第1章 金相分析

金相分析概要☐1.1 金相显微镜的构造与使用☐1.2 金相显微镜的保养与维护☐1.3 金相显微试样的制备☐1.4 二元合金组织分析☐1.5 铁碳合金平衡组织的显微分析☐1.6 晶粒尺度的测定☐1.7 Olympus 金相显微镜☐1.8 偏光显微镜金相分析是现代材料科学重要实验方法，是通过材料的显微结构检测控制机械零件内在质量的重要手段。

在新材料、新工艺、新产品的研究开发中，为工艺制定提供参考。

1.1金相显微镜的构造与使用金相显微镜均主要由光学系统、照明系统、机械系统、附件装置组成(1) 光学系统由灯泡发出的一束光线，经过透镜组、反光镜会聚于孔径光阑，随后经过聚光镜，再将光线聚焦在物镜后焦面，最后光线投射到试样上。

从试样磨面反射回来的光线复经物镜、辅助透镜、半反射镜及棱镜造成一个放大倒立的实像，由目镜再次放大在明视距离处形成虚象。

(2) 照明系统照明系统一般包括光源、照明器、光阑、滤色片等☐(iv)暗场照明。

暗场照明的光学行程。

来自光源的平行光束，被环形光阑所阻，而形成环形光束，经过平面玻璃转向，再经过物镜外围的抛物面反射镜，以大的倾斜角投射到试样表面，这时试样上平坦的部分所反射的光将不会进入物镜而呈暗色，对于凹陷部分却能将光线反射进入物镜。

这一照明方式的特点是：使有效数值孔径增加，提高衬度，特别是能观察非金属夹杂的透明度及真实色彩视场光阑视场光阑的大小对显微镜的分辨能力没有影响，适当缩小可减少筒内的杂散光，增加图相衬度。

有时为了观察某一范围的显微组织，可将视场光阑缩小至这个区域，或获得良好效果。

照相或观察时可将视场光阑调节到视场以外一点即可。

孔径光阑改变进入的光，视场光阑改变输出的光1.2金相显微镜的保养与维护金相显微镜是一种精密光学仪器，正确的使用、维护和保养，有助于保证金相分析的质量和延长仪器的使用寿命。

(1) 显微镜应放置于干燥、少尘、无振动、无腐蚀气氛的工作室内。

(2) 物镜、目镜在不使用时，应从仪器上取下装入保护套内放在玻璃干燥器中。

显微镜上物镜座和目镜筒上应加上盖罩。

(3) 在工作时，试验样品上残留的油污、水和腐蚀剂必须清除干净。

(4) 油镜头在使用后应立即用棉花擦去油滴，然后再将棉花沾上少许二甲苯擦净，待干燥后再装入镜头盒并置入干燥器中。

(5) 光学元件上有灰尘、油污时，先用专用软毛刷轻刷去灰尘，然后用脱胎换骨脂桂花或白绸布轻轻擦净，擦拭时可浸少许溶剂(溶剂为乙醚、乙醇，比例为7:3)。

金相显微试样的制备取样镶样：把样品镶嵌在合适的载体中☐胶木粉不透明，有各种颜色，而且比较硬，试样不易倒角，但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。

☐聚氯乙烯为半透明或透明的，抗酸碱的耐腐蚀性能好，但较软。

☐用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才能成型。

金相试样镶样机主要包括加压设备、加热设备及压模三部分。

☐冷镶☐对温度及压力极敏感的材料(如淬火马氏体与易发生塑性变形的软金属)，以及微裂纹的试样，应采用冷镶、洗涤后可在室温下固化，将不会引起试样组织的变化。

☐低熔点合金镶嵌法，利用融溶的低溶点合金溶液浇铸镶嵌成合适的金相试样。

将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的铁板上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，将低熔点合金注入圈内待冷却后即可。

☐牙托粉加牙托水镶嵌法，这种方法操作方便。

室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化，目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法。

