毛细管气相色谱法测定空气中二苯基二甲氧基硅烷

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气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物摘要：环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品，热脱附仪脱附，氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积外标法定量，操作简单，重现性好。

实验结果表明，准确度高，能够满足对实际样品的分析要求。

关键词：苯系物热脱附气相色谱法环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集，利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附，通过氮气作为载气进入冷阱，在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热，使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析，简化了操作，自动化程度高，保证了实验的准确性和精密度，降低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机溶剂，不影响环境和身体健康。

一、仪器及方法1 仪器Agilent6890气相色谱仪：检测器为氢火焰离子化检测器，色谱柱为DM-1（30m×0.32mm×1.0?m）；Markes热脱附仪；Markes Tenax吸附管。

2.仪器条件2.1气相色谱条件：进样器温度200℃，检测器温度250℃，柱箱升温程序：初始温度40℃，保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃，保持4.5分钟，再以50℃/分钟的速率升到190℃。

进样方式：分流进样，分流比15：1。

2.2热脱附条件：氮气流速20ml/min，Tenax管预吹1分钟，200℃保持3分钟；捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃，保持3分钟；传输线温度150℃。

3.测定方法将样品管放在热脱附仪的样品架上，按2.1的仪器条件设置好，点击开始分析。

以保留时间定性，峰面积外标法定量。

4.苯系物标准曲线的绘制：将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟，分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中，用100mL/min的氮气吹2分钟，配制成标准浓度系列，按照上面的步骤测定。

二、结果与分析2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图苯系物各组分的保留时间分别为：苯 4.074min，甲苯 5.756min，乙苯7.887min，对（间）二甲苯8.133min，苯乙烯8.679min，邻二甲苯8.845min。

毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺

毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺吴建兰(南通市环境科学研究所226006)摘要采用硅胶吸附,甲醇解析,键合交联毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺关键词硅胶甲醇环境空气二甲基甲酰胺1前言二甲基甲酰胺是实验室及工业上广泛使用的有机溶剂,其在所使用的染毒方式下,可使免疫器官受到损害,损伤细胞免疫功能,接触二甲基甲酰胺的工人对某些肿瘤有超额死亡[1]。

环境空气中二甲基酰胺的分析方法常用蒸馏水采样,直接进水样气相色谱法[2]或衍生化气相色谱法[3]。

前者水峰出峰慢,峰形宽,分析时间长;后者衍生化操作复杂,毒性大。

本文采用自制硅胶管采样,甲醇解析,不分流毛细管气相色谱法分析,操作简单,分析时间短,灵敏度高。

2实验部分2.1仪器与试剂12m@0.2mm H P-20M键合交联毛细管色谱柱HP-5890气相色谱仪(FID检测器)HP-9153C化学工作站HC-5C型大气采样机5mL浓缩管甲醇分析纯、重蒸馏硅胶40目~60目二甲基甲酰胺色谱纯2.2硅胶管的制作用1:1的盐酸溶液浸泡硅胶,并加盐煮沸30min,用水洗至无氯离子后,用乙醇清洗数次,晾干,500e下活化2小时。

将10cm长,内径6mm玻璃管洗净烘干,装入0.6g硅胶,轻轻振荡使硅胶装实(两端各填入2mm玻璃棉),用硅橡胶帽密封,待用。

2.3样品的采集与前处理硅胶采样管与大气采样机进气口连接,以0.4L/min流量采样120min,转移到浓缩管中,加入1m L甲醇,超声滤下解析2min,待分析。

2.4仪器条件柱温:140e进样口温度:200e检测器温度:250e柱流速(N2):2mL/min不分流进样,分流关闭时间:15sec进样量:1L L(色谱图见图1)3结果与讨论3.1标准曲线与检出限以甲醇为溶剂,准确配制22.7L g/mL, 45.4L g/mL,,68.1L g/mL,90.8L g/mL二甲基甲酰胺标准系列,分别进样1L L,结果经统计处理,其回归方程为:二甲基甲酰胺量(mg/mL)=0.922+2.52Hr=0.99941采用本方法分析环境空气中二甲基甲酰胺,采样体积按48L 计,最低检出浓度为0.15mg m 3。

