第1章 金相分析

金相分析概要

☐1.1 金相显微镜的构造与使用

☐1.2 金相显微镜的保养与维护

☐1.3 金相显微试样的制备

☐1.4 二元合金组织分析

☐1.5 铁碳合金平衡组织的显微分析

☐1.6 晶粒尺度的测定

☐1.7 Olympus 金相显微镜

☐1.8 偏光显微镜

金相分析是现代材料科学重要实验方法，是通过材料的显微结构检测控制机械零件内在质量的重要手段。在新材料、新工艺、新产品的研究开发中，为工艺制定提供参考。

1.1金相显微镜的构造与使用

金相显微镜均主要由光学系统、照明系统、机械系统、附件装置组成

(1) 光学系统

由灯泡发出的一束光线，经过透镜组、反光镜会聚于孔径光阑，随后经过聚光镜，再将光线聚焦在物镜后焦面，最后光线投射到试样上。从试样磨面反射回来的光线复经物镜、辅助透镜、半反射镜及棱镜造成一个放大倒立的实像，由目镜再次放大在明视距离处形成虚象。

(2) 照明系统

照明系统一般包括光源、照明器、光阑、滤色片等

☐(iv)暗场照明。暗场照明的光学行程。来自光源的平行光束，被环形光阑所阻，而形成环形光束，经过平面玻璃转向，再经过物镜外围的抛物面反射镜，以大的倾斜角投射到试样表面，这时试样上平坦的部分所反射的光将不会进入物镜而呈暗色，对于凹陷部分却能将光线反射进入物镜。这一照明方式的特点是：使有效数值孔径增加，提高衬度，特别是能观察非金属夹杂的透明度及真实色彩

视场光阑

视场光阑的大小对显微镜的分辨能力没有影响，适当缩小可减少筒内的杂散光，增加图相衬度。

有时为了观察某一范围的显微组织，可将视场光阑缩小至这个区域，或获得良好效果。照相或观察时可将视场光阑调节到视场以外一点即可。

孔径光阑改变进入的光，视场光阑改变输出的光

1.2金相显微镜的保养与维护

金相显微镜是一种精密光学仪器，正确的使用、维护和保养，有助于保证金相分析的质量和延长仪器的使用寿命。

(1) 显微镜应放置于干燥、少尘、无振动、无腐蚀气氛的工作室内。

(2) 物镜、目镜在不使用时，应从仪器上取下装入保护套内放在玻璃干燥器中。

显微镜上物镜座和目镜筒上应加上盖罩。

(3) 在工作时，试验样品上残留的油污、水和腐蚀剂必须清除干净。

(4) 油镜头在使用后应立即用棉花擦去油滴，然后再将棉花沾上少许二甲苯擦净，待干燥后再装入镜头盒并置入干燥器中。

(5) 光学元件上有灰尘、油污时，先用专用软毛刷轻刷去灰尘，然后用脱胎换骨脂桂花或白绸布轻轻擦净，擦拭时可浸少许溶剂(溶剂为乙醚、乙醇，比例为7:3)。

金相显微试样的制备

取样

镶样：把样品镶嵌在合适的载体中

☐胶木粉不透明，有各种颜色，而且比较硬，试样不易倒角，但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差。

☐聚氯乙烯为半透明或透明的，抗酸碱的耐腐蚀性能好，但较软。

☐用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才能成型。金相试样镶样机主要包括加压设备、加热设备及压模三部分。

☐冷镶

☐对温度及压力极敏感的材料(如淬火马氏体与易发生塑性变形的软金属)，以及微裂纹的试样，应采用冷镶、洗涤后可在室温下固化，将不会引起试样组织的变化。

☐低熔点合金镶嵌法，利用融溶的低溶点合金溶液浇铸镶嵌成合适的金相试样。将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的铁板上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，将低熔点合金注入圈内待冷却后即可。

☐牙托粉加牙托水镶嵌法，这种方法操作方便。室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化，目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法。

磨光

☐图为试样经过切割加工及四道磨光工序后，表面变形层厚度变化示意图。图中A、B、C均为变形层，越往里，变形量越小，D为未受损伤的组织。此过程要注意防止金属过分发热。

抛光

抛光操作的关键：

a 设法得到最大的抛光速率，以便尽快除去磨光时产生的损伤层；

b 使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织，即不会产生假象。

问题：

这两个要求是有矛盾的，前者要求使用较粗的磨料，但会使抛光变形层较深；

后者要求使用最细的磨料，但抛光速率较低。

解决方案：把抛光分为两个阶段来进行。

首先是粗抛，目的是除去磨光的变形层，这一阶段应具有最大的抛光速率，粗抛本身形成的变形层是次要的考虑，不过也应尽可能小。

其次是精抛(又称终抛)，其目的是除去粗抛产生的变形层，使抛光损伤减到最小。

☐化学抛光是将试样浸在化学抛光液中，进行适当的搅动或用棉花经常擦试，经过一定时间后，就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用，能显示金相组织，抛光后可直接在显微镜下观察。

☐化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。一般为混合酸液。

☐常用的酸类有：正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢氟酸；

☐为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行，还加入一定量的过氧化氢。

☐化学抛光液经使用后，溶液内金属离子增多，抛光作用减弱，需经常更换新溶液。金相试样的腐蚀

☐2、两相合金腐蚀

☐腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。

☐两个组成相具有不同的电极电位→形成极多微小的局部电池→较高负电位的一相成为阳极被溶入→逐渐凹下去；具有较高正电位的另一相为阴极→保持原来的平面高度。因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相。

化学腐蚀的方法：

1）将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物2）将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，抛光的磨面即逐渐失去光泽；

3）待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净

4）用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面，即可放在显微镜下观察。

试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料，组织和显微分析的目的来确定，同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关；

高倍观察时腐蚀稍浅一些

而低倍观察则应腐蚀较深一些。

电解腐蚀

电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同，只是工作电压和工作电流比电解抛光时小。这时在试样磨面上一般不形成一层薄膜，由于各相之间和晶粒与晶界之间电位不同，在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同，因而显示出组织。此法适于抗腐蚀性能强、难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。

若试样制备好后需要长期保存，则需要在腐蚀过的试样观察面上涂上一层极薄的保护膜，常用的有火棉胶或指甲油等。