污水管理处污水COD检测操作规程
污水检测操作方法
废水检测操作规程版别：发放编号：持有者：2013年月日发布 2013年月日实施本规程适用于公司废水COD检定操作和氨氮的检测操作，包括试剂的配置、检验废液的回收等。
1、主要仪器设备化学需氧量快速测定仪（5B-3C）1台、智能型多功能消解器（5B-1）1台、 16mm反应管1个、10mm和30mm玻璃比色皿各4个、12孔冷却架1个、管比色架1个、中号洗百球1个、玻璃搅拌棒、1ml和5ml刻度移液管、100ml和500ml量筒个1个、容量瓶（100ml、250ml、500ml、1000ml）、500ml橡胶塞细口试剂瓶1个、125ml棕色磨口试剂瓶4个、5ml和10ml移液管个1支。
2、试剂的配制COD试剂（LH-D试剂、LH-E试剂、LH-Eg试剂）、LH-N2/N3氨氮试剂、浓硫酸分析纯2.1、COD试剂配制2.1.1 LH-D试剂【简称 D试剂】配制：a. LH-D-100试剂配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解后备用（性状为桔红色清澈透明液体）。
b. LH-D-500试剂配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入348mL蒸馏水，加入22mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解后备用（性状为桔红色清澈透明液体）。
2.1.2 LH-E试剂【简称 E试剂】配制：a. LH-E-100试剂配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶于500mL 分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至全部溶解（性状为无色透明液体）。
b. LH-E-500试剂配制方法：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶于2500mL 分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至全部溶解（性状为无色透明液体）。
2.1.3 COD 标准溶液的配制方法依据《GB11914-89水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制。
方法如下：a、称取在105℃条件下干燥2h 并冷却后的邻苯二甲酸氢钾0.8502g 溶于蒸馏水中，并用蒸馏水稀释定容至1000mL 摇匀，该溶液COD 浓度值为1000mg/L。
污水化验操作规程
目录1、污水COD的测定方法2、污水悬浮物的测定方法3、污水PH值的测定方法4、出水氨氮的测定方法5、污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法6、污水溶解氧的测定方法7、好氧池出水30分钟沉降比的测定方法8、污水硫酸盐的测定方法9、污水五日生化需氧量10、总悬浮物和挥发性悬浮物的测定11、总固体和挥发性固体的测定12、二氧化硫的测定化学需氧量的测定（COD）1.测定原理在强酸性溶液中，一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族的有机物却不易被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低于2000mg/L 以下，再进行测定。
3.方法的使用范围用0.25moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025moI/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5-50mg/L的COD值，但准确度较差。
4 .仪器4.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置若干套4.2 加热装置：COD加热器4.3 25毫升或50毫升酸式滴定管5.试剂5.1 重铬酸钾标准溶液：12.258克重铬酸钾（120度烘干两小时）溶于1000mI。
5.2 亚铁灵指示剂：邻菲罗啉 1.485克、硫酸亚铁0.695克溶于100毫升水中。
5.3 硫酸亚铁铵标准溶液：39.5克硫酸亚铁铵溶于水，再加入30毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶，用前标定。
标定方法：10.00毫升重铬酸钾标准溶液加水稀释至110毫升，加入30毫升浓硫酸，冷却后加3滴是试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。
污水化学需氧量检测方法
污水化学需氧量（COD）检测方法
1、试剂
1.1 硫酸银-硫酸溶液：10g/L。
1.2 0.25mol/L重铬酸钾溶液
1.3 1，10菲绕啉指示剂：溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50mL的水中，加入1.5g1,10—菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
1.4 0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：每日临用前用重铬酸钾溶液标定此溶液浓度。
标定：取10ml重铬酸钾溶液用蒸馏水稀释至100ml，加30ml浓硫酸，冷却，滴3滴菲绕啉指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液由黄色经蓝绿色变成红褐色。
C=10×0.25/滴定消耗数
2、操作方法
取20ml水样于回流装置底瓶内，加入10ml重铬酸钾溶液，与冷凝管连接，打开冷凝水及电炉开关，从冷凝管上端缓慢倒入30ml硫酸银硫酸溶液（加入硫酸银后若溶液变成蓝绿色应将试样进行稀释后重新操作），保持沸腾回流2小时，冷却，回流混合物内应加曾在600℃锻烧过的轻石粒或玻璃球以防止溅出,避免危险。
用20-30ml蒸馏水冲洗冷凝管，取下，将溶液用蒸馏水稀释至140ml，冷却，加3滴菲绕啉指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴至溶液由黄色经蓝绿色变成红褐色为终点，记消耗数。
