新硝铵车间分析操作法
硝铵工艺流程及原理培训讲义
硝铵工艺流程及原理培训讲义生产技术部硝铵装置的主要任务是生产合格的多孔硝铵和工业硝铵,本套装置的生产力量为20 万吨/年。
本装置工艺中承受加压管式反响器,管式反响器出口硝铵浓度取决于硝酸浓度和操作条件〔压力和温度〕。
硝酸铵生产过程中所用原料为液氨和浓度约为60%的硝酸。
氨是一种无色有刺激恶臭的气体,易燃易爆,有毒,主要对人体上呼吸道等潮湿的地方产生刺激,严峻者可使人皮肤灼伤或死亡。
硝酸是一种强酸,具有强氧化性,能够与大多数金属〔金、铂等除外〕和很多非金属发生氧化复原反响。
硝铵对呼吸道、眼及皮肤有刺激性,大量接触可引起高铁血红蛋白血症,影响血液的携氧力量。
硝酸铵不稳定,受热易分解,在温度到达220℃时猛烈分解,伴随微弱火花,放出氧气。
在引爆剂作用下,常温下也能爆炸。
熔融的硝酸铵在铜、锌、锑、镍等作用下会转化成不稳定的亚硝酸铵,简洁引起爆炸。
掺有有机杂质的不纯品能增加爆炸起火的危急性。
硝酸铵具有多晶性、吸湿性、结块性、爆炸性。
由于硝铵具有以上的特别性质,打算了硝铵生产、储存、装车和运输过程中必需严格遵守本操作规程。
1.工艺指标及质量要求1.1.原料分析指标(1)液氨〔参考 GB536-88 一级品〕纯度≥99.8%〔wt〕水份≤0.2%〔wt〕油含量〔mg/kg〕10〔质量法〕铁含量〔mg/kg〕≤1进界区压力 1.2~1.4MPa〔g〕温度~18℃(2)硝酸浓度60%~62%(wt)温度40℃压力0.7Mpa(a)〔进反响器前的压力〕氯离子(Cl-) ≤1ppm) ≤100ppm亚硝酸〔HNO2SiO含量≤1ppm2(3)添加剂:SK FERA EXP〔生产厂家:西班牙花王)颜色:淡黄色粉末体积密度:390kg/m3水份;<7%包装:20kg /袋添加剂必需用工艺冷凝液或脱盐水稀释成25%的溶液,在造粒前加到硝铵溶液中(4)包裹剂:SK FERT FA 80N〔生产厂家:西班牙花王)。
颜色:20℃时为桔黄色的糊状、80℃时为液态桔黄色的糊状。
【VIP专享】新硝铵车间分析操作法
硝铵车间分析操作法目录吸油率的测定:重量法1.1 范围适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析1.2 引用标准1.3 方法提要试样经轻柴油浸泡后,通过玻璃坩埚式滤器抽滤,称量试样吸油后的增量。
1.4 仪器和设备1.4.1 托盘天平:分度值0.1g1.4.2 烧杯:150mL1.4.3 坩埚式滤器:30mL-41.4.4 真空泵:真空度大于0.027MPa1.5 试剂和材料1.5.1 轻柴油0号:试验室温度t>15℃使用0号轻柴油;1.5.2 轻柴油-10号;试验室温度t<15℃使用-10号轻柴油。
1.6分析步骤1.6.1 称取约20克试样(精确至0.1克)置于清洁干燥的150mL烧杯中。
1.6.2 加入约35mL轻柴油浸泡10分钟后,将试样转移至4号玻璃坩埚式滤器内。
1.6.3 在真空度大于0.027MPa条件下抽约8分钟直至无油滴下为止。
1.6.4 抽滤后的试样转移到清洁干燥已知质量的烧杯中称量(精确至0.1克)。
1.7 结果计算吸油率以质量百分含量表示,按下式计算:ω=(m2-m1)/ m1×100式中:ω:吸油率以质量百分含量表示m1:试样的质量(g)m2:试样吸油后的质量(g)1.8 注意事项允许误差:取平均测定结果的算术平均值为结果;平均测定结果的绝对差值不大于0.5%2 松密度的测定:重量法2.1 范围适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析2.2 引用标准2.3 方法提要试样以规定的装置加入已知容器中,测定每单位容积的质量(g/cm3)2.4 仪器和设备2.4.1 漏斗:?120mm(容积150mL)颈长约50mm,颈口装有约60mm长橡皮管或软质塑料管。
夹上弹簧片;2.4.2试样杯:可用100mL量筒;2.4.3刮刀:约150mm长钢质刮刀。
2.4.4托盘天平:分度值0.1g2.5 分析步骤将试样杯置于漏斗颈口正中位置,调节颈口端与试样杯之间距离约为20 mm,夹紧弹簧夹,将试样倒入漏斗中,使试样体积略大于试样杯容积,松开弹簧夹,使试样快速流入试样杯直至有少量溢在不受外力振动条件下,将试样杯轻轻移离漏斗,用刮刀刮平过满的试样,称量含有试样的试样杯(精确至0.1克)。
关于硝铵尾气含尘量影响因素的分析
11石油化工一、硝铵尾气洗涤系统工艺流程简介硝铵生产中的尾气,主要来自蒸发、造粒以及干线的风系统。
其中一段蒸发废气(不凝气)、再溶槽废气和干燥转鼓含尘空气进入干燥洗涤器进行洗涤;二段蒸发废气、高位槽废气和造粒塔含尘空气进入造粒洗涤器洗涤。
这两者洗涤后的空气分别由位于8楼的干燥洗涤风机和造粒洗涤风机抽走,合并后通过尾气筒排往大气。
造粒洗涤器的洗涤液来自造粒洗涤器槽,并由造粒洗涤器泵加压送至洗涤喷头对尾气进行洗涤。
造粒洗涤器槽中的洗涤液的补充,则来自中和工序产生的处理工艺蒸汽冷凝液。
中和反应产生的工艺蒸汽在处理塔中进行洗涤,洗涤后的处理工艺蒸汽经蒸汽用户回收反应热后,就形成了处理工艺蒸汽冷凝液。
处理工艺蒸汽冷凝液,除了对造粒洗涤器槽进行补充外,还对处理塔进行补充,处理塔中洗涤液的去处则用作中和反应的降温水。
多余的处理工艺蒸汽冷凝液,最终送往电渗析进行氨氮治理,产生浓水与合格水,合格水送往硝酸装置。
而造粒洗涤器的洗涤液的去处,则是补充给干燥洗涤器槽,作为干燥洗涤器的洗涤液。
同时,电渗析的浓水也回收于干燥洗涤器槽,最终一并返回到一段蒸发。
二、 原料对硝铵尾气含尘量的影响1.酸浓度硝铵生产中产生的“水”,全部来自于硝酸。
按6.5t/h的中和量、58%的酸浓度来计算,用酸量基本在42t/h以上。
因此,酸浓度每降低1个百分点,对硝铵装置来说,每小时就要多产生0.42t的水,每天就要多产生超过10t的水。
将这些水从溶液中蒸发掉,能耗的增长姑且不说,更重要的是,结合上述对硝铵尾气洗涤系统工艺流程的简介可以看出,对环保的影响是巨大的。
