乳化机,如阿拉伯胶、西黄蓍胶、明胶等;固体微粒乳化剂,如二氧化硅、氢氧化钙等;辅助乳化机,如纤维素类、硬脂酸、琼脂等。
制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。
小量制备多在乳钵中进行,大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。
制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。
乳剂类型的鉴别,一般用稀释法或染色法。
乳剂的分散液滴一般为0. 1-100μm ,微小液滴表面积大,表面自由能大,因而具有热力学不稳定性,乳剂的破坏是其必然结果,只是方式与时间上的差异而已。
乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等,其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。
本实验采用离心法加速乳剂的分层,由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同,因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同,因此,通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变,可计算乳剂的稳定性参数(K E ),用以快速比较与评价乳剂的稳定性。
乳剂的稳定性参数 (K E ) 计算如下:%100A A A K 0t 0E ⨯-= 式中:K E —稳定性参数;A 0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度;A t —离心t 时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。
乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法
一、目的要求1.掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。
2.了解计算混合表面活性剂的HLB值方法,掌握测定被乳化的油所需HLB 值的方法,理解测定的意义。
二、实验原理两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液(或称乳剂、乳状剂)。
油以小滴的形式分散在水中的,称之为水包油型(O/W)乳剂;水滴被油包围的,称之为油包水型(W/O)乳剂。
判别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。
使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。
小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇,大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。
为了使被分散的液滴稳定存在,通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。
在用表面活性剂作乳化剂时,当表面活性剂的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近时,制得的乳剂比较稳定。
因此,可通过测定被乳化油所需HLB值,选择HLB值接近的表面活性剂或混合后HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。
混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算:式中1,2,……,n分别为已知HLB值的单个乳化剂,W1,W2,……,W n分别为乳化剂的重量。
测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB的乳化剂,按上式以不同重量比例配成具有各种HLB值的混合乳化剂,然后用之制备一系列乳剂。
在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的乳析速度。
稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值,这种方法虽不十分完善,但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。
三、仪器与试剂仪器:乳钵,磨塞量筒(50mL),刻度离心管(10mL),标准滴管,玻棒,量筒(50mL),离心机,显微镜,载玻片,托盘天平等。
试剂:液状石蜡,阿拉伯胶,西黄蓍胶,吐温80,司盘80等均系药用规格;氢氧化钙,蒸馏水,花生油。