同时取20ml蒸馏水代替试样做空白试验。
3、计算公式： COD(mg/L)= ）样重（标准溶液浓度试样消耗数空白试验消耗数m l 208000)(⨯⨯-。
COD检测规程
一、现场确认检查1、确认现场检测的容器处于相应的区域【有标识】1.1、检测区域除可以保留延续使用的置零蒸馏水样品瓶外，其余位置为空置状态。
1.2、昨日已经检测完成的的样品放置在过渡区。
1.3、前日过渡区的样品瓶（盖）在上次检测完成后，已经清刷完成倒放在洗刷晒干区。
1.4、晾晒区的样品瓶按洗刷顺序延后端口朝下放置，以备取用，样品瓶盖也正放在规定区域。
2、检测用消解液处于备用状态--液体充足抽取出口以橡胶塞封闭以防遗漏；其中1号检测消解液设置提取容量为1ml、2号检测消解液设置提取容量为4ml。
3、检测用仪器处于正常放置状态—加热消解仪不加热、COD检测仪通电数据显示常态。
4.现场台面其他如蒸馏水处于封闭待用状态、抽取用具是否正常、上次水样品区别放置状态，环境符合检测需求状态、劳动防护用品齐全。
二、实验操作流程1、穿戴好相应的劳动防护用品,到相应的区域抽取样品并做好标记返回实验室等待检测。
样品：a、污水原水储存池样品 b、生化后出水池样品 c、加药处理后出水口样品2、在实验前开启加热消解仪器最左边的程序预设加热开关【1—加热到165℃、保温15分钟】，点击一下该键，液晶面显示温度处于上升状态即正常工作。
3、佩戴相应劳保并清洁手部卫生后，在晾晒区取用相应样品数量的样品瓶，并需检查瓶子内部无积水、瓶壁干燥透明无粘污等情况，最后将其按顺序排号放入检测区。
4、检查并立即用蒸馏水清洗抽取用具，确认正常后即可进行样品抽取：4.1、先抽取蒸馏水（电解度必须达标≦10）2ml到1号样品瓶内，其次抽取其他同等容量的污水样品按序号排列放置在相应的样品瓶中。
【如果蒸馏水样品在上次校正数据仪中已确认置零准确并可延续使用时，本次检测蒸馏水即可不做，一直到下次需要重新对COD数据检测仪检测置零再操作】4.2、在抽取不同污水样品的过渡中，必须及时用蒸馏水清洗抽取装置后再进入下一样品的抽取工作。
4.3、确认1号消解液装置设定的抽取数据为1ml以及容量供应正常后，打开该瓶的出液口橡胶塞，提取样品瓶抵住出口以防喷溅，提放瓶子上端的抽取装置完成抽取量【注意化学反应产生热量】，最后将样品瓶放回标定位置。
污水COD检测操作标准书
污水COD检测操作标准书1.目的：污水COD 指化学需氧量，指用化学氧化剂氧化水中需氧污染物质时所消耗的氧量，主要反映水体受有机物污染的程度，指导污水处理过程控制。
2. 范围：本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
3. 相关文件和参考资料：《标准滴定溶液制备操作标准书》4. 原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
5. 环境/安卫因素：6. 准备：6.1 仪器和设备：6.2 试剂：6.2.1 重铬酸钾标准溶液：6.2.1.1 重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L称取12.258±0.002g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水，稀释至1000mL。
有效期两个月。
6.2.1.2 重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L移取6.2.1.1 中的重铬酸钾标准溶液100ml，稀释至1000ml。
有效期两个月。
6.2.2 硫酸亚铁铵标准滴定溶液6.2.2.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C【（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O】=0.10mol/L：称取硫酸亚铁铵【（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O】39±0.2g，溶于水中，加入20mL 浓硫酸，冷却后，稀至1000mL。
有效期两个月。
每日用前，必须用6.2.1.1 重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
6.2.2.1.1 标定方法:移取6.2.1.1 重铬酸钾标准溶液10.0 mL 置于锥形瓶中，加约90 mL 水稀释，加入30 mL 浓硫酸（ρ=1.84g/mL ），混匀，冷却后，加3 滴（约0.15mL ）6.2.2.1.2 试亚铁灵指示剂，用6.2.2.1 中硫酸亚铁铵滴定溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量V（mL）。
污水处理中的COD测定方法
在环境监测中，COD测定是评 价水体污染程度的重要指标之一
。
通过监测水体中的COD含量， 可以了解水体的有机污染状况， 为水环境质量评价和污染治理提
供依据。
COD测定还能够用于监测污水 处理厂的排放水质，确保其达到 国家排放标准，保护水环境的安
全。
在科研与教学中的应用
在科研领域，COD测定是研究水处理工艺、新型污水处理技术等的重要手段之一。
REPORT
CATALOG
DATE
ANALYSIS
SUMMARY
污水处理中的cod测 定方法
汇报人：可编辑
2024-01-03
目录
CONTENTS
• COD测定方法概述 • COD测定前的准备 • COD的测定过程 • COD测定结果分析 • COD测定中的问题与解决策略 • COD测定在污水处理中的应用
数据处理
02
根据记录的数据计算出水样的COD值，并进行误差分析和数据
处理，确保数据的准确性和可靠性。
或相关部门汇报污水处理厂出
水质量的监测结果。
REPORT
CATALOG
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
04
COD测定结果分析
结果计算
空白试验
样品测定
COD测定是污水处理厂的重要监 测指标之一，用于评估污水中的
有机物含量。