因为无论是造粒洗涤器槽还是干燥洗涤器槽,如果洗涤液得不到有效的置换,工艺就会进入到恶性的循环,洗涤液中的硝铵浓度会越来越高,对尾气中的粉尘洗涤效果也就会越来越差。
造成这一恶性循环的原因,正是因为酸浓度偏低带来水量的增加,最终会体现在电渗析浓水量的增长。
这些浓水是必须要返回干燥洗涤器槽的,再没有其他去处。
硝酸铵生产工艺与操作
硝酸铵生产工艺与操作工业上输送气氨时,常采用中压管道,且管外壁加有保温层,以减少外界温度差的影响。
氨与空气混合式,当氨的浓度达到17.1%-26.4%(体积)时,遇高温或明火即发生爆炸。
因此,氨通过的管道容器及设备等,动火前必须严格进行置换和分析。
液氨中含有少量的水和溶解在其中的氢、氮、甲烷及惰性气体等,当其蒸发时也进入气氨中,这些惰性气体的存在,会增加中和过程的固定氮损失和降低中和蒸发蒸汽的热焓,在利用中和蒸汽作为硝铵一段蒸发器加热时,中和蒸汽中惰性气体增加会降低蒸发器的传热效率,因此要求氨的纯度在99.5%以上。
氨气内不允许夹带液氨,气氨的输送压力一般为3个绝对压力左右,如果温度太低,管道内一部分气氨就会凝结成液氨,液氨进入中和器后,体积迅速膨胀,反应时产生的热量也急剧增加,这就会造成中和器内剧烈超压,有损于设备,同时还导致氨的损失增加,操作也很难稳定,因此,氨气中更不允许夹带大量液氨。
第二节硝酸硝酸中氮氧化物(折算成N2O4)含量应低于0.15%,氮氧化物含量过高,生成的亚硝酸盐会促进硝铵的分解,造成中和过程中固定氮损失增加。
硝酸中不允许含有氯离子和三价铁离子,因为有氯离子的存在会使不锈钢的腐蚀增强,同时氯离子对硝铵的稳定性也有不利的影响。
铁离子的存在会使硝酸成品的外观呈现棕红色。
为了使原料硝酸不致影响硝铵成品的纯度(或含氮量),要求硝酸灼烧后固体沉淀物含量不应超过0.07%第三节添加剂(防止结块)防水添加剂,一般为有机无二致,通常有石蜡、石蜡重油、凡士林等,它们都有防水性。
(除生产特殊抗水硝铵外,很少采用此类添加剂)惰性无机添加剂,这类添加剂具有不溶于水,不与硝铵反应及粉碎度高的特点。
无机盐添加剂在硝铵中加入少量的无机盐添加剂,可以大大改善硝铵的结块性。
目前我国工业上常用的无机盐添加剂有:石灰石硝酸溶液、白云石硝酸溶液、硼镁矿综合利用的副产品硝酸镁溶液。
但是实际上硝酸钙无机盐添加剂的存在,对改变硝铵的结块性影响是不大的。
硝酸铵生产过程安全技术分析(讲义)
硝酸铵生产过程安全技术分析(讲义)硝酸铵是一种重要的氮肥,在气温较低地区的旱田作物上,它比硫酸铵和尿素等铵态氮肥肥效快和效果好,在我国、欧洲和北美多数国家使用较为普遍。
工业上硝酸铵大多是以硝酸(HNO3)和氨气(NH3)为原料,采用中和法制成。
由于硝酸铵工艺比较成熟,硝酸铵溶液发生重大爆炸事故案例并不多见。
但近几年,仍然有几起硝酸铵生产装置发生重大爆炸事故的案例"究其原因,主要是生产单位对硝酸铵溶液爆炸的条件和机理在理论上认识不足。
对硝酸铵溶液(熔体)爆炸的条件和机理以及预防事故发生的对策方面作一探讨。
一、硝酸铵的性质硝酸铵简称硝铵,白色结晶,含氮33-34%,其中含铵态氮(NH-4)和硝态氮(NO-3)各半,硝铵吸湿性很强,容易结块,有时潮解成糊状,施用困难,所以贮存应注意阴凉干燥,工业上有把硝铵制成颗粒状的,其表面包上一层疏水物质防潮,使其不易吸湿结块。
硝铵能助燃,高温易发生爆炸,所以不能将它和易燃物品放在一起,运输中不能撞击,对于结块的硝铵只能用木棍敲碎或用水溶解后,施用,不能用铁锤重击,以免发生爆炸。
1.硝酸铵的受热分解硝酸铵的性质不稳定,受热易分解,而且分解反应比较复杂,温度不同产物也不同。
例如110 ℃时按下式分解:NH4NO3=HNO3+NH3在185 ℃~200 ℃,分解反应如下:NH4NO3=N2O+2H2O若突然加热到高温,或受猛烈撞击,会发生爆炸性分解:2NH4NO3=2N2↑+O2↑+4H2O还有其他一些可能的反应,这里就不详加介绍了。
由于受热分解产生的气体体积急剧膨胀,如果在有限的空间内就会发生猛烈爆炸,若混有可燃物,爆炸就更为剧烈。
所以硝酸铵可用来制炸药。
2.硝酸铵生产安全safety in the manufacture of ammonium nitrate 硝酸铵又称硝铵,是强氧化剂,185℃开始分解,230℃强烈分解,伴随微弱火花,放出氧气,400℃时发生爆炸,爆速2800m/s。
多孔硝铵中和洗涤岗位操作法
中和洗涤岗位操作法1、岗位任务:用溶液泵及各冷凝液泵,把浓度为96%的硝铵溶液及洗涤液,分别送至系统各岗位,保证系统正常运行。
2、岗位管辖范围:中和洗涤塔(F203)、中和洗涤泵(G201)、工艺洗涤汽冷凝器(E202)、工艺洗涤液槽(F204)、工艺冷凝液泵(G202A/B)、未洗涤冷凝液槽(F302)、未洗涤冷凝液泵(G302A/B)、再溶槽(F301)、96%硝铵溶液泵(G301A/B)、干燥洗涤器受槽(F402)、干燥洗涤泵(G402A/B)、干燥洗涤器(F401)、冷凝液缓冲槽(F601)、冷凝液加压泵(G601)、冲洗水地槽(F602)、冲洗水泵(G602A/B)、开工槽(F308)、添加剂计量泵(G303)、添加剂制备槽(F306)、包裹剂加热筒(E404)、包裹剂储槽(F403)、包裹剂转手槽(F404)、包裹剂计量泵(G405A/B)、包裹剂喷头、取样冷却器(硝铵溶液)(SC202)3、岗位工艺原理及流程简述:从F202闪蒸分离出来的78.5%的硝铵溶液在F202中闪蒸产生蒸汽的内压作用下,进入E301A进行蒸发浓缩,蒸发后96%的硝铵溶液进入F301中加入氨气调节其PH值,从S401筛分下来的不合格颗粒通过搅拌器溶解于F301中,用96%的硝铵溶液输送泵G301把F301中的硝铵溶液送往F303或E303进行造粒或浓缩造粒。
处理后的工艺冷凝液由泵(G202)从F204中抽出,一部分送往添加剂制备槽(F306)用于制备添加剂,一部分经E601A/B冷却后进入F601,另一部分送往F302补充其液位。
未洗涤冷凝液槽F302中的未处理工艺冷凝液,由泵G302A/B 抽出后,一部分送往造粒洗涤液储槽(F305)中供造粒洗涤用,一部分送往F203以补充其液位,一部分经E601A/B冷却后进入F601,另一部分送往F308。
