DTPA-双(3,5-二甲氧基-4’-氨基二苯乙烯)的合成

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抗菌防螨防霉助剂,防螨抗菌整理助剂,防螨虫过敏助剂,布料织物面料防螨剂,除螨剂

后整理剂的生态环保问题分析陈荣圻上海纺织印染职工大学【摘要】纺织品后整理加工是一个典型的化学处理过程，后整理剂中有一些品种有可能危及人体健康或破坏生态环境。

本文对已经知晓化学结构并经安全性试验的后整理剂进行综合分析，并提出安全的后整理品种。

1 引言纺织产品在生产加工过程中，会接触到各种各样的化学品，特别是后整理加工种类繁多的后整理剂，它们很有可能或多或少地含有或产生对人体有害物质或破坏生态环境。

当人们使用和穿着这些纺织品和服装时，残留在纺织产品上的有害物质就有可能对人体健康造成危害。

崇尚绿色已经成为一种世界性的消费浪潮，生产和销售能够满足人们健康安全要求的产品不仅成为业界的共识，也已成为企业提高市场竞争能力的有效手段。

我国作为世界上最大的纺织品生产和出口大国，大力发展生态纺织品成为一种必然的趋势。

生态纺织品虽然目前尚无确切的定义，也无国际统一的质量控制标准，但在国际贸易领域中，其中一些安全技术要求己经成为合同的基本条款。

因此，从法规对纺织品提出安全方面的基本技术要求，使纺织品生产、流通和消费过程中能够保障人体健康和人身安全，就显得十分必要。

1·1 国际国内主要生态纺织品法规概述国际生态纺织品法规众多，但以欧洲为主，最为知名的是“国际生态纺织品研究和检验协会”的Oeko-Tex Standard l00和欧盟的Eco-Label中的生态纺织品。

前者是国际性民间组织，其技术标准是商业性的，后者由欧盟委员会发布，各成员国作为本国政令，属政府行为。

Oeko-Tex Standard l00自1992年公布第一版以后，历经1995年，1997，1999年和2002年2月9日的2002年版本，框架已定型，2003年，2004年和2005年作了部份修订[1,2]。