通过COD测定，污水处理厂可以 了解污水处理效果，判断污水处 理工艺的优劣，并及时调整工艺
参数，提高污水处理效率。
COD测定还能够为污水处理厂的 运行管理提供数据支持，帮助管 理人员制定更加科学合理的运行
方案。
在环境监测中的应用
COD测定的标准方法
污水化验操作
污水化验操作第一章、COD化验测定操作规程 (2)一、测定原理 (2)二、主要仪器、试剂 (2)第二章、PH化验操作规程 (5)一、比色法： (6)1、测定原理 (6)2．测定步骤： (6)二．玻璃电极法 (6)第三章、污泥浓度（MLSS）化验 (6)一、仪器 (6)二、实验步骤： (7)第四章、SV30化验操作规程 (7)第五章、废水中悬浮物(SS)的测定 (8)一、悬浮固体的测定原理： (8)二、仪器 (9)三、测定步骤 (9)第六章、VFA的测定方法 (10)一．药品: (10)二．测定步骤： (10)第七章、污泥容积指数(SVI) (11)第一章、COD化验测定操作规程一、测定原理COD的测定采用微波密闭消解法进行测定。
微波密闭快速消解法采用硫酸—重铬酸钾消解体系，在硫酸—硫酸银催化剂催化下，采用250MHz的电磁波（微波）来加热反应液，采用密闭消解方式使消解缺罐内部压强迅速提高到期230kpa，在高温高压下达到快速消解的目的。
消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD值。
二、主要仪器、试剂1、仪器：WMX—Z型微波密封消解COD快速测定仪，聚四氟乙烯，密封消解罐，50ml酸式滴定管。
2、试剂（1）无汞消解液：称取经过120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾9.806g,溶于500ml水中，边搅拌慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后，移入学1000ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀，该溶液重铬酸钾的浓度为0.2000mol/L,适用天含氯离子浓度＜100mg/L的水样。
（消解液仅作为CODcr=10-1300mg/L样品的消解用，CODcr＞1300mg/L样品稀释后测定）。
（2）试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.485g，硫酸亚铁（FeSo4●7H2O）0.695g溶于水中，稀释至100ml, 贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液配制方法：①称取（NH4）2Fe(SO4)2●6H2O 16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入学1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
污水水质监测 操作流程 精简版
第一章精简操作流程一、国标COD—重铬酸钾法1、用移液管向消解管中准确加入20ml废水或稀释废水，使COD在50~700mg/L 之间（如：COD为1000mg/L，则加入10ml废水和10ml纯化水），并做空白样。
2、向消解管中加入沸石约3粒，加入硫酸汞约0.6g，摇匀，以消除氯离子对测定结果的影响。
3、用移液管向消解管中准确加入10ml 浓度为0.25mlo/L的重铬酸钾溶液。
4、再向消解管中缓慢加入30ml硫酸-硫酸银。
5、将消解管底部擦干放入消解器，装上空气冷凝管，打开消解器。
6、从温度达到170℃开始计时，120min后关闭消解器。
7、待消解管冷却后，用量筒向其中加入90ml纯化水。
8、待消解管再次冷却后，加入3滴试亚铁灵和1粒搅拌子。
9、将消解管置于搅拌器上，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
10、溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为滴定终点，记录硫酸亚铁铵使用量。
11、在电脑上输入所得数据，即可得检测值。
计算公式如下：COD（O2，mg/L）=（）式中：V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液体积（ml）V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液体积（ml）C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V——加入水样的体积（ml）注意事项：1、加入硫酸-硫酸银时一定要缓慢，防止曝沸溅出，特别是高温天气。
2、消解管放进消解器时底部的水一定要擦干，否则消解器会冒烟。
3、硫酸亚铁铵标准溶液配制后需进行标定，方法见《水和废水监测分析方法》。
4、可用500mg/L的COD标准液检验操作者的水平。
5、重铬酸钾及硫酸亚铁铵标准溶液配制方法具体见《水和废水监测分析方法》P210。
二、氨氮—纳氏试剂光度法1、向50ml比色管中加入一定量废水，使管内氨氮不超过0.1mg（如：废水氨氮约150mg/L，则可加入0.5ml，即稀释100倍）。
2、用纯化水将比色管内液位定容至50ml（即完成稀释）。
3、向比色管中加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
污水处理水质分析化验操作规程
污水处理水质分析化验操作规程1、水质监测技术规范水质监测采用的监测技术规范标准如下：《水质采样方案设计技术规定》GB12997-91《水样采集技术指导》GB12998-91《水质采样样品的保存和管理技术规定》GB12999-91《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-20022、水质监测项目（1）进出水水质类监测项目主要用于检验污水处理前后的水质指标，便于及时调整工艺运行参数，改善工艺系统状况。
（2）进出水监测项目：进出水监测项目：化学需氧量（COD Cr）、五日生化需氧量（BOD5）、悬浮物（SS）、总氮（TN）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、PH。