F203中循环洗涤液用中和洗涤泵G201A/B抽出,一部分用于循环洗涤,一(紧急情况送往F202,用于调节F202内的温度),部分去补充F402中的洗涤液量,另一部分去F203A供循环洗涤用。
硝酸铵的生产工艺与操作.doc
硝酸铵的生产工艺与操作:目录第一节硝酸铵的性质 2一、多晶现象 3二吸湿性 3三、结块性 3四、爆炸危险性和起火危险性 4第二节硝酸铵生产的几种方法: 7一、常压中和造粒法 7二、加压中和一段蒸发造粒法 8三、加压中和无蒸发沸腾造粒法 8四、常压中和二段蒸发真空蒸发结晶生产硝酸铵 9第三节氨和硝酸的中和过程 10硝酸铵的生产可以分为下列几个主要过程 10一、中和反应原理 10二·中和过程流程 11三·中和主要设备 11四,正常操作管理 12第四节硝酸銨溶液的蒸发 16一蒸发过程原理 16二、蒸发流程 19三.蒸发主要设备 21一.二段蒸发结构如图75所示。
21第五节硝酸銨溶液的结晶 31二、结晶流程 33三、主要设备维护 33四、正常操作管理 34第六节硝酸銨成品的包装、贮存及运输 38第一节化学分析 38第二节自控简介 48临沂远博化工有限公司曹守印第一节硝酸铵的性质57安全文件H2O×二氧化硫SO2+ 纯硝酸铵(含35%的氮)为白色结晶。
其中的氮以铵基及硝酸基两种形态存在。
分子量为80.04,纯硝酸铵的熔点为169.1℃,即使含微量的水,其熔点也会降低。
比重介于1.4~1.79克/厘米3之间。
比热(在20~28℃)0.422卡/克、度或87.2千卡/克分子,熔融热16.2卡/克。
硝酸铵在水中的溶解度很大,并随温度的升高而急剧增加,见表32表32 NH4NO3在水中的溶解度硝酸铵溶液的沸点和比重,随浓度的增加而增大。
见表33 表33 不同浓度下NH 3NO 3的沸点和比重硝酸铵还具有下列特殊性质。
一、多晶现象硝酸铵具有五种不同的结晶体,每一种晶体,都只有在一定的温度范围内才是稳定的。
硝酸铵的五种晶形如表34所示 表34 硝酸铵的晶体形态34将硝酸铵缓慢加热或冷却时,它可以连续地从一种晶形转化为另一种晶形,并伴随着表34所示的热效应。
如果突然从高温冷却至低温,即可以从一种晶形直接转化为另一种晶形,而不经过中间的晶形。
最新硝铵分析规程
目录第一章液氨分析规程 (3)一氨含量的测定 (3)二残留物含量的测定 (4)三液氨中油的测定 (6)四液氨中水分的测定 (7)第二章气体分析规程 (10)一氨-空气混合气中氨含量的测定 (10)二尾气成分的测 (12)尾气中氮氧化物的测定 (12)尾气中氧含量的测定 (13)第三章硝酸成分分析规程 (14)一硝酸浓度的测定 (14)重量法 (14)密度法 (15)二硝酸中铵盐含量的测定 (17)三稀硝酸中Cl-的测定 (18)滴定法 (18)硫氰酸汞比色法 (19)四硝酸中亚硝酸含量的测定 (21)第四章硝铵溶液分析规程 (22)一反应器出口中和溶液酸碱度的测定 (22)二蒸发器出口与各贮槽溶液硝铵含量的分析 (23)三硝铵溶液中Cl- 的测定 (24)第五章成品硝铵分析规程 (27)多孔粒状硝铵技术指标 (28)一硝酸铵含量的测定 (29)二游离水分的测定 (31)三 10%硝酸铵水溶液pH值的测定 (32)四吸油率的测定 (32)五松密度的测定 (33)六粒度测定 (35)七 SK添加剂含量的测定 (37)八标志、包装、运输和贮存 (38)九安全要求 (39)第一章氨分析规程一氨含量的测定GB/T 8570.2—20101 范围GB/T 8570的本部分规定了液体无水氨(液氨)氨含量计算方法。
2 规范性引用文件GB/T 8570.3 液体无水氨的测定方法残留物含量的测定重量法GB/T 8570.4 液体无水氨的测定方法残留物含量的测定容量法3 原理液体无水氨的氨含量为扣除用重量法或容量法测得的液氨残留物含量,以氨的质量分数计。
4 分析结果的表述(按重量法)和w2(按容量法),以氨的质量分数计,数值以%氨含量w1表示,分别按式(1)和式(2)计算: (1) (2)式中——按GB/T 8570.3测得的残留物的含量,%W3W——按GB/T 8570.4测得的残留物的含量,%45 允许差平行计算结果的绝对差值应符合表1要求。
硝铵操作规程
600 t/d加压硝铵装置工艺操作规程目录一、生产原理 (2)二、流程简述 (3)三、中和蒸发氨回收岗位操作规程 (6)四、主控岗位操作规程 (23)一、生产原理本装置是用硝酸装置生产的55-58 %的稀硝酸与气氨进行中和反应制成硝铵溶液,硝铵溶液经浓缩,并加入适量的辅助原料,然后在造粒塔上通过喷嘴喷出以形成球形形状的硝铵肥产品。
同时回收并利用中和冷凝液中氨和水以减少对环境的破坏。
1.1、中和硝酸与气氨的反应为中和反应,生成硝酸铵并放出大量的热。
中和反应为: NH3+HNO3=NH4NO3+35.5 Kcal反应产物浓度及放热多少与稀硝酸浓度和硝酸,气氨温度有关:硝酸浓度为55%, 30 ℃,气氨为70 ℃中和压力为0.35 MPa时,中和溶液浓度可达81 %。
本装置采用0.36 MPa的加压中和,为防止中和温度剧烈上升而引发硝铵分解甚至爆炸,中和器底部加入适量冷却液以控制中和温度在180 ℃。
反应产物浓度约78 %,中和器分上下两段,下段为反应段,由内筒和外筒构成。
中和反应发生在内筒,硝酸和气氨在此由喷咀喷出,互相接触,剧列反应并放出大量热,使溶液温度急剧升高,并使部分水份蒸发,溶液变轻上升至中和器上段,在此汽液分离除部分中和溶液经中和器出口流出外,大部分溶液沿外筒循环至下段进入中和内筒以确保中和器中不出现任何热点死角。
中和器设计操作温度为180 ℃,实际操作时稍高于此,但不应超过186 ℃,该温度可由中和冷却液加入量来控制。
氨、酸比例应控制在使中和液pH值不低于4.5。
中和器正常操作压力为0.36 MPa,该蒸汽对于后续一段蒸发是非常适宜的,可直接用于将硝铵液浓缩至95 %,但中和压力不能过高,否则可能引起中和温度上升,从而危及安全生产。
该压力不超过0.4 MPa。
中和器压力控制由中和冷凝器进汽阀来控制。