磨光☐图为试样经过切割加工及四道磨光工序后，表面变形层厚度变化示意图。

图中A、B、C均为变形层，越往里，变形量越小，D为未受损伤的组织。

此过程要注意防止金属过分发热。

抛光抛光操作的关键：a 设法得到最大的抛光速率，以便尽快除去磨光时产生的损伤层；b 使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织，即不会产生假象。

问题：这两个要求是有矛盾的，前者要求使用较粗的磨料，但会使抛光变形层较深；后者要求使用最细的磨料，但抛光速率较低。

解决方案：把抛光分为两个阶段来进行。

首先是粗抛，目的是除去磨光的变形层，这一阶段应具有最大的抛光速率，粗抛本身形成的变形层是次要的考虑，不过也应尽可能小。

其次是精抛(又称终抛)，其目的是除去粗抛产生的变形层，使抛光损伤减到最小。

☐化学抛光是将试样浸在化学抛光液中，进行适当的搅动或用棉花经常擦试，经过一定时间后，就可以得到光亮的表面。

化学抛光兼有化学腐蚀的作用，能显示金相组织，抛光后可直接在显微镜下观察。

☐化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。

一般为混合酸液。

☐常用的酸类有：正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢氟酸；☐为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行，还加入一定量的过氧化氢。

☐化学抛光液经使用后，溶液内金属离子增多，抛光作用减弱，需经常更换新溶液。

金相试样的腐蚀☐2、两相合金腐蚀☐腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。

☐两个组成相具有不同的电极电位→形成极多微小的局部电池→较高负电位的一相成为阳极被溶入→逐渐凹下去；具有较高正电位的另一相为阴极→保持原来的平面高度。

因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相。

化学腐蚀的方法：1）将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物2）将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，抛光的磨面即逐渐失去光泽；3）待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净4）用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面，即可放在显微镜下观察。

试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料，组织和显微分析的目的来确定，同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关；高倍观察时腐蚀稍浅一些而低倍观察则应腐蚀较深一些。

电解腐蚀电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同，只是工作电压和工作电流比电解抛光时小。

这时在试样磨面上一般不形成一层薄膜，由于各相之间和晶粒与晶界之间电位不同，在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同，因而显示出组织。

此法适于抗腐蚀性能强、难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。

若试样制备好后需要长期保存，则需要在腐蚀过的试样观察面上涂上一层极薄的保护膜，常用的有火棉胶或指甲油等。

二元合金中初晶与共晶特征1、初晶在凝固过程中，初晶首先从液相中析出，其形态很大程度上由液-固界面性质而定：若初晶是固溶体或纯金属，一般呈树枝状，金相磨面上呈椭圆形或不规则形状。

初晶为亚金属、非金属或中间相，一般具有较规则外形(多边形、三角形、正方形、针状、棱形等)。

共晶：二元共晶内两相组成，由组成相本质凝固时冷却速度，组成相相对量不同，可构造成多种形态，按组织形态分类有层片状、球状、点状、针状、螺旋状、树枝状、花朵状等。

共晶一般是两相共存，比初晶细。

离异共晶（隐蔽共晶）:初晶析出后，剩余液相量极少，则共晶中一相常附着初生相上，而不显现晶特征，只见一相孤独地分布在另一相上或晶间，称为离异共晶(或隐蔽共晶)。

在二元相图中重点掌握铁碳合金的相图和几种典型的共晶组织形貌概述☐Fe-Fe3C相图是研究碳钢和白口铸铁的重要工具也是分析这些在平衡状态或接近平衡状态下显微组织的基础。