这些项目每日必须进行。
（3）进水水质采样点：高效沉淀池前，取污水处理厂前端处理后的进水样本；（4）出水水质采样点：臭气氧化池后，取本项目采购设备处理后的出水样本。
3、水样的处理及保存（1）测定化学需氧量（COD Cr），采集的水样应尽快分析，如不能立即分析，应加入浓硫酸，调节样品pH使之低于2，但保存时间不多于2天，采集水样的体积不得少于500mL。
（2）测定五日生化需氧量（BOD5），采集的水样应尽快分析，如需放置，则在1-5℃置于暗处冷藏，但最长不得超过12h；如果样品的pH不在6～8之间，先做单独试验，确定需要用的盐酸溶液或氢氧化钠溶液的体积，再中和样品，不管有无沉淀物形成。
（3）测定悬浮物（SS），采集的水样应尽快分析，如需放置，应贮存在1-5℃冷藏箱中，但最长不得超过14天（不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡）。
（4）测定总氮（TN），采集的水样应尽快分析，如需放置，则放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但保存时间不得超过24h，水样放置时间较长时，可在1000ml水样中加入0.5ml浓硫酸调节样品的pH值，使之在1~2之间，保存时间不得超过7d。
（5）测定氨氮，采集的水样应尽快分析，如需放置，则加入浓硫酸，调节样品的pH值，使之低于2，保存时间不得超过24h。
污水COD检测操作规程
污水管理处污水COD检测操作规程一：检测依据GB/T11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》二：检测范围适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经过稀释的水样的测定上限为700mg/L。
不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。
三：仪器及试剂仪器：①流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃装置；②热装置：电炉，石棉网；③0mL酸式滴定管。
试剂：①酸银（Ag2SO4），化学纯；②酸（H2SO4），密度=1.84g/mL；③酸银-硫酸试剂；④铬酸钾标准溶液；⑤酸亚铁铵标准滴定溶液。
四：检测步骤（一）配置相关溶液1.硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀；2.重铬酸钾标准溶液（浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L）：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
3.硫酸亚铁铵标准滴定溶液（浓度约为0. 10mol/L）：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其溶解冷却后稀释至1000mL。
4.邻苯二甲酸氢钾标准溶液（浓度为2.0824mol/L）：称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
5.试亚铁灵指示剂（1,10-菲绕啉指示剂）：溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50mL的水中，加入1.5g1.10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
（二）采样和制样1.采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸至pH<2，置4℃下保存，但保存时间不能超过5天，采集水样的体积不得少于100mL。
2.制样将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试样。
（三）实验操作1.空白试验：①取20mL蒸馏水于250mL锥形瓶中，加入10.00mL重铬酸钾标准液和几颗防爆沸的玻璃珠；②然后将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上端缓缓加入30mL硫酸-硫酸银试剂，轻轻摇匀锥形瓶中的溶液，打开电炉，自沸腾开始回流2h；③冷却后，用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶再用蒸馏水稀释至140mL左右；④溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V1。
COD分析仪表操作规程
COD分析仪表操作规程一、概述COD（化学需氧量）分析仪表是用于测量水样中有机化合物的含量的仪器设备，广泛应用于环境监测、水处理、科研实验等领域。
为了保证COD分析结果的准确性和可靠性，特制定本操作规程。
本规程适用于常见的COD分析仪表，如样品预处理器、COD分析仪、消解仪等。
二、仪器准备1. 检查COD分析仪表是否处于良好工作状态，包括仪器外观是否完好无损，电源是否连接正常，各个组件是否安装正确。
2. 清洁仪器表面和工作台面，避免污染和样品交叉。
三、样品收集与处理1. 根据实验需求，选择合适的采样点和方法采集水样。
2. 样品收集应遵守相关规范，避免污染和样品损失。
3. 采集的水样如有浑浊物质，需预处理，包括澄清、过滤等方法。
4. 样品按照实验需求进行标识和编号，方便后续分析。
四、COD分析操作流程1. 打开COD分析仪表的电源开关，启动仪表。
2. 按照仪表操作说明书进行操作，包括设置分析方法参数、样品序列、样品数量等。
3. 根据分析方法要求，取适量的样品加入仪器中，并确保样品注入的顺序和数量与设定一致。
4. 启动仪器的分析程序，等待仪器自动完成分析过程。
5. 在分析过程中，根据需要监测仪器的运行状态，确保仪器正常工作。
6. 分析结果显示后，按照仪器操作说明书的要求记录结果。
五、结果计算与报告1. 根据COD分析方法要求，使用相应的公式计算样品的COD 含量。
2. 对于需要进行消解的样品，根据消解后的COD含量计算原始样品的COD含量。
3. 对于多个样品的分析结果，按照实验要求记录和整理，可绘制图表或生成报告。