由于中和反应在较高的温度和压力下进行,因而应特别强调的是不得将油带入中和器,主要是指气氨和硝酸中带油,氨蒸发器应经常排污。
硝酸铵的生产工艺与操作课件
硝酸铵的生产工艺与操作:目录第一节硝酸铵的性质 2一、多晶现象 3二吸湿性 3三、结块性 3四、爆炸危险性和起火危险性 4第二节硝酸铵生产的几种方法: 7一、常压中和造粒法 7二、加压中和一段蒸发造粒法 8三、加压中和无蒸发沸腾造粒法 8四、常压中和二段蒸发真空蒸发结晶生产硝酸铵 9第三节氨和硝酸的中和过程 10硝酸铵的生产可以分为下列几个主要过程 10一、中和反应原理 10二·中和过程流程 11三·中和主要设备 11四,正常操作经管 12第四节硝酸銨溶液的蒸发 16一蒸发过程原理 16二、蒸发流程 19三.蒸发主要设备 21一.二段蒸发结构如图75所示。
21第五节硝酸銨溶液的结晶 31二、结晶流程 33三、主要设备维护 33四、正常操作经管 34第六节硝酸銨成品的包装、贮存及运输 38第一节化学分析 38第二节自控简介 48临沂远博化工有限公司曹守印第一节硝酸铵的性质57安全文件H2O×二氧化硫SO2+ 纯硝酸铵(含35%的氮)为白色结晶。
其中的氮以铵基及硝酸基两种形态存在。
分子量为80.04,纯硝酸铵的熔点为169.1℃,即使含微量的水,其熔点也会降低。
比重介于1.4~1.79克/厘M3之间。
比热(在20~28℃)0.422卡/克、度或87.2千卡/克分子,熔融热16.2卡/克。
硝酸铵在水中的溶解度很大,并随温度的升高而急剧增加,见表32表32 NH4NO3在水中的溶解度硝酸铵溶液的沸点和比重,随浓度的增加而增大。
见表33 表33 不同浓度下NH 3NO 3的沸点和比重硝酸铵还具有下列特殊性质。
一、多晶现象硝酸铵具有五种不同的结晶体,每一种晶体,都只有在一定的温度范围内才是稳定的。
硝酸铵的五种晶形如表34所示 表34 硝酸铵的晶体形态34将硝酸铵缓慢加热或冷却时,它可以连续地从一种晶形转化为另一种晶形,并伴随着表34所示的热效应。
如果突然从高温冷却至低温,即可以从一种晶形直接转化为另一种晶形,而不经过中间的晶形。
KT多孔硝铵操作法正式版
岗位责任制1从属关系1.1当班工长在行政业务上受车间主任和段长领导,在技术业务上受车间技术组领导,当班期间属调度室直接领导,车间值班人员行使主任职能。
1.1.2操作工在行政业务上受车间主任,段长和当班工长领导,在技术业务上受车间技术组指导,当班期间在调度室和当班工长直接领导下进行工作,车间值班人员行使主任职能。
1.2权力与责任1.2.1权力1.2.1.1工长工长是当班工作的领导者和组织者,根据生产情况,有权做出负荷加减,设备开停,人员安排及改变操作条件等处理意见,以保证生产的稳定平衡。
对调度室下达的批示,有权提出询问,但在调度坚持其指示时,要遵照执行,其后果由调度负责,如果明显可能酿成重大事故时,可拒不执行并迅速越级上报。
根据工作需要。
有权临时调动本班人员的工作。
有权向本班人员正确传达上级批示和自己的意见。
并要求其严格执行。
有权要求车间和有关单位对设备仪表的修理和更换及原材料,工具的合理发放,以确保安全生产。
对外来人员有权提出询问,必要时可令其离开工段。
根据有关工段的负荷变化在调度统一组织下进行负荷调整和设备开、停、倒换工作。
根据动火制度要求,例行动火手续的批示工作,采取必要措施,保证安全,在事故状态下,有权停止检修,动火和其它工作。
请无关人员离开现场。
1.2.1.2操作工操作工应对本岗位所属设备、门窗、工器具、防护品等全面负责,有权禁止无关人员动用。
事故状态下,可降低设备负荷,必要时可停车,但立即联系工长,并发出事故信号,通知有关单位,有权通知无关人员离开现场。
操作岗位上在毒气过多的情况下,可打开事故柜使用防护用具。
着火爆炸时可以使用消防器材。
操作人员履行设备检修前的准备,检修中的安全(主要是化工处理)和检修后检查验收工作,在所辖设备的检修其间,反映检修工作的进度和质量。
对本岗位的操作指示,操作方法,设备结构和安全技术等,根据操作经验不断提出改进意见,但必须经有关领导同意后方能执行。
当班期间对工长下达明显违反操作规程,并有酿成重大事故时,可拒不执行并迅速越级上报。
多孔硝铵造粒岗位操作法
造粒岗位操作法1、岗位任务:将中和洗涤岗位送来的94.0--97.5%的硝铵溶液通过喷头喷淋,在造粒塔内经过空气冷却变成颗粒,造粒空气洗涤除尘后排入大气。
2、岗位管辖范围:塔顶受槽(F303)、塔顶受槽搅拌器(A302)、硝铵溶液过滤器(S302)、造粒塔(T301)、造粒喷头(H301A—I)、添加剂储备槽(F307)、造粒塔引风机(G305A —D)、造粒洗涤器(F304A—D)、最终蒸发器(E303)、最终蒸发空气加热器(E304)、最终蒸发通风机(G306)、最终蒸发空气过滤器(S301)、相关建筑物及所属管线、仪表、阀门、防护器材、通讯工具、岗位记录报表等。
3、岗位工艺原理及流程简述:3.1工艺原理:一定浓度的硝铵溶液在高于其结晶温度时呈溶液状态,若低于其结晶温度时则会变成固体。
根据这个原理硝铵溶液在造粒前的温度高于对应的结晶温度,经造粒喷头的小孔后,在下降过程中变成小液滴,小液滴靠重力下落,通过与塔底来的冷空气逆流接触换热后被冷却到结晶点以下,变成硝铵颗粒。
3.2、工艺流程简述:生产多孔硝铵时,来自中和洗涤岗位94.0%—97.5%的硝铵溶液经溶液过滤器S302进入F303槽,并在F303适当加氨以调节硝铵溶液的PH(根据中控指令或分析数据进行)。
在槽内加入适量添加剂。
硝铵溶液通过9个造粒喷头喷洒在造粒塔内,与空气逆流接触,冷却后变成颗粒。
生产工业硝铵时,来自中和洗涤岗位94%—96%的硝铵溶液进入E303,与1.5Mpa蒸汽间壁换热,并与E304来的热空气逆流接触,浓缩至98.5%以上进入F303,并在F303适当加氨以调节硝铵溶液的PH(根据中控指令或分析数据进行),硝铵溶液通过9个造粒喷头喷洒在造粒塔内,与空气逆流接触,冷却后变成颗粒。
造粒空气在造粒塔内自下而上流动,塔顶设置了四台轴流引风机。
空气排空前在洗涤器F304A/B/C/D内除去粉尘,来自G304泵的洗涤液在F305与F304A/B/C/D之间构成循环。