四、实验内容(一)乳剂的制备1.乳状石蜡乳(1)处方:液状石蜡12mL阿拉伯胶4g西黄蓍胶 0.5g5%尼泊金乙酯醇溶液0.1mL1%糖精钠qs香精qs蒸馏水加至30mL(2)制备流程:干胶法(3)附注:润滑轻泻剂。
乳剂的制备及检测
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(二)用聚山梨酯-80为乳化剂
1.处方
豆油(d=0.91) 6ml
聚山梨酯-80
3ml
蒸馏水
适量
——————————————
共制成 50ml
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2.操作 (1)取聚山梨酯-80与豆油置干燥研钵中,研
乳剂的制备 及检测
吉林大学生物基础实验 教学中心
1、目的要求 2、实验原理 3、试剂与器材 4、实验步骤 5、注意事项 6、思考题
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目的要求
1. 掌握乳剂的几种制备方法。 2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳剂粒径(
乳滴大小)的影响。 3. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型
的条件。
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乳剂的类型:水包油(O/W)型; 油包水(W/O)型; 水包油包水(W/O/W)型; 油包水包油(O/W/O)型。
乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及
两相体积比。
乳剂类型的鉴别:稀释法或染色法
制备乳剂时应依制备量和乳滴大小的要求选择 设备。小量制备多在乳钵中进行,大量制备可选用 搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。
2.分层、絮凝、转相、合并与破裂、酸败
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磨均匀,加入蒸馏水4ml研磨,形成初乳。 (2)取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧
杯或量杯中,加水至50ml,搅匀即得。 3.显微镜法测定乳滴的直径
取乳剂少许置载玻片上,加盖玻片后在 显微镜下测定乳滴大小,记录最大和最多乳 滴的直径。
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二、机械分散法制备乳剂 (一)豆磷脂为乳化剂
1. 处方 豆油(d=0.91) 豆磷脂 甘油 蒸馏水
乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法
一、目的要求1.掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。
2.了解计算混合表面活性剂的HLB值方法,掌握测定被乳化的油所需HLB 值的方法,理解测定的意义。
二、实验原理两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液(或称乳剂、乳状剂)。
油以小滴的形式分散在水中的,称之为水包油型(O/W)乳剂;水滴被油包围的,称之为油包水型(W/O)乳剂。
判别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。
使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。
小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇,大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。
为了使被分散的液滴稳定存在,通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。
在用表面活性剂作乳化剂时,当表面活性剂的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近时,制得的乳剂比较稳定。
因此,可通过测定被乳化油所需HLB值,选择HLB值接近的表面活性剂或混合后HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。
混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算:式中1,2,……,n分别为已知HLB值的单个乳化剂,W1,W2,……,W n分别为乳化剂的重量。
测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB的乳化剂,按上式以不同重量比例配成具有各种HLB值的混合乳化剂,然后用之制备一系列乳剂。