☐根据Fe-Fe3C相图：☐含碳量小于2.11%的合金称为碳钢☐含碳量大于2.11%的合金称为白口铸铁。

☐在室温下铁碳合金的基本组成相为铁素体与渗碳体，不同含碳量的合金，在组织上差异是这两个基本的相对量、形态及分布不同。

在铁碳合金中渗碳体的相对量，存在形态以及分布状况，对合金的性能影响很大，在碳钢中渗碳体一般可以认为是一个强化相。

一、工业纯铁在退火状况下的显微组织☐含碳量低于0.0218%的铁碳合金称为工业纯铁。

☐工业纯铁在含碳量小于0.008%时，其显微组织为单相铁素体。

如图9-2所示。

图中有的晶粒呈暗色，这是由于不同晶粒受腐蚀的程度不同造成的。

☐在含碳量大于0.008%时，工业纯铁的组织为铁素体和极少量的三次渗碳体。

三次渗碳体由铁素体中析出，沿铁素体晶界呈片状分布。

二、碳钢在退火状态下的显微组织☐含碳量在0.0218~2.11%范围的铁碳合金称为碳钢。

☐碳钢按含碳量与平衡组织的不同可分为：☐亚共析钢☐共析钢☐过共析钢1．亚共析钢图☐含碳量在0.0218~0.77%之间的铁碳合金称为亚共析钢，所亚共析钢冷却到室温后显微组织均为先共析铁素体和珠光体组成。

随着含碳量的增加珠光体所占的比例也不断增加，当增加到0.77时(铁素体在珠光体周围呈网状分布)，整个组织为珠光体。

用显微镜观察放大倍数低于400×时，先析出铁素体呈亮白色，珠光体呈暗黑色如图所示。

☐铁素体是α-Fe和以它为基础的固溶体，具有体心立方点阵。

其性能几乎和纯铁相同☐珠光体是奥氏体(奥氏体是碳溶解在γ－Fe中的间隙固溶体)发生共析转变所形成的铁素体与渗碳体的共析体。

得名自其珍珠般（pearl-like）的光泽。

☐由于铁素体和珠光体比重相近，若忽略铁素体中所含的微量碳，根据杠杆定理和亚共析钢显微组织中先共析铁素体与珠光体所占的相对面积，就可以估算出该钢的含碳量。

☐例如：当不珠光体和铁素体的面积各占一半时，钢的含碳量为0.4%，由此可定此钢为40#碳素钢。

☐但须注意，如果亚共析钢从奥氏体相区以较快的速率冷却下来，而因共析转变时过冷度增大，共析体含碳量偏低，故其显微组织中珠光体的含量就要比缓冷时增加，此时若仍用上述方法来估算出的结果其含碳量将会偏高。

2．共析钢图☐含碳量为0.77%的铁碳合金称为共析钢。

其组织为共析转变得到的珠光体，即片状铁素体和渗碳体的机械混合物。

☐由杠杆定理可以求得铁素体与渗碳体的重量比约为7.9:1，因此铁素体厚，渗碳体薄。

☐用硝酸酒精腐蚀后，由于珠光体中铁素体比渗碳体的电极电位低，在正常浸蚀下，铁素体为阳极被溶解，而渗碳体被溶解为凸出相。

而此于铁素体和渗碳体对光的反射能力相近，因此在明视场照明条件下二者都是明亮的,只有相界呈暗灰色。

☐当放大倍数较高时，上述情况才能看清楚。

如放大倍数较低时，渗碳体片两侧相界已无法分辨，而呈黑色条状图9-5所示。

3．过共析钢图☐含碳量在0.77~2.11%之间的铁碳合金称为过共析钢，其组织为先共析渗碳体和珠光体。

先共析渗碳体由奥氏体中沿晶界析出，故呈网状分布在随后发生共析转变形成的珠光体周围。

其室温组织为网状二次渗碳体和珠光体。

随着含碳量增加，先共析渗碳体的量也增加，网状略有加宽。

☐如果用煮沸的碱性若味酸钠溶液腐蚀，会使渗碳体呈暗黑色而铁素体仍保持白色如图所示。

因此有管种腐蚀剂可以将接近共析成分的过共析钢与亚共析钢区分开。

三、白口铸铁的显微组织☐铸铁在铸造时，如果冷却速度快，或者含碳量较低时则生成白口铁，白口铁中碳均以Fe3C存在，并具有莱氏体组织，所以白口铸铁只含有渗碳体而不含石墨，断口呈白亮色而得名。