硝铵
41.硝铵装置区内在安全方面应注意哪些?答:1禁止将铜。
锌材质,金属粉末。
碎硫磺等存放在装置区内。
2所有木头。
纸片。
抹布等有机物应清理干净。
3各部位应避免油和油脂的积聚。
润滑部位的残余应彻底清除4禁止将污染的硝铵颗粒或溶液返回系统利用5作业必须经化工人员许可,在采取防范措施后方可实施6严禁吸烟,不能将任何火种带进装置区内。
42简述冬季停车后的防冻,防硝铵结晶的操作要点?答:1保留系统内的蒸汽加热,蒸汽伴管,整齐夹套2排空F202.F303内硝铵溶液。
3根据停车时间循环F301内德溶液或排空4排净泵。
管线内的硝铵溶液,并用蒸汽吹扫。
最后排尽冷凝液。
5根据停车时间排净各洗涤液槽。
或用蒸汽保温6定期检查个防冻点。
泵要定期盘车。
46最终产品的质量如粒度。
温度。
孔隙率。
结晶等类型等与哪些因素有关?答:与颗粒的下降高度。
造粒塔截面积。
空气流速和温度。
溶液的浓度和温度等因素有关47正常生产期间E401巡检内容有那些?发现异常应如何处理?答:巡检内容:1检查E401的负压情况。
2物料流态化情况。
3流化床的观察门是否关闭好处理方法:1若负压太大或正压要及时联系中控调整。
保证在微负压的情况下运行。
2有大块疤流态化不好时要及时清理;无疤块,沸腾不好时,及时联系中控调整风量,S101过滤器堵,及时抽出来清洗;若E401床孔堵或E103.E104翅片糊。
流化床坐床严重,物料不流动。
要及时停车清洗E401或E103E104翅片;3要及时关闭好。
48.皮带跑偏的原因有哪些?答:1滚筒上有结疤。
2托辊掉或托辊结疤3滚筒或皮带上粘有油污。
冰霜或水4滚筒位置偏斜5输送皮带的张力不够6皮带的接头缝不垂直中心线。
托辊与机架纵向中心线不垂直49清洗更换喷头的程序及注意事项有哪些?答:更换喷头程序:1关闭喷头的入口球阀。
2打开喷射吹扫ANS管线。
喷头,吹扫干净后关闭喷射,3拆下喷头清洗干净,4清洗合格后。
组装好喷头并确认法兰螺栓是否紧固。
硝铵装置干燥工序运行问题及解决方法
硝铵装置干燥工序运行问题及解决方法摘要:介绍了加压中和法硝酸铵生产工艺,对多孔硝铵生产过程中固体物料处理进行了阐述,对多孔硝铵干燥工序遇到的问题进行了分析和探讨,制订了针对性的工艺控制方案,对其效果进行了确认,并对下一步的改进方向提出了建议。
关键词:硝酸铵多孔干燥转筒风量调节流化冷却1、硝酸铵生产工艺简介1.1工艺原理简介1.1.1硝铵中和硝铵产品是由无水气氨和含水硝酸反应生成。
NH3(气态)+HNO3(含水份)—→NH4NO3(含水份)+HR该中和反应放出大量热。
若用100%的硝酸,HR=34.6千卡/摩尔。
本装置工艺中采用加压管式反应器,可一次性生成79-87%的硝铵溶液。
管式反应器出口硝铵浓度取决于硝酸浓度和操作条件(压力和温度)。
在管式反应器中,反应热和硝酸浓度有如表1-1所示对应关系。
加压管式中和反应,在管道式反应器内迅速完成。
管式反应器主要由两部分构成:一个是加压管道反应器,能保证气氨和硝酸充分接触;另一个则是分离器,在此将中和反应所产生的蒸汽从溶液中分离出来。
1.1.2中和反应过热蒸汽处理工序在管道反应器中产生的过热蒸汽经过中和洗涤,以便回收蒸汽中夹带的硝铵和游离氨。
洗涤塔由三部分组成:第一部分是文丘里补充反应和饱和器;第二部分是填料段循环洗涤器;第三部分是三层塔板洗涤器。
塔出口还设置了高效纤维除雾器,塔底部设置循环泵并将一定量硝铵液返回反应器分离罐,以便控制反应后的硝铵溶液温度。
以此来控制分离器底部溶液浓度和确保氨酸中和反应的安全和稳定。
改变原有KT设计理念,中和洗涤塔即中和又洗涤作用充分发挥。
原设计理念洗涤过程和中和过程都在填料部分,具体说基本都在洗涤塔填料的底部五层范围内游离氨和酸性洗涤液及硝酸发生中和反应,此时过热的工艺蒸汽和洗涤液接触,同时发生放热的中和反应,不锈钢填料承受高温同时接受酸腐蚀和硝铵溶液腐蚀,所以更换不锈钢波纹填料时,大家都发现底部3层至5层腐蚀非常严重,甚至不能成型而变为粘泥状态。
工业粉状硝铵炸药的基本工艺
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第四节 气流工艺
• (1)生产效率高。 • (2)安全性好。 • (3)劳动条件好,劳动强度小。 • (4)设备投资少,占地面积小。 • (5)产品质量高,气候适应性好。 • 但是与其他工艺相比,气流工艺也存在一些缺点,主要有: • (1)生产品种单一。 • (2)炸药的配比有时波动较大。
• (1)硝酸铵:70%通过40 目筛,水分含量不大于0.25% 。 • (2)梯恩梯:90%通过60 目筛。 • (3)木粉:全部通过32 目筛,水分含量在4%以下。 • 在原料质量满足上述要求的情况下,用此工艺可以生产出质量较好的
炸药产品。
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第一节 轮碾工艺
• 如果各种原料加工过程中的质量达不到要求,则该工艺生产出的炸药 质量就很难得到保证。对此,经过生产企业的技术人员在生产实践中 的探索,为了既保证安全生产,又能满足产品质量的要求,在以上两 种工艺的基础上,提出了一种新的轮碾工艺生产方法,即中温中砣轮 碾法。
• 该工艺的主要优点: • (1)工艺简单,技术不复杂,新工人上岗前简单培训后就能学会操
作。
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第一节 轮碾工艺
• (2)对原材料要求不高,可使用粗碎硝酸铵,梯恩梯无须粉得很碎 ,甚至可以直接投入片状梯恩梯。
• (3)可混制多个品种的炸药,设备利用率高。 • (4)混制炸药的效果好,产品质量稳定。原因是:各原料在高温、
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第二节 球磨工艺
• 球磨工艺是在常温下,利用球磨机对各种原料进行混合而制得炸药的 一种工艺。由于是常温下混合,所以亦将该工艺称为冷混法。