Oeko-Tex Standard l00主要是限制纺织品最终产品的有害化学物质，由于考虑得较全面，因此有较高的知名度。

它的技术要求和检测项目有十四个。

泊马度胺的合成路线

泊马度胺的合成路线一、引言泊马度胺是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。

其合成路线是化学领域的一个热门研究方向。

本文将详细介绍泊马度胺的合成路线。

二、合成路线泊马度胺的合成路线可以分为以下几个步骤：1. 原料制备首先需要制备2-氨基-3,5-二甲基苯甲酸（DMAP）。

DMAP可以通过苯甲酸和亚硝基乙酰胺反应得到。

2. 合成中间体将DMAP与氯乙酸异丙酯在碱性条件下反应，得到2-(氯乙酸异丙酯基)-3,5-二甲基苯甲醇（A）。

3. 氢化反应将中间体A与氢气在催化剂存在下进行加氢反应，得到2-(异丙氨基)-3,5-二甲基苯甲醇（B）。

4. 酰化反应将中间体B与丙烯酰氯在碱性条件下进行酰化反应，得到泊马度胺（C）。

三、各步反应机理及优化方法1. 原料制备苯甲酸和亚硝基乙酰胺反应得到DMAP的反应机理如下：首先，亚硝基乙酰胺与苯甲酸在硫酸存在下反应生成亚硝基苯甲酸。

然后，亚硝基苯甲酸与二甲基氨在碱性条件下反应生成DMAP。

优化方法：控制反应温度和pH值可以提高产率和纯度。

2. 合成中间体DMAP与氯乙酸异丙酯在碱性条件下反应得到中间体A的反应机理如下：首先，DMAP与氯乙酸异丙酯在碱性条件下进行缩合反应，生成中间体A。

然后，中间体A经水解、脱羧等一系列步骤得到最终产物。

优化方法：控制反应时间和温度可以提高产率和纯度。

3. 氢化反应中间体A与氢气在催化剂存在下进行加氢反应得到中间体B的反应机理如下：首先，催化剂将氢分子分解为两个质子。

然后，质子被吸附到催化剂表面上的空位上，生成活性中间体。

接着，中间体A与活性中间体发生氢化反应，生成中间体B。

优化方法：控制反应温度、压力和催化剂的种类和用量可以提高产率和纯度。

4. 酰化反应中间体B与丙烯酰氯在碱性条件下进行酰化反应得到泊马度胺的反应机理如下：首先，丙烯酰氯在碱性条件下被水解为丙烯酸。

然后，丙烯酸与中间体B发生缩合反应，生成泊马度胺。

优化方法：控制反应温度、pH值和物质摩尔比可以提高产率和纯度。

3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成

山　东　化　工收稿日期：２０２０－１２－１０基金项目：山东省教育厅科技计划项目（Ｊ０２Ｃ０１）和山东省大学生创新创业训练计划项目（ＮＯ．Ｓ２０２０１０４４５１３２）资助作者简介：李家祺（２０００—），化学专业在读本科生。

通信作者：陈玉琴（１９６５—），女，副教授，研究方向为精细有机化学品合成。

３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯的合成李家祺，陈玉琴，于　怡，吕雨泽，张志德（山东师范大学化学化工与材料科学学院，山东济南　２５００１４）摘要：研究了以３，５－二羟基苯甲酸和硫酸二甲酯为原料，在氢氧化钠溶液中水相合成３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯。

确定了最佳合成条件：在氮气保护下，控制ｐＨ值１１～１３和ｐＨ值８～９，ｎ（３，５－二羟基苯甲酸）∶ｎ（硫酸二甲酯）＝１．０∶３．６，反应温度２０～６０～９０℃，反应时间４ｈ，合成出３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯，收率９２．６％。

产物经ＩＲ、１ＨＮＭＲ等进行了表征。

关键词：３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯；３，５－二羟基苯甲酸；合成中图分类号：ＴＱ４６３文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０００８－０２ＴｈｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＭｅｔｈｙｌ３，５－ＤｉｍｅｔｈｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅＬｉＪｉａｑｉ，ＣｈｅｎＹｕｑｉｎ，ＹｕＹｉ，ＬｙｕＹｕｚｅ，ＺｈａｎｇＺｈｉｄｅ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎａｎ　２５００１４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｅｔｈｙｌ３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆ３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄａｎｄｄｉｍｅｔｈｙｌｓｕｌｆａｔｅｉｎｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｓｙｎｔｈｅｓｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．ｎ（３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ）：ｎ（ｄｉｍｅｔｈｙｌｓｕｌｆａｔｅ）＝１．０∶３．６，ｕｎｄｅｒｎｉｔｒｏｇｅｎｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ｃｏｎｔｒｏｌｐＨ１１～１３ａｎｄｐＨ８～９，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ２０～６０～９０℃，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ４ｈ，ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｍｅｔｈｙｌ３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅｉｓ９２．６％．ＴｈｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＩＲａｎｄ１ＨＮＭＲ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈｙｌ３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ，３，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ，ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯是一种重要的精细化工中间体，可用来合成３，５－二甲氧基苯甲醛、３，５－二甲氧基苯甲醇，进一步合成查尔酮类化合物［１－２］，作为药物中间体，用于合成白藜芦醇［３］，白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，具有抗衰老、抗肿瘤、防治心血管疾病、抗氧化、抗菌消炎、增强人体免疫功能、抗哮喘等生物活性［４］，用于抗动脉粥样硬化和冠心病、缺血性心脏病和高血脂的防治等［５－７］。