在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的乳析速度。
稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值,这种方法虽不十分完善,但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。
三、仪器与试剂仪器:乳钵,磨塞量筒(50mL),刻度离心管(10mL),标准滴管,玻棒,量筒(50mL),离心机,显微镜,载玻片,托盘天平等。
试剂:液状石蜡,阿拉伯胶,西黄蓍胶,吐温80,司盘80等均系药用规格;氢氧化钙,蒸馏水,花生油。
四、实验内容(一)乳剂的制备1.乳状石蜡乳(1)处方:液状石蜡12mL阿拉伯胶4g西黄蓍胶 0.5g5%尼泊金乙酯醇溶液0.1mL1%糖精钠qs香精qs蒸馏水加至30mL (2)制备流程:干胶法(3)附注:润滑轻泻剂。
药剂学实验一 乳剂的制备
药剂学实验一乳剂的制备一、实验目的和要求1.掌握乳剂的一般制备方法。
2.比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
3.掌握乳剂类型的鉴别方法。
二.基本概念和实验原理乳剂也称乳浊液型液体药剂,系指两种互不相容的液体混合,其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。
形成液滴的一相为称为内相、不连续相或分散相;包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。
分散相的直径一般在0.1~10 m之间。
乳剂类型有单乳剂(O/W型,W/O型)和复合乳剂(W/O/W型,O/W/O型)。
乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系,为提高稳定性,其处方中除分散相和连续相外,还加入乳化剂,并且需在一定的机械力作用下进行分散。
乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,降低了界面张力,防止液滴相遇时发生合并。
常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。
通常小量制备时,可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得,工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。
如以阿拉伯胶作乳化剂,常采用干胶法和湿胶法制备,以新生皂为乳化剂制备乳剂时,可研磨或振摇制得。
乳剂类型的鉴别方法有稀释法(水)和染色镜检法(水/油性染料)。
三、实验内容(一)液状石蜡乳的制备[处方]液状石蜡 6 ml阿拉伯胶 2 g5%尼泊金乙酯醇溶液0.05 ml1%糖精钠溶液0.003 g香精适量纯化水加至15 ml[制法]:(1)干胶法(干法):将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀,研磨过程中加纯化水4 ml,研至发出噼啪声,即成初乳。
再加5%尼泊金乙酯醇溶液,加剩余纯化水适量研匀,再加糖精钠溶液和香精,共制15 ml。
(2)湿胶法:取纯化水4 ml置乳钵中,加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。
再分次加入6 ml液状石蜡,边加边研磨至初乳形成,再加5%尼泊金乙酯醇溶液,再加剩余纯化水研匀,再加糖精钠溶液和香精,共制成15 ml,即得。
药剂学 6乳剂的制备
乳剂的制备、目的和要求1.掌握乳剂的一般制备方法及乳剂类型的鉴别方法。
2.掌握测定油乳化所需HLB值的方法。
二、基本概念和实验原理(一)基本概念两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称为乳剂(也称乳浊液);分散的液滴称为分散相、内相或不连续相,一般直径在o.i〜ioo卩m包在液滴外面的液相称为分散介质、外相或连续相。
乳剂可分为水包油(O/W)型或油包水(W/O)型,常采用稀释法和染色镜检法鉴别。
乳浊液是一种动力学及热力学不稳定的分散体系,故处方中除分散相和连续相外,还加入乳化剂使乳剂稳定,并且一般需在一定的机械力作用下进行分散。
乳化机的稳定机理可能是由于在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜,减低了界面张力,防止液滴相遇时发生合并。
常用的乳化机有各种表面活性剂、阿拉伯胶、西黄耆胶等。
(二)实验原理小量制备乳剂时,可采用在乳钵中研磨或瓶中振摇等方法;大量生产乳剂时,采用搅拌机、乳匀机和胶体磨来制得。
一般系根据混合乳化剂的HLB值和油乳化所需HLB值来选择乳化剂,当选用的乳化剂的HLB值符合油乳化所需HLB值时,制得的乳剂比较稳定。