• 该工艺由于是常温混合,所以干燥效果差,同时球磨机的粉碎能力也 低于轮碾机,所以对原料的加工质量要求较高。硝酸铵必须经过细碎 和干燥,木粉和食盐的要求同轮碾工艺。
试析硝酸铵的生产工艺操作注意事项
试析硝酸铵的生产工艺操作注意事项
周丽娟(黑龙江黑化集团有限公司硝铵厂 黑龙江 161041)
摘要:硝酸铵的生产一直以来就是化工生产行业非常重要的 一部分,对其生产工艺操作的完善与改进一直是相关学者的重点 研究项目。本文以理论结合实际的方式,将某工厂的硝酸铵生产 工艺作为分析基础,讨论了硝酸铵生产中所存在的问题,并提出 了硝酸铵生产工艺的操作过程中应该注意的事项,为安全高效的 生产提供了理论依据,让硝酸铵的生产可以更加稳定,成本能够 更低。
关键词:硝酸铵生产;生产工艺;操作流程;注意事项 硝酸铵是一种十分常见的化学物质,目前主要有实验室与工 业生产的两种用途。由于硝酸铵在加热过程中会发生爆炸,因此 在其生产流程中一般会使用安全性能较好的设备。经过我国工 业生产水平的不断发展,硝酸铵的生产能力也取得了很大程度的 进步,其工业生产正在朝着集中化、安全化、系统化的方向转变。 目前我国生产硝酸铵的原理是采用气态氨与稀硝酸进行反应,生 产的流程包括了反应、浓缩、结晶以及包装等几步,在每每一步都 需要注意生产的效率以及安全性。 一、硝酸铵生产的工艺概况及特点 本文所选取的是我国一家较为大型的硝酸铵生产工厂,在硝 酸铵的生产工艺方面处于国内的领先水平,具有很强的代表性。 其工业生产的工艺流程概况以及工艺特点非常典型,我国的许多 化工企业与该工厂的硝酸铵生产工艺是完全一样的。因此,通过 对该工厂的硝酸铵生产工艺的分析,可以对我国的硝酸铵生产水 平有较为全面的了解。 1.硝酸铵生产的工艺概况 在 硝 酸 铵 的 生 产 过 程 中 ,气 态 氨 与 稀 硝 酸 的 反 应 压 强 为 0. 46Pa,反应的地点为专业的中和反应设备之内。在中和反应设 备内进行初步反应之后,将气液混合物通过分离器进行分离,通 常可以得到 80%左右的硝酸铵溶液。在经过初步反应之后,将硝 酸铵溶液通入闪蒸罐中,对溶液进行浓缩,一般需要将硝酸铵的 浓度浓缩到 95%以上。在完成了浓缩步骤之后,可以向硝酸铵的 浓溶液中加入添加剂,让形成硝酸铵的结晶,之后进行包装即 可。在生产过程中会产生一定量的废气,经过处理达到排放要求 之后,可以将其排入外界大气之中。 2.硝酸铵生产的工艺特点 经过调查发现,该工厂为了紧跟工业生产水平发展的步伐, 提高生产效率,降低能源消耗,采用了改进式的设备来进行硝酸 铵的生产工作。其硝酸铵的生产工艺特点囊括了许多方面,从设 备方面展开分析,其工艺特点主要有浓缩液制备的效率与安全性 好、浓缩浓度高、浓缩成本低、空气冷却干燥方便等等。在整个硝 酸铵的生产流程中,将改进措施重点放在了硝酸铵的浓缩上面, 管式中和反应器强化了对稀硝酸的雾化功能,浓缩的设备采用的 是降膜蒸发器,在最大程度上保证了浓缩的质量。一般在浓缩时 将硝酸铵的浓度提高到越高水平,生产所得的硝酸铵= 晶体质量 也就越高。 二、硝酸铵成产工艺操作中的注意事项 虽然说当今工业设备能够完成很多化工生产工作,硝酸铵的 生产水平得到了很大程度上的提升,但硝酸铵的生产工艺中仍然 存在着较多的问题,影响着生产工艺的效率以及安全性。只有对
硝铵装置的危险性及采取的措施
加压中和法硝酸铵装置爆炸危险性分析1659年,由德国人J.R.格劳贝尔首次制得硝酸铵。
最初它既作为化学肥料大量使用着,也是制造工业炸药的重要原料。
在我国2002年国务院将硝酸铵产品列入《民用爆炸物品》,禁止硝酸铵作为化肥销售,目前世界上大多数国家都已经禁止将硝酸铵作为化肥销售。
1、硝铵爆炸事故因为硝酸铵是一种强氧化剂,同时又是自反应性物质,国内外生产、使用中曾发生多次重大事故。
1921年9月21日晨,德国奥堡的巴斯夫公司的一家工厂,为破碎已结成大块的4500 t硝酸铵与硫酸铵的混合盐,使用代拿迈特炸药来爆破而发生了大爆炸,造成509人死亡,160人失踪,1952人受伤,现场留下了一个直径130 m,深60 m的爆坑,在半径6km 范围内造成了严重破坏,消防人员及有关人员全部丧生。
1947年4月16日,停泊在美国德克萨城装有2280 t袋装硝酸铵肥料的法国货船“兰得卡浦”号,因硝酸铵起火发生大爆炸,半径1英里范围内的所有房屋被摧毁,有552人死亡,3000人受伤,损失达6700万美元。
同年7月28日,在法国的布勒斯特港,从美国开来的“利那尔基”号货轮,装载的硝酸铵发生爆炸,船上的救火人员全部丧生。
这场爆炸共死亡l00多人,近千人受伤。
1993年,深圳清水河危险品仓库发生了火灾,其中堆积了大量的硝酸铵,且天气炎热,混装硝酸铵与其他的化学品发生自燃分解放热,导致爆炸,经济损失达2.4亿元,死伤达800余人。
1995年11月16日,云南省天然气化工厂硝铵蒸发系统发生意外爆炸事故,分析的原因可能有2条:一是因溶液中含有机物的药剂成分,提高了硝铵的爆炸敏感度;二是因蒸发提浓到一定程度时,堵塞在管子内部超温,引起管内硝铵热分解。
1998年1月6日23点03分,陕西兴平兴化集团有限责任公司,生产系统硝酸铵溶液爆炸,死亡22人,重伤6人,轻伤52人,直接经济损失7400万元。
2005年9月12日23时20分许,云南省弥勒县朋普镇新车村委会沈岗寨村村民李红文驾驶解放151型长厢货车(载18吨硝酸铵)停放在自家院内发生爆炸,造成13人死亡、50人受伤,事故殃及周围5个村寨、17户房屋被夷为平地、64户房屋倒塌、447户房屋局部受损。
硝铵专项培训内容
硝铵车间硝酸铵培训内容一、硝铵的理化性质1、硝酸铵简称硝铵。
分子式NH4NO3,分子量80.04。
危规号: 51069,危险性类别: 5.1类,氧化剂熔点(℃):169.6 沸点(℃):210(分解) 相对密度(水=1):1.72(无水)纯硝酸铵为无色(或白色)结晶,铵态氮和硝态氮的总氮含量为35%,氨与硝酸在稀溶液中的中和热为51.8KJ/mol。
硝铵极易溶于水中,并随温度的增加而显著增加,硝铵在非水溶液中的溶解度也比较高,它溶解于液氨中的速度很快,其溶解度如表1-1所示:50-70%(重量)的硝铵水溶液具有强烈的吸氨性质,可用它来分离气体中的氨。