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物及乙酸酯类化合物

管柱：柱长２柱内径Ｏ２ｍ。色谱条件：测器５ｍ，．５ｍ检（Ｉ）ＦＤ温度２０Ｃ；０￣柱箱温度７０；０（进样口温度１０Ｃ；］８￣
氮气０５ｌｉ；．０ｍ／ｎ氢气６Ｐ；ｍ０ｋａ空气５Ｐ；流比１０ｋａ分：１０以保留时间定性，０；峰面积定量。１ｌ１０微０及０１
硫化碳至刻度混匀，为标准溶液。
１２方法．
用毛细管色谱柱，用气相色谱法在相同色谱条件下同
时测出上述１种有机成分，１且效果较好。
１２１采样方法：按工作场所空气中有害物质监测．．
的采样规范（Ｂ５ —０４执行。短时间采样：采ＧＺ１９２０）在
解吸瓶中加入１０ｌ吸液，闭后振摇１ｉ，吸．０ｍ解封ｎ解ａｒ
１ｌ０ｍ容量瓶加入约５ｒ二硫化碳（ｎｌ色谱纯）然后准，
６ｉ，０ｒｎ摇匀解吸液供测定。ｎ１２４标准曲线绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成．．
量注射器。１１２试剂：二硫化碳（谱纯）标准溶液：１支．．色；取
１２２对照实验：将活性炭管带至采样点除不连接．．空气采集器外其操作同样品。１２３样品处理：将采过样的活性炭分别倒人溶剂．．
首都公共卫生
２０年ｌ第２卷第６期Ｃｐｔｏｒａｏｕｌｅｌ，Ｄｃ２０ｏ．Ｎ．０８２月ａｉｌｕｎｌｆｂｉＨａｈｅ．０８Ｖ１２ｏ６ａＪＰｃｔ

毛细管气相色谱在空气中苯_甲苯_二甲苯检测中的应用_张超

2000 960577 926070 893002 888734 909237
苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准曲线
的含量-峰面积对应关系如表 1 所示，线性拟合后得到
含量-峰面积的线性方程如表 2 所示。
表 2 浓度-峰面积的线性方程
化合物名称线性方程（μg/L—μv.s）相关系数(R2)
色谱柱温度 70℃保持 3min,程序升温 20℃/min，至 150℃；进样器温度 200℃；检测器温度 210℃。N2 流量 30ml/min，分流比 30:1，带尾吹，H2 流量 30ml/min，空气流量 300ml/min。
2.4 采样及测定采用 QC-2 型大气采样仪，空气流量为 0.5L/min，
离子化检测器检（FID）；毛细管色谱柱固定相 SE-52，规格 50m × 0.53mm × 1μm；AGILENT ChemStation（RevisionA.10.02）色谱工作站。活性炭采样装置：采样管为内径 4mm，外径 6mm，长 150mm 的玻璃管（内部填充 100mg 活性炭），热解吸加热器，QC-2 型大气采样仪。椰子壳活性炭：20-40 目，用于填充活性炭采样管。SGH-300
101.1
测定结果不超出不确定度范围。
图 1 苯、甲苯、二甲苯色谱图
3.3 热解吸回收率、相对标准差（RSD）和空气中苯、甲苯、二甲苯含量的计算
53
鉴定与检测 2016.03
在实验室空气比较清新的地方用采样器连接空白活性炭管，将一定量(0.2μl)的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯慢慢用注射器注入活性炭吸收管，然后热解吸、分析，每种物质取 6 次测试结果的平均值作为检测量，分析结果显示以上化合物热解吸回收率 Eg 均在 95％ - 99％之间。相对标准差（RSD）（relative standard deviation）（也称变异系数 coefficient of variation,CV）,在 EXCEL 中计算式为 RSD=STDEV( )/AVERAGE( ) × 100，计算结果见表 4。

毛细管气相色谱法测定室内空气中挥发性苯系物

［中图分类号］６６０５
【文献标识码］Ａ
【文章编号】１０ —２０（０８０一ＯＺ —００９１２２Ｏ）４Ｏ５３Fra bibliotekＯ引言
随着我国经济的发展和人民生活水平的不断提高，室内的空气质量与自身健康已引起人们的高对度关注．内空气中除了有可吸收颗粒物（Ｍ）一氧化碳（ｏ）臭氧（３、氧化硫（ｏ）无机污室Ｐｏ、ｃ、０）二ｓ２等染物和放射性物质（），存在芳烃（Ａ）挥发性有机物（Ｃ）醛类等有机污染物．氡等还ＰＨｓ、ＶＯｓ、挥发性有
【稿日期】０８０— ０收２０一１２
【作者简介］陈丽华（９２，，１７一）女宁夏中卫人，硕士，副教授，主要研究方向：环境分析化学及环境质量评价。
一
２５
～
衰１苯、甲苯标准系列二
ｊ
ｊ
一呈＞
∞ ∞ ∞ ∞ 仲 ∞ ５∞ 阳 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ；
纯，需纯化）苯、甲苯混标（；二国家标准）正己烷（析纯），分．
１２色谱条件．
ＳＥ一３０毛细柱：４ｍＸ０５４．３ｍｍ×１０／气流条件：气Ｎ，／ｎＨ，５ｍＬｍｉ，ｉ２０．．ｔｍ；载２３ｍＬｍｉ，２２／ｎＡｒ５ｍＬｍｉ，／ｎ气化室温度１０℃，测室温度１０℃ ，５检５柱温６０℃ ．
Ｄｅ，０ｃ２０８