4. 对于异常结果，如超过仪器检测范围、重复性不满足要求等，需进行检查和处理。
六、实验安全注意事项1. 操作过程中要注意个人安全，避免化学品飞溅、热伤等情况发生。
2. 使用具有腐蚀性的化学品时，应佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备。
3. 在需要使用高温的仪器（如消解仪）时，应注意防烫伤，避免触摸热表面。
工业污水排放主要指标检验标准操作规程
工业污水排放主要指标检验标准操作规程污水排放标准化学需氧量（COD）检验标准操作程序依据：GB11914-891 方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测量大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5～50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差2 仪器2.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml）锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2 50ml酸式滴定管3 试剂和试液3.1 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CRO7=0.25mol/L）:称取预先在120℃烘干2h的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.2 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）, 0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3.3 硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2 .6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.0ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
计算：0.25×10C（NH4）2Fe(SO4)2=VC 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml3.4 硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1～2天，不时摇动使其溶解。
3.5 硫酸汞：结晶性粉未4 操作步骤：4.1 取20ml混合均匀的水样，置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
污水管理处污水COD检测操作规程
污水管理处污水COD检测操作规程一、 检测依据GB/T11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》二、 检测范围适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样 对未经过稀释的水样的测定上限为700mg/L。
不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L稀释后的含盐水。
三、 仪器及试剂仪器1、装置带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃装置2、热装置 电炉 石棉网3、0mL酸式滴定管试剂1、酸银 Ag2SO4 化学纯2、酸 H2SO4 密度=1.84g/mL3、酸银-硫酸试剂4、铬酸钾标准溶液5、酸亚铁铵标准滴定溶液四、 检测步骤（一）配置相关溶液1. 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀；2. 重铬酸钾标准溶液：（浓度为C1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
3. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（浓度约为0. 10mol/L）：溶解39g 硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其溶解冷却后稀释至1000mL。
4. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液（浓度为2.0824mol/L）：称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
5. 试亚铁灵指示剂（1,10-菲绕啉指示剂）：溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50mL的水中，加入1.5g1.10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
（二）采样和制样1. 采样水样要采集于玻璃瓶中， 应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸至pH<2，置4℃下保存，但保存时间不能超过5天，采集水样的体积不得少于100mL。
2. 制样将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试样。
（三）实验操作1.空白试验：①20mL蒸馏水于250mL锥形瓶中，加入10.00mL重铬酸钾标准液和几颗防爆沸的玻璃珠②然后将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上端缓缓加入30mL硫酸-硫酸银试剂，轻轻摇匀锥形瓶中的溶液，打开电炉，自沸腾开始回流2h③冷却后，用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶再用蒸馏水稀释至140mL左右④溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点 记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V1。