99Tc m-DTPA-双(3,5-二甲氧基-4'-氨基二苯乙烯)的制备及其在小鼠体内的生物分布

２ＪａｇｕＩｓｉｔｏｃｅｒｄｃｎ，ｘ１０３Ｃｉａ．ｎｓｎｔｕｅｆＮｕｌａｉｔＭｅｉｅＷｕｉ４６，ｈｎ）ｉ２Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＤＴＰＡ— ｉ３５ｄｍｅｈｘ一＇ａｉｏｔｌｅｅｓｓｎｈｓｚｄｂｈｎｏｐｒｔｎｏｄ（，－ｉｔｏｙ４－ｍｎｓｉｎ）ｉｙｔｅｉｅｙｔｅｉｃｒｏａｉｆｂｏ３５ｄｍｅｈｘ一ａｎｓｉｅｅｉｔ，－ｉｔｏｙ４一ｍｉｏｔｌｎｎｏＤＴＰｂＡＡ，ａｄｉｔｕｔｒｓｃｎｉｍｅｙＩｎｔｓｒｃｕｅｉｏｆｓｒｄｂＲ，ＭＳ，
ＸＩｎｈｏ，ＷＡＮＧｎ－ｏｇ，ＬＩＹａｌｇ，ＺＥＭｉ— ａ。Ｈｏｇｙｎ。Ｕ —ｉ。ＯＵｅ。ｎＰｉ，ＨＥＹｏｇｊｎｎ－ｕ。
（．ｃｏｌｏｈｍｉａｎｔｒａｇｎｅｉｇ，ＳｕｈｒａｎｔｅＵｎｖｒｉｙ，Ｗｕ１０６，Ｃ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱａ；１ＳｈｏｆＣｅｃｌｄＭａｅｉｌＥｎｉｅｒｎａｏｔｅｎＹｇｚｉｅｓｔｘｉ２４３ｈｎ
关键词：９ｃＤＡ一３５二甲氧基一氨基二苯乙烯）生物分布９Ｔ；ＴＰ双（，一４；
中图分类号：４３７ＲｌＴＱ６．；８７文献标识码：Ａ文章编号：１０ — ５２２０）２０６ — ５００７１（０７０ — ０８０

天然产物(E)-3,5-二甲氧基二苯乙烯的合成

芪类化合物是指具有１２一二苯乙烯骨架的单体甲氧基二苯乙烯的首次合成，们使用价格较贵的３，他，及其聚合物的总称，年白藜芦醇等单体已被发现，４５一三甲氧基苯甲醛为起始原料，还原、化、卜早但，经溴Ａ因种类少未形成一类重要的天然产物。随着近代各种ｂｚｖ排、ｔｇｏｒ合４步反应得３４５一三ｕｏ重Ｗｉｉ —Ｈｍｅ缩ｔ，，新的分离技术和新的波谱技术的发展和应用，越来越甲氧基二苯乙烯，后在干燥的Ｔ最ＨＦ中用金属钠脱掉多的芪类化合物及其低聚体被发现，不完全统计，４位的甲氧基得到目标化合物；收率４．％。如图２据目总３９前这类化合物已超过了５０种以上，０已形成芪类化合所示。物的新领域，一类很有发展前景的化合物 ¨ Ｊ是。芪类化合物具有多种生物活性，早已知道的抗菌作用除外，年来又发现一些芪类化合物具有降脂、肝、近保扩张毛细血管改善微循环、张冠状血管及降压作用、扩抗变态反应、具有抑制血小板聚集和抗肿瘤等作还用 ’ 。由于芪类化合物生理活性显著，关芪类化有合物的合成报道较多。３５一二甲氧基二苯乙烯１图１是２０，（）０１年Ｊ—Ｒ
维普资讯
石油化工应用

3,5-二甲氧基或3,5-二羟基二苯乙烯类化合物及其制备方法[发明专利]

专利名称：3,5－二甲氧基或3,5－二羟基二苯乙烯类化合物及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：罗世能,龙苏华,谢敏浩,王洪勇,俞惠新,何拥军,邹霈,刘娅灵,张莉,吴军
申请号：CN200710191386.9
申请日：20071213
公开号：CN101186563A
公开日：
20080528
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：3，5－二甲氧基或3，5－二羟基二苯乙烯类化合物及其制备方法，属于有机化学和药物化学领域。