由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求,故通常将两种以上的乳化剂混合使用。
混合乳化剂的HLB值可按下式进行计算:HLB1• W〔+ HLB2・W2+ …+ HLBn • WnHLB混和^Vi + W2+ • • • + ^Vn(2-6) 式中:HLB i、HLB2… HLBn ----------------- 各个孚L化剂的 HLB值;W i、W2… Wn ---------------- 乳化机的重量。
测定油乳化所需HLB的方法,是将两种以上已知HLB的乳化剂, 按式(2-6)以不同重量比例配成具有不同 HLB值的混合乳化剂,然后与油制备成一系列乳剂,在室温条件或采用加速试验的方法(如离心法)观察所制乳剂的乳析速度。
稳定性最佳的乳剂所用混合乳化剂的 HLB值,即为该油乳化所需的HLB值。
乳剂的制备与鉴别
乳剂的制备与鉴别【摘要】目的:掌握采用不同乳化剂制备乳剂的方法及乳剂类型的鉴别方法。
方法:采用干胶法制备菜油乳剂;等量植物油与石灰水混合搅拌后制成石灰搽剂;用稀释法鉴别两种乳剂的类型;用染色镜检法鉴别两种乳剂的类型。
结果:制成的菜油乳剂是一种乳黄色的均匀液体,能够被水稀释,用油溶性染色剂苏丹-Ⅲ染色,乳剂内相被染成红色,用水溶性染色剂亚甲基蓝染色,乳剂外相被染为蓝色;制成的石灰搽剂为乳白色的粘稠状物质,不能被水稀释,用苏丹-Ⅲ染色,乳剂外相被染成红色,用亚甲基蓝染色,乳剂内相被染成蓝色。
结论:菜油乳剂为O/W型,石灰搽剂为W/O型。
关键词:乳剂;干胶法;新生皂化法;稀释法;染色镜检法乳剂是指两种互不相容的液体混合,其中一相液体以液滴状态分散于另一相液体中形成的非均相分散体系。
分散的液滴称为分散相、内相或不连续相。
乳剂一般包括水包括(O/W)和油包水(W/O)两种类型。
乳剂易于制备和保存,对药物具有缓释控释性,可提高药物生物利用度,对于易水解和挥发的药物,有保护作用。
作为药物载体,乳剂给药系统近年来已被广泛研究与应用[ 1 ]。
乳剂的作用特点是:分散度大,药物吸收和药效的发挥很快,有利于提高生物利用度,可掩盖药物的不良臭味,使口感更适宜等。
现今,随着人们环保意识的增强,国内外对农药O/W型的研制和开发十分重视[ 2 ]。
菜油乳剂在生活中常用作有机农药和外用乳膏的配制。
石灰搽剂常用来治疗烧伤。
本实验分别采用干胶法和新生造化法制备菜油乳剂和石灰搽剂,并分别采用稀释法和染色镜检法鉴别两种乳剂的类型,以此对乳剂进行深一步的了解。
1 仪器与试剂1.1仪器显微镜(重庆奥特光仪器有限公司);FA1004A电子天平(上海精天电子仪器有限公司)。
1.2试剂菜油(红蜻蜓菜油);阿拉伯胶(成都市科龙化工试剂厂);西黄蓍胶(国药集团化学试剂有限公司);尼泊金乙酯(成都市科龙化工试剂厂);氢氧化钙;苏丹红;亚甲蓝。
2 方法与结果2.1菜油乳剂的制备方法与结果2.1.1 菜油乳剂的制备(干胶法)先将阿拉伯胶 2.81g、西黄蓍胶0.31g置干燥研钵中,研细,待均匀后加入全量菜油12.5 ml 稍加研磨至均匀。
乳剂的制备
乳剂的制备2015/5/11一.实验目的1.掌握乳剂的一般制备方法。
2.熟悉乳剂类型的鉴定方法。
二.实验原理乳剂是互不相容的两相液体混合其中一相液体以小液滴形式分散于另一相液体中,形成非均相液体分散体系。
分为油包水和水包油型。
三.实验内容(一)手工法制备乳剂①阿拉伯胶为乳化剂(O/W)阿拉伯胶置于乳钵→加3ml水研匀→加豆油研磨成初乳→加水至25ml研匀②聚山梨酯80为乳化剂(O/W)将豆油和聚山梨酯80 共置入乳钵中→研匀→加入4ml水研成初乳→加水至25ml③鱼肝油乳剂(O/W)西黄蓍胶浆的制备西黄蓍胶→加乙醇→摇匀→加蒸馏水5ml强力摇匀鱼肝油 13ml +阿拉伯胶研匀→加蒸馏水→研成初乳→缓慢加入西黄蓍胶浆→加水至25ml④石灰搽剂(W/O)氢氧化钙 10ml+花生油 10ml →用力振摇成初乳(二)机械分散法制备乳剂①以豆磷脂为乳化剂(O/W)取豆油,豆磷脂溶液。
水共置于组织捣碎机中→低速1min→终止1min→高速1min即得四.实验结果1.影响乳剂稳定性的因素有哪些?①乳化剂的HLB值②乳化剂的用量③乳化及贮藏时的温度④分散介质的黏度⑤分散相的浓度2.简述干胶法和湿胶法的制备初乳操作要点?干胶法是将乳化剂跟油混匀后再加水形成初乳;而湿胶法是乳化剂先在水中分散后再跟油混匀形成初乳。
3.石灰搽剂的制备原理是什么?属何种类型的乳剂?石灰搽剂是氢氧化钙溶液与花生油中所含的少量游离的脂肪酸经过皂化反应,再乳化花生油生成W/O型乳剂。
六.讨论实验中手工法制备的乳剂在显微镜上镜检虽然大部分液滴分散均匀,但不够机械分散法制备的乳剂乳剂均匀。
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乳剂的制备与鉴别
【摘要】目的:掌握采用不同乳化剂制备乳剂的方法及乳剂类型的鉴别方法。