污水厂化验室CODcr测定操作规程密封装置消解法
污水厂化验室CODcr测定操作规程（密封装置消解法）
1、提前30分钟接通消解装置的电源。
2、检查每个消化管是否干净或有无破裂纹现象，如有破裂纹不能再使用，瓶盖里面的垫片是否有水珠，如有水珠，应把垫片取出，放入80℃左右的加热恒温箱内烘干后再使用。
3、估计大约的COD值：水样取回后，首先应根据水样的来源，水样的混浊度和颜色来估计大约的COD值，目的是确定使用哪一种浓度的消化液。
4、准确吸取样品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽剂，3.00mL消化液，5.00mL催化剂，摇匀。
5、旋紧密封盖，依次将消化管插入已到达165℃的COD消解装置恒温体孔中，将拔动开关拔至“工作”位，按“清零”键，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。
6、当定时器发出呼叫信号时，整个消解过程完毕，将消化管按顺序从装置中取出，冷却。
7、将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消化管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。
公式：COD(mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V2
式中：V0──空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml) V1──水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml) V2──水样体积(ml)
C ──硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)
8──氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
污水分析监测操作规程
化验室分析监测操作规程
一、监测方法
1、 pH值的测定——电位计法
2、悬浮固体的测定——重量法
3、污泥浓度的测定——重量法
4、CODcr的测定——重铬酸钾法测定(GB11914-89)
5、五日生化需氧量的测定（BOD5）
6、溶解氧的测定——碘量法
7、氨氮的测定——纳氏试剂光度法
8、总氮的测定——蒸馏后光度法
9、总磷的测定——分光光度法
二、岗位职责
1、配制各项化验所需的药剂；
2、经常清洗各种玻璃器皿，维护仪器良好的精密度；
3、做好原始数据的记录工作，所有记录必须详细、清晰；
4、每天对进出水水质进行各个指标的监测；
5、遵守化验室各项安全操作规定。
三、城市污水厂出水标准
排入GB3838类水域的污水执行国家《污水综合排放标准》（GB8078-1996）一级标准：
pH:6~9;
CODcr:≤60mg/L
BOD5:≤20mg/L；
TP:≤0.5mg/L；
NH3-N：15mg/L；
SS：:≤20mg/L。
晋江市仙石污水处理厂。
cod仪操作规程
cod仪操作规程
《COD仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保COD仪处于稳定的工作状态，各个部件功能正常。
2. 对COD仪进行外观检查，确保没有任何损坏或松动的部件。
3. 检查COD仪的电源和连接线，确保电源接通且连接线完好。
二、样品准备
1. 取样时应注意采集样品的代表性，避免受到外界干扰。
2. 样品采集后，应快速进行COD测定，避免样品发生变化。
三、试剂准备
1. 根据COD测定的需要，准备好所需的试剂和标准溶液。
2. 检查试剂的有效期和保存条件，确保试剂的质量符合要求。
四、仪器操作
1. 打开COD仪的电源，等待仪器自检完成。
2. 按照仪器操作手册的指导，将样品和试剂加入COD仪中。
3. 根据仪器要求进行测定时间设定，并开始测定。
4. 测定完成后，记录测定结果和操作过程。
五、仪器维护
1. 测定结束后，及时对COD仪进行清洗和维护工作，确保仪
器的长期稳定运行。
2. 对COD仪进行定期的维护保养，保证仪器的准确性和可靠性。
六、实验室安全
1. 在操作过程中，注意个人防护，避免试剂和样品接触皮肤和眼睛。
2. 操作结束后，及时清理实验台和仪器，保持实验室的整洁和安全。
以上就是《COD仪操作规程》，希望能够帮助大家正确、安全地进行COD测定工作。
COD实验操作规程细节要点
COD实验操作规程细节要点COD测定细节注意事项一、COD先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样COD不超过1000mg/L,可以直接取2.5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水样5000mg/L，处理后不超过1000mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样COD超过1000mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水COD浓度比较高，为8000mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水COD浓度。
3、如果客户水样中COD超过1000mg/L，氯离子含量也大于1000mg/L，首先要保证氯离子含量需要稀释到1000mg/L以下，进行操作实验。
例如：客户水样氯离子含量3000mg/L，COD含量COD含量1500mg/L。
就需要稀释4倍或者5倍，氯离子对应的是750mg/L或600mg/L，进行操作。
而不是稀释COD浓度2倍到750mg/L，而氯离子含量1500mg/L，测定结果中会浑浊，水样报废，稀释倍数不合适。
4、如果客户水样COD不超过1000mg/L，但是氯离子超过1000mg/L，也需要稀释氯离子含量小于1000mg/L进行操作。
例如：客户水样氯离子含量1500mg/L，COD含量600mg/L，最少要稀释1倍，氯离子稀释到750mg/L，COD稀释到300mg/L.测定出来的数据乘以2二、COD测定氯离子含量的判定，及稀释的倍数大概判定。