其通式如式(1)所示。

本发明采用3，5－二甲氧基苄溴为原料，经取代反应，Witting－Hornor缩合反应，还原反应和碘化反应制得3，5－二甲氧基或3，5－二羟基二苯乙烯类化合物。

本发明的产物是自行设计并合成的新的化合物，可用于抗肿瘤、抗氧化及抗菌等医学领域。

申请人：江苏省原子医学研究所
地址：214063 江苏省无锡市钱荣路20号
国籍：CN
代理机构：无锡市大为专利商标事务所
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二乙烯三胺五甲叉膦酸钠合成路线

二乙烯三胺五甲叉膦酸钠合成路线
（最新版）
目录
1.引言
2.二乙烯三胺五甲叉膦酸钠的背景和应用
3.合成路线的步骤
4.结论
正文
【引言】
二乙烯三胺五甲叉膦酸钠（DTPMPA）是一种有机磷化合物，具有良好的螯合性能和环境友好性，广泛应用于水处理、金属离子捕集、医药和农业等领域。

本文旨在介绍 DTPMPA 的合成路线，以便为相关领域的研究者提供参考。

【二乙烯三胺五甲叉膦酸钠的背景和应用】
DTPMPA 是一种高效的螯合剂，可以与金属离子形成稳定的络合物，从而实现对金属离子的去除和净化。

在水处理领域，DTPMPA 被广泛应用于重金属离子的去除、废水处理以及饮用水的净化等。

此外，DTPMPA 在医药和农业领域也有着广泛的应用，如用作金属离子载体、农药和肥料的增效剂等。

【合成路线的步骤】
DTPMPA 的合成路线主要包括以下三个步骤：
1.反应原料的准备：二乙烯三胺（DETA）和五甲叉膦酸（HMPP）是DTPMPA 合成的主要原料。

在合成前，需要对原料进行提纯，以确保反应的顺利进行。

2.酰化反应：将提纯后的 DETA 和 HMPP 在催化剂的作用下进行酰化反应，生成二乙烯三胺五甲叉膦酸酰氯（DTPMPA-Cl）。

反应过程中需要控制温度、压力和反应时间等条件，以保证反应的收率和选择性。

3.中和反应：将生成的 DTPMPA-Cl 在碱性条件下进行中和反应，生成 DTPMPA。

在反应过程中，需要控制 pH 值、温度和反应时间等条件，以保证产物的纯度和收率。

【结论】
通过以上三个步骤，可以实现 DTPMPA 的高效合成。

二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA

二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA英文名称：Diethylene Triamine Penta (Methylene Phosphonic Acid)【CAS】 15827-60-8别名：二乙烯三胺五亚甲基膦酸;DETPMP Dequest:2060分子式 C9H28O15N3P5相对分子质量：573.21、产品性能：DTPMPA无毒，易溶于酸性溶液中，阻垢缓蚀效果俱佳且耐温性好，可抑制碳酸盐、硫酸盐垢的生成，在碱性环境和高温下(210℃以上)阻垢缓蚀性能较其它有机磷好。

2、质量指标符合HG/T 3777-2005项目指标外观棕黄色或棕红色粘稠液体活性组分% ≥50.0亚磷酸(以PO33-计) % ≤ 3.0氯化物(以Cl-计) %12-17密度(20℃)g/cm3 1.35～1.45pH(1%水溶液) ≤ 2.0Fe(以Fe2+计)含量mg/L ≤35.03、应用范围与使用方法：DTPMPA在水处理中用作循环冷却水和锅炉水的阻垢缓蚀剂，特别适用于碱性循环冷却水中作为不调pH的阻垢缓蚀剂，并可用于含碳酸钡高的油田注水和冷却水、锅炉水的阻垢缓蚀剂；在复配药剂中单独使用本品，无需投加分散剂，污垢沉积量仍很小。