方法:采用干胶法制备菜油乳剂;等量植物油与石灰水混合搅拌后制成石灰搽剂;用稀释法鉴别两种乳剂的类型;用染色镜检法鉴别两种乳剂的类型。
结果:制成的菜油乳剂是一种乳黄色的均匀液体,能够被水稀释,用油溶性染色剂苏丹-Ⅲ染色,乳剂内相被染成红色,用水溶性染色剂亚甲基蓝染色,乳剂外相被染为蓝色;制成的石灰搽剂为乳白色的粘稠状物质,不能被水稀释,用苏丹-Ⅲ染色,乳剂外相被染成红色,用亚甲基蓝染色,乳剂内相被染成蓝色。
结论:菜油乳剂为O/W型,石灰搽剂为W/O型。
关键词:乳剂;干胶法;新生皂化法;稀释法;染色镜检法
乳剂是指两种互不相容的液体混合,其中一相液体以液滴状态分散于另一相液体中形成的非均相分散体系。
分散的液滴称为分散相、内相或不连续相。
乳剂一般包括水包括(O/W)和油包水(W/O)两种类型。
乳剂易于制备和保存,对药物具有缓释控释性,可提高药物生物利用度,对于易水解和挥发的药物,有保护作用。
作为药物载体,乳剂给药系统近年来已被广泛研究与应用[ 1 ]。
乳剂的作用特点是:分散度大,药物吸收和药效的发挥很快,有利于提高生物利用度,可掩盖药物的不良臭味,使口感更适宜等。
现今,随着人们环保意识的增强,国内外对农药O/W型的研制和开发十分重视[ 2 ]。
菜油乳剂在生活中常用作有机农药和外用乳膏的配制。
石灰搽剂常用来治疗烧伤。
本实验分别采用干胶法和新生造化法制备菜油乳剂和石灰搽剂,并分别采用稀释法和染色镜检法鉴别两种乳剂的类型,以此对乳剂进行深一步的了解。
1 仪器与试剂
1.1仪器
显微镜(重庆奥特光仪器有限公司);FA1004A电子天平(上海精天电子仪器有限公司)。
1.2试剂
菜油(红蜻蜓菜油);阿拉伯胶(成都市科龙化工试剂厂);西黄蓍胶(国药集团化学试剂有限公司);尼泊金乙酯(成都市科龙化工试剂厂);氢氧化钙;苏丹红;亚甲蓝。
2 方法与结果
2.1菜油乳剂的制备方法与结果
2.1.1 菜油乳剂的制备(干胶法)
先将阿拉伯胶 2.81g、西黄蓍胶0.31g置干燥研钵中,研细,待均匀后加入全量菜油12.5 ml 稍加研磨至均匀。
按油:水:胶为4:2:1的比例,一次加入纯水 6.25ml,迅速沿一个方向研磨,用力均匀,直至产生特别的噼啪乳化声,即成稠厚的初乳。
再将0.05g 的尼泊金乙酯溶于1ml的乙醇溶液,然后用少量纯水将初乳分次转移至量杯中,搅拌下加尼泊金乙酯醇溶液,最后加纯水至全量50ml,搅匀即得。
2.1.2结果
得到稠厚的乳黄色乳剂,略带少许菜油气味,静置一段时间后无分层现象。
2.2 石灰搽剂的制备方法与结果
2.2.1 石灰搽剂的制备(新生皂化法)
将3g氢氧化钙溶于10ml水中得饱和溶液,取5ml氢氧化钙上清液和5ml 菜油置于同一试管中,用力振摇至乳剂生成。
2.2.2结果
得到淡黄色的乳剂,有菜油气味,静置一段时间后无分层现象。
2.3 稀释法鉴别与结果
2.3.1稀释法鉴别
取试管两只,分别加入菜油乳剂和石灰搽试剂各约1ml,再分别加入纯水约5ml振摇或翻转数次,观察能否均匀混合。
能均匀混合者为O/W型,否则为W/O型。
2.3.2结果
菜油乳剂基本能与纯水均匀混合,为O/W型乳剂;石灰搽试剂不能与纯水均匀混合,有油珠状液滴存在,为W/O型乳剂。
2.4染色镜检法鉴别结果
2.4.1染色镜检法鉴别
取已制得的乳剂涂于载玻片上,用油溶性染色剂苏丹-Ⅲ染色,在普通光学显微镜下观察,若乳剂内相被染成红色,则乳剂剂型为O/W型;外相被染成红色,则为W/O型。
同样的方法用水溶性染色剂亚甲基蓝染色,若乳剂外相被染成蓝色,则乳剂剂型为O/W型,内相被染成蓝色则为W/O型。
2.4.2结果
图1菜油乳剂的苏丹红染色结果
图2菜油乳剂的亚甲蓝染色结果
乳剂类
别
苏丹-Ⅲ
染色后的
结果观察
亚甲基蓝
染色后的
结果观察
乳滴形状
菜油乳
剂
石灰搽
剂
内相被染
成红色
(见图
1)
外相被染
成红色
外相被染
成蓝色
(见图
2)
内相被染
成蓝色
乳滴呈球
形,大小
不等
乳滴成不
规则型表1 染色法鉴别乳剂
3 讨论
3.1 制备的菜油乳剂略显黄色且略带菜油味,笔者认为是这次实验用油所带颜色比较深所导致的,由图1来看,菜油乳滴的大小分布很不均匀,而图2的大小较均匀,可能是染色方法和操作的问题,因此染色质量的好坏对实验结果观察很重要,此步操作要谨慎。
染色时,要将染料均匀的溶于乳剂中,盖玻片时要从一侧慢慢压紧,不要有气泡。
在制作初乳时,研磨时要朝这一个方向用力研,水迅速倒入并且不停止研磨,还要注意各物质的比例及添加顺序。
3.2 石灰搽剂的制备中一定要将石灰过量溶解,取上清液是要注意不能带有未溶部分,影响乳剂的质量。
3.3 乳剂的稳定性与乳滴的大小有密切关系,乳滴愈小乳剂就愈稳定,且乳滴大小要均匀,所以为了保证乳滴的稳定性,制备乳剂时应尽可能地保持乳滴大小的均一性。
4 结论
菜油乳剂的剂型为O/W型;石灰搽剂为W/O型。
参考文献
[1] 赵建,张钧寿,张瑛,等.胰岛素微乳大鼠结肠给药的药效学研究[J],中国药科大学学报,2004,35(6):491.
[2] 华乃震水包油乳液剂型的开发和前景[ J ].现代农药,2009,8(1):1-6。