氯离子含量大于1000mg/L后，加入试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
取水样2.5毫升，加入D试剂0.7毫升。
E试剂4.8毫升后。
现象一：加入E试剂，溶液直接变成白绿色的浑浊，则氯离子含量超过10000mg/L，最少需要稀释10倍，或者10倍以上。
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污水管理处污水COD检测操作规程
一、 检测依据
GB/T11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》
二、 检测范围
适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样 对未经过稀释的水样的测定上限为700mg/L。
不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L稀释后的含盐水。
三、 仪器及试剂
仪器
1、装置带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃装置
2、热装置 电炉 石棉网
3、0mL酸式滴定管
试剂
1、酸银 Ag2SO4 化学纯
2、酸 H2SO4 密度=1.84g/mL
3、酸银-硫酸试剂
4、铬酸钾标准溶液
5、酸亚铁铵标准滴定溶液
四、 检测步骤
（一）配置相关溶液
1. 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1~2天
使之溶解，并混匀；
2. 重铬酸钾标准溶液：（浓度为C1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
3. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（浓度约为0. 10mol/L）：溶解39g 硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其溶解冷却后稀释至1000mL。
4. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液（浓度为2.0824mol/L）：称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。
5. 试亚铁灵指示剂（1,10-菲绕啉指示剂）：溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50mL的水中，加入1.5g1.10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
（二）采样和制样
1. 采样
水样要采集于玻璃瓶中， 应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸至pH<2，置4℃下保存，但保存时间不能超过5天，采集水样的体积不得少于100mL。
2. 制样
将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试样。
（三）实验操作
1.空白试验：
①20mL蒸馏水于250mL锥形瓶中，加入10.00mL重铬酸钾标
准液和几颗防爆沸的玻璃珠
②然后将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从
冷凝管上端缓缓加入30mL硫酸-硫酸银试剂，轻轻摇匀锥形瓶中的溶液，打开电炉，自沸腾开始回流2h
③冷却后，用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下
锥形瓶再用蒸馏水稀释至140mL左右
④溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵剂，再用硫酸亚铁
铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点 记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V1。
2.水样的测定：
方法同上，即用20mL水样代替蒸馏水，结果记下所用硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V2。
五、 结果处理
计算方法
式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L
V1为空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL
V2为水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，
mL V0为水样体积，
8000为1/4氧气的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样，
当计算出COD值小于10mg/L时，应标示为“10 /COD mg
L ”。
备注
1.日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵标
准溶液的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红红褐色，即为终点，纪录下硫酸亚铁铵的消耗量V，mL 。
硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液浓度的计算：
式中：V为滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
2． 以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176g氧/克，指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g，故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。