DTPMPA也可用作过氧化物稳定剂、纺织印染用螯合剂、颜料的分散剂、氧脱木素稳定剂、化肥中微量元素携带剂、混凝土添加剂。

此外，在造纸、电镀、金属酸洗和化妆品等方面也得到了广泛应用。

还可作氧化性杀菌剂的稳定剂。

4、包装与贮存:DTPMPA用塑料桶包装，每桶25Kg或根据用户需要确定。

贮于室内阴凉处，贮存期为十个月。

5、安全防护:DTPMPA为酸性，应避免与眼睛、皮肤接触，一旦溅到身上，应立即用大量水冲洗。

Diethylene Triamine Penta (Methylene Phosphonic Acid) (DTPMPA) CAS: 15827-60-8Molecular Formula: C9H28O15N3P5Molecular weight: 573.21, Properties:DTPMPA is innocuous, easy to be dissolved in acid solution. DTPMPA has excellent scale and corrosion inhibiting and temperature tolerance ability. DTPMPA can inhibit the scale formation of carbonate, sulfate and phosphate.Under situation of alkali environment and high temperature (above 210o C) DTPMPA has better scale and corrosion inhibition effect than other organophosphines.2, Specification:Items IndexAppearance Yello Brow or red brown viscous liquidActive acid % ≥50.0Phosphorous acid (as PO33-)% ≤ 3.0Chloride (as Cl-)% ≤12-17Density (20o C) g/cm3 1.35-1.45pH (1% solution) ≤ 2.0Fe ppm ≤353,Application range&using methodDTPMPA can be used as scale and corrosion inhibitor in circulating cool water system and boiler water, and especially good in alkali circulating cool water system without additional pH regulation, It can also be used as scale and corrosion inhibitor in oilfield refill water, cool water and boiler water with high concentration of barium carbonate. When used alone, little scale sediment is found even none of dispersant is used.DTPMPA can also be used as peroxide stabilizer, chelating agent in woven & dyeing industry, pigment dispersant, microelement's carrying agent in fertilizer and concrete modifier. In addition, DTPMPA is used in papermaking, electroplating, acid cleaning and cosmetics.4,Package and Storage:Normally In 25kg net Plastic Drum, IBC drum can also be used as required. Storage for ten months in room shady and dry place.5,Safety Protection:Acidity, Avoid contact with eye and skin, once contacted, flush with water.。

含氨鲁米特的DTPA双酰胺配体的合成与表征

含氨鲁米特的DTPA双酰胺配体的合成与表征帅光平;余光勤;袁付明;曹亚萍;袁泽利【摘要】A DTPA bisamide ligand containingaminoglutethimide,diethylenetriamine-N,N"-bis(acetyl-aminoglutethimide)-N,N',N"-triacetic acid(L) was synthesized by using diethylene triamine pentaacetic acid(DTPA),acetic anhydride,and aminoglutethimide as raw materials.And its structure was characterized by FTIR,1HNMR,13 CNMR and HRMS(ESI-MS).%以二乙三胺五乙酸(DTPA)、醋酸酐和氨鲁米特为原料,合成了一个含氨鲁米特的DTPA双酰胺配体二乙三胺-N,N"-(二乙酰氨鲁米特)-N,N',N"-三乙酸(L),并用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、高分辨质谱对配体的组成和结构进行了表征.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2017(034)002【总页数】4页(P29-32)【关键词】二乙三胺五乙酸(DTPA);氨鲁米特;合成;表征【作者】帅光平;余光勤;袁付明;曹亚萍;袁泽利【作者单位】遵义医学院药学院,贵州遵义563003;遵义医学院药学院,贵州遵义563003;遵义医学院药学院,贵州遵义563003;遵义医学院药学院,贵州遵义563003;遵义医学院药学院,贵州遵义563003【正文语种】中文【中图分类】O641.4二乙三胺五乙酸(DTPA)及其衍生物因结构中含有多个N、O原子而具有优良的配位性能，在化学和医药学领域有着广泛的应用[1-2]。