乙醇仅能溶解硝铵4%;30℃增加到20%;60℃时可达40%左右。
25℃时溶于吡啶约18.6%。
硝铵溶于丙酸,但不溶于醚类。
硝酸铵有五种晶型,正方晶型、菱形晶型、菱形八面晶体、正方晶型,每种晶体在一定的温度范围内是稳定的。
将硝铵缓慢加热或冷却时,可以连续地从一种晶型转化为另一种晶型,并伴有一定的热效应。
若迅速从高温冷却到低温,即可以从一种晶体直接转化为另一种晶型,而不经过中间的晶型。
在晶型转化的同时,晶型的结构、密度及其他物理性质亦随之发生变化。
温度低于32.3℃的菱形晶型和正方晶型最稳定,而32.3℃接近一般气温,人们根据它的密度最大体积最小的特性,作为产品贮存理想的技术条件。
硝铵是一种吸湿性、结块性很强的物质,其湿点约等于60%。
当空气的相对湿度大于60%时,硝铵将具有吸湿性。
当温度变化时,硝铵被湿润或被干燥。
干燥时,由晶型表面的母液中析出盐的结晶;润湿时则晶粒的形状、位置发生变化,颗粒互相粘结。
由于硝铵具有晶型转变的特性,将较高温度的硝铵置于袋中冷却时,随着温度的下降而变型;在压力下这种变型重新组合成新晶型过程中,便发生结块。
此外,没有结块的纯硝铵在贮存期间也会由于本身具有吸湿性,逐渐吸收水份而结块。
2、禁配物:强还原剂、强酸、易燃或可燃物、活性金属粉末。
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硝铵车间分析操作法目录吸油率的测定:重量法1.1范围适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析1.2 引用标准1.3 方法提要试样经轻柴油浸泡后,通过玻璃坩埚式滤器抽滤,称量试样吸油后的增量。
1.4仪器和设备1.4.1托盘天平:分度值0.1g1.4.2烧杯:150mL1.4.3坩埚式滤器:30mL-41.4.4真空泵:真空度大于0.027MPa1.5试剂和材料1.5.1轻柴油0号:试验室温度t>15℃使用0号轻柴油;1.5.2轻柴油-10号;试验室温度t<15℃使用-10号轻柴油。
1.6 分析步骤1.6.1称取约20克试样(精确至0.1克)置于清洁干燥的150mL烧杯中。
1.6.2 加入约35mL轻柴油浸泡10分钟后,将试样转移至4号玻璃坩埚式滤器内。
1.6.3 在真空度大于0.027MPa条件下抽约8分钟直至无油滴下为止。
1.6.4抽滤后的试样转移到清洁干燥已知质量的烧杯中称量(精确至0.1克)。
1.7结果计算吸油率以质量百分含量表示,按下式计算:ω=(m2-m1)/ m1×100式中:ω:吸油率以质量百分含量表示m1:试样的质量(g)m2:试样吸油后的质量(g)1.8注意事项允许误差:取平均测定结果的算术平均值为结果;平均测定结果的绝对差值不大于0.5%2松密度的测定:重量法2.1范围适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析2.2 引用标准2.3 方法提要试样以规定的装置加入已知容器中,测定每单位容积的质量(g/cm3)2.4仪器和设备2.4.1漏斗:Ø120mm(容积150mL)颈长约50mm,颈口装有约60mm长橡皮管或软质塑料管。
夹上弹簧片;2.4.2试样杯:可用100mL量筒;2.4.3刮刀:约150mm长钢质刮刀。
2.4.4托盘天平:分度值0.1g2.5分析步骤将试样杯置于漏斗颈口正中位置,调节颈口端与试样杯之间距离约为20 mm,夹紧弹簧夹,将试样倒入漏斗中,使试样体积略大于试样杯容积,松开弹簧夹,使试样快速流入试样杯直至有少量溢在不受外力振动条件下,将试样杯轻轻移离漏斗,用刮刀刮平过满的试样,称量含有试样的试样杯(精确至0.1克)。
2.6 结果计算分析结果的表示:松密度以g/cm3表示,按下式计算:ρ=(m1-m)/ V式中:m:试样杯的质量(g)m1:试样杯加试样的质量(g)V:试样的容积cm3。
2.7注意事项允许误差:取平均测定结果的算术平均值为结果;平均测定结果的绝对差值不大于0.03。
3颗粒度测定:筛分法3.1范围适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析3.2 引用标准GB6003;3.3 方法提要试样在试样筛中振动过筛,测定Ø0.5~2.5mm颗粒的百分含量。
3.4仪器和设备一般实验室常用仪器及孔径0.5mm、2.5mm的试样筛,并带筛底和筛盖(符合GB6003的R40/20系列)。
3.5分析步骤3.5.1 将孔径0.5mm、2.5mm的试样筛,按孔径大小从上至下叠好,装好筛底。
3.5.2 称取硝酸铵100g(精确至0.1克),置于孔径2.5mm试样筛上,盖好筛盖。
3.5.3 机械振动或人工水平振动,振动频率80次/分钟左右,振动2分钟。
3.5.4 将留在0.5mm孔径筛子上的试样移入烧杯中,称量(精确至0.1克)。
3.6结果计算粒度,以Ø0.5~2.5mm颗粒的质量百分含量表示,按下式计算:ω(%)=m1/ m×100式中:m:试样质量(g)m1:留在0.5mm孔径筛上的试样质量(g)V:试样的容积cm3。
4 结晶状硝酸铵游离水含量的测定:烘箱干燥法4.1范围适用于结晶状硝酸铵的成品和半成品的分析。
4.2 引用标准4.3 方法提要试样于烘箱中干燥,测其所含水分。
4.4仪器和设备一般试验室常用仪器及高30mm,直径50mm,并配有磨口盖的称量瓶。
4.5分析步骤4.5.1用预先在100~105℃下干燥至恒温的称量瓶称取试样5g(精确至0.001克)4.5.2 打开称量瓶盖置于温度控制在100~105℃的烘箱中,干燥至恒温。
4.6结果计算结晶状硝酸铵水分质量百分含量ω按下式计算:ω1=[(m-m1)/ m]×100—结晶状硝酸铵水分质量百分含量;式中:ω1m —干燥前试样的质量,g ;m1—干燥后试样的质量,g ;4.7注意事项取平均测定结果的算术平均值为结果;平均测定结果的差值不大于0.10%。
5 氨气动火分析5.1 范围适用于有氨存在环境中,进行动火作业时的分析。
5.2 引用标准5.3 方法提要以过量的H2SO4吸收空气中的氨,剩余的H2SO4以NaOH回滴通过H2SO4消耗量计算空气中氨含量。
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4H2SO4+NaOH= H2SO4+2H2O5.4仪器和设备5.4.1圆底烧瓶:1000 mL5.4.2 真空泵:负压至0.093MPa以上5.4.3 滴定管:分度值0.1 mL5.5试剂和材料5.5.1甲基红指示液:1.0g/L,溶剂是95%乙醇溶液;5.5.2硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.100mol/L;5.5.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.100mol/L。
5.5.4考克油(或凡士林)5.6分析步骤5.6.1用滴定管往圆底烧杯中加10mL C(½H2SO4)=0.1mol.L-1溶液和一定量的中性蒸馏水(为了计算方便,加入水和H2SO4后烧瓶的实际容积应为一整数。
)及2~3滴甲基红指示液。
5.6.2塞好带有旋塞的胶塞在真空泵上抽空负压至700mmHg以上,记录压力及室温。
5.6.3然后到动火地点去取样,将烧瓶倒置,打开旋塞使空气慢慢抽入瓶内,直至瓶内不再冒泡为止。
(动火地点如果是在室外,取样是应注意风向)。
5.6.4测量瓶内负压。
打开瓶塞并用中性蒸馏水冲洗,洗液亦并入瓶中,用C(NaOH)= 0.1mol.L-1溶液滴定至终点。
5.6.5如果取完样后溶液呈黄色则用C(½H2SO4)=0.1mol.L-1 H2SO4滴定至终点。
5.7 结果计算(a-a1)×1.7ρNH3=---------------------------------×1000V o+(a-a1)×2.21(a-a1)×2.21φNH3=---------------------------------×100V o+(a-a1)×2.21(a+b)×2.21ρNH3=---------------------------------×1000V o+(a+b)×2.21(a+b)×2.21φNH3=---------------------------------×100V o+(a+b)×2.21式中:ρNH3:NH3的质量浓度;mg/LφNH3:NH3的体积分数;%a:加入的C(½H2SO4)=0.1mol.L-1 H2SO4mLa1:滴定用去C(NaOH)= 0.1mol.L-1 NaOHmL数b:溶液呈黄色时滴定用去C(½H2SO4)=0.1mol.L-1 H2SO4mL数Vo:真空瓶体积换算为标准状况下体积毫升数。
V×273×(P1-P2)Vo=――――――――――――760×(273+t)p1――采样前瓶内负压。
p2――采样后瓶内负压。
V――真空瓶体积t――室温1.7――1毫升C(½H2SO4)=0.1mol.L-1 H2SO4相当于NH3的mg数2.21――1毫升C(½H2SO4)=0.1mol.L-1H2SO4相当于NH3的mg数6氨气纯度的分析6.1 范围适用于808工段中和器使用的纯度大于99.5%的氨气浓度分析。
6.2 引用标准6.3方法提要氨被硫酸吸收,不与硫酸作用的惰性气体(N2、CH4、H2、Ar)进入量气管中,测其体积。
由硫酸消耗量及惰性气体体积求出氨的浓度。
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O6.4仪器和设备6.4.1惰性气体量管:分度值0.1mL6.4.2移液管:25mL6.4.3酸式滴定管:25mL 分度值0.1mL6.4.4碱式滴定管:25mL 分度值0.1mL6.4.5锥形瓶:250mL6.5 试剂和溶液6.5.1甲基红指示液:1.0g/L,溶剂是95%乙醇溶液;6.5.2硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=1.00mol/L;6.5.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.00mol/L。
6.5.4考克油(或凡士林)6.6 分析步骤6.6.1用移液管吸取C(½H2SO4)=1.00mol/L溶液25mL置于洗净的惰性气体量管中;6.6.2加入2~3滴甲基红指示液并使溶液充满量管中;6.6.3用橡皮管使氨气采样口于导气管相连以进行吹洗,然后伸入量管中,调节氨气流速以能数清气泡数目为准;6.6.4通入量气管直到在硫酸上面收集0.1~0.5mL的惰性气体为止,待量气管冷却至室温;6.6.5计下温度,同时量出残气体积;6.6.6将量气管中液体倾入锥形瓶中,再用C(NaOH)=1.0mol/L溶液滴定至终点。
6.7 结果计算φNH3=〔(25-V1)×22.1〕×100/{〔(25-V1)×22.1〕+V f}惰性气体%= V2f/{〔(25-V1)×22.1〕+Vf}式中:V1:滴定用去C(NaOH)=1.0mol/L溶液的mL数;22.1:C(½H2SO4)=1.0mol/L溶液1mL相当氨气的mL数;V2:惰性气体的mL数;f:气体体积换算成标准状况的因数f=273/(273+t);t:室温℃6.8 注意事项6.8.1 往量气管注入酸后,量气管中不许有残余气体存在;6.8.2 测量惰性气体体积时,量气管中溶液温度应于开始之前相同;6.8.3 通气结束时溶液不许呈碱性;6.8.4 为避免溶液剧烈发热应小心调节氨气速度当溶液温度剧烈上升时应停止通氨气,待冷却后再继续通氨气。
7.氨-氮含量测定7.1 范围7.2 引用标准7.3 方法提要7.4 仪器和设备7.4.1蒸馏水蒸馏器:500mL7.4.2量筒:250mL7.4.3 移液管:10mL7.4.4 酸式滴定管:25mL,分度值0.1mL7.4.5 锥形瓶300mL7.5.5 量杯50mL7.5试剂和材料7.5.1磷酸盐缓冲溶液:称取14.3克分析纯无水磷酸二氢钾和68.8克磷酸氢二钾溶于少量无氨水中,并稀释至1000mL,此时PH值为7.4。