CS_2萃取毛细柱气相色谱法测定焦化厂区空气中的苯

37
以苯（中心值）浓度为横坐标，以扣除空白后的对应峰面积为纵坐标，得回归方程为 Y=19. 92X- 7.24，γ=0.9976 可见在上述浓度范围内线性关系较好，方法灵敏度较高（直线斜率为 19.92）。
方法的检出限判定：在样品测定的相同条件下, 记录仪器 10 min 的基线噪音，最大噪声值为 5.9，所以仪器对苯的检测限 0.33ng（进样量 1.0μL）
[3] 国家环保总局. 空气和废气监测分析方法（第四版）[M].北京:中国环境科学出版社,2003,9:598- 600.
含量（μg/mL）取样体积（l）空气中含量（μg/m3）采样效率（%）
上风向
前管后管空白管
15.7 0
0
1.15 0
0
38.5 38.5
29.9
＞90
Байду номын сангаас
下风向
前管后管空白管
100.3 9.2
4.1
5.40 0.83 0.57
39.2 39.2
144.4
＞90
生活区
前管后管空白管
5.1 0
收稿日期：2008- 7- 14 作者简介：韦连喜（1963~），男，教授，主要从事环境分析、监测教学和研究工作。Email: wlx@
36
福建分析测试研究简报
2009，18（1）
检测活性炭管（鹤壁市气体检测管厂）；KC- 6D 型大气采样器（青岛崂山电子仪器总厂）； 1.2 试剂
（11.276）、苯乙烯（11.425）等。
以后。分别用 10μL 微量注射器每次取 1.0μL 注入
2.2 标准曲线绘制与检出限判定

室内空气中总挥发性有机物的测定方法—毛细管气相色谱法(精)

室内空气中总挥发性有机物的测定方法一毛细管气相色谱法K.1.1相关标准及依据本方法主要依据GB /T 18883《室内空气质量标准》。

K.1.2原理选择合适的吸附剂（Tenax GC或Tenax TA），用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。

采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。

用保留时间定性，峰高或峰面积定量。

K.1.3测定范围本法适用于浓度范围为0.5卩g /m3〜100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。

K.1.4试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

K.1.4.1 VOCS :为了校正浓度，需用VOCS作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。

K.1.4.2稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。

K.1.4.3吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.25〜0.18 mm （60~80 目），吸附剂在装管前应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。

为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。

解吸温度应低于活化温度。

由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。

K.1.4.4 高纯氮：99.999%。

K.1.5仪器和设备K.1.5.1吸附管：外径6.3mm、内径5mm、长90mm或180mm内壁抛光的不锈钢管或玻璃管，吸附管的采样入口一端有标记。

吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。

根据吸附剂的密度，吸附管中可装填纤维堵200~1000 mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃住。

如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端。

K.1.5.2注射器：可精确读出0.1卩L的10卩L液体注射器；可精确读出0.1卩L的10卩L气体注射器；可精确读出0.01mL的1mL气体注射器。

溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中苯_甲苯和二甲苯_杨丽君

m3 ，0. 036mg / m3 － 20. 0mg / m3 ，0. 050 mg / m3 － 20. 0mg / m3 ，0. 050mg / m3 － 20. 0mg / m3 and 0. 060mg / m3 － 20. 0mg / m3 ，respectively． The relative standard deviations （ＲSD） of determinations were 0. 19% － 1. 4% ．
4220075都将溶剂解析毛细管气相色谱法测定苯甲苯和二甲苯作为第一法虽然美国epato176中不采用此方法但因为用活性炭管采集苯系物样品成本低样品穿透容量大保存时间长样品经溶剂解吸后fid检测重现性好一般的实验室都能满足要求与我国国情相适应因此本次修订过程中仍保留此方法
预防医学情报杂志 2016 年 10 月第 32 卷第 10 期 J Prev Med Inf，Oct． 2016，Vol. 32，No. 10
1. 2. 2. 4 绘制标准曲线 1. 2. 2. 4. 1 标准溶液的配制取 10. 00 ml 二硫化碳于 10 ml 钳口（或罗纹口）瓶中，用 10 μl 注射器准确量取一定量苯、甲苯和二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯）加入到二硫化碳中，压紧（拧紧）瓶盖，配成一定浓度的标准贮备液。或用有证的标准溶液。（瓶盖中的隔垫应选用耐扎，对溶剂和样品具有兼容性的，标准溶液要存放于 4 ℃ ～ 8 ℃ 的冰箱中。） 1. 2. 2. 4. 2 标准曲线的绘制用二硫化碳将苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯混合标准溶液稀释成 1. 0 、2. 0 、5. 0 、10. 0 、20. 0 和 40. 0 μg / ml 的标准系列，参照仪器操作条件将气相色谱仪调至最佳状态，分别取 1 μl 进样，每个浓度重复 3 次，以测得的峰面积的平均值对苯、甲苯和二甲苯（邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯）的浓度（ μg / ml）绘制标准曲线，并计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数 Bs 作样品测定的计算因子。 1. 2. 2. 5 样品分析样品管和样品空白管按 1. 2. 2. 1 处理后，用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液，测得峰高或峰面积后，由标准曲线得苯、甲苯、二甲苯的浓度，若前段管中的苯、甲苯、二甲苯含量不超过穿透容量，后段管可不测定。

毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺

毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺建立工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。

方法硅胶管采样，乙醇解吸，SE-54毛细管色谱柱分离，在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定，按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求，进行实验室方法研究。

结果对苯二胺在0~1120μg/ml之间有良好的线性关系，相关系数0.9996。

方法的最低检出浓度为0.39μg/ml（进样1μl解吸液，以3倍噪音计算），样品最低检出浓度为0.13mg/m3（采样体积以3L计）。

分别测定高、中、低3个浓度的样品，进行6次重复测定，相对标准偏差为0.0%~0.45%，解吸效率为95.2%~96.4%。

工作场所空气中与苯二胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二苯胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯、三乙胺等对测定无干扰。

结论本法简单、快速、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定，适用于工作场所空气中对苯二胺的检测。

对苯二胺是重要的染料中间体，主要用于制造偶氮染料和硫化染料，环氧树脂固化剂及橡胶防老剂（DNP）、增塑剂（DOP、DBP）等的生产，也可用作毛皮黑D 、毛皮兰黑DB 的生产。

对苯二胺是化学染发剂的主要成分，能使染色快、色彩效果持久不易褪色。

由于使用范围广泛，对环境造成了污染；对苯二胺是一种高致敏物质，还有改变基因突变而导致膀胱癌、腺癌、白血病、骨癌的发生，从而对人们的健康构成了极大的威胁。

据有关资料[1]报导，美国、澳大利亚、比利时、韩国、新西兰、英国等国家工作场所有害因素职业接触限值时间加权平均浓度（PL-TWA）为：0.1mg/m3 ，工作场所空气中对苯二胺的检验方法为高效液相色谱法（美国）[2]。

目前，我国还没有制定工作场所有害因素职业接触限值，也没有测定工作场所空气中对苯二胺的标准检验方法。

为此，按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》[3]的要求，进行了实验室方法研究及现场采样试验，建立了工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。

气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。

【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。

气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。

故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。

1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。

1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。

1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。

1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。

1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。

另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。

I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高(峰面积)定量。

I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。

I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。

I.1.4.2 甲苯:色谱纯。

I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。

I.1.4.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。

I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目，用于装活性炭采样管。

I.1.4.6 纯氮:99.99%。

I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。

I.1.5.2 空气采样器。

经校正。

I.1.5.3 注射器:1mL，经校正。

I.1.5.4 微量注射器:1μL，10μL，经校正。

I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。

毛细管气相色谱监测空气中苯、甲苯和二甲苯

毛细管气相色谱监测空气中苯、甲苯和二甲苯
殷永泉;马桂霞;朱传友;李昌梅
【期刊名称】《实验室研究与探索》
【年(卷),期】2005(024)004
【摘要】用活性炭吸附-CS2(溶剂)解吸气相色谱法监测室内空气中苯、甲苯和二甲苯.对"居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法-气相色谱法"(GB11737-89)进行了改进,并对改进方法的灵敏度、精确度、准确度、稳定性等进行了测试,结果表明该方法的主要技术指标符合室内环境空气监测的要求.
【总页数】3页(P25-27)
【作者】殷永泉;马桂霞;朱传友;李昌梅
【作者单位】山东大学,环境科学与工程学院,山东,济南,250100;山东大学,环境科学与工程学院,山东,济南,250100;山东大学,环境科学与工程学院,山东,济南,250100;山东大学,环境科学与工程学院,山东,济南,250100
【正文语种】中文
【中图分类】X8
【相关文献】
1.毛细管气相色谱在空气中苯、甲苯、二甲苯r检测中的应用 [J], 张超
2.毛细管气相色谱检测室内空气中苯、甲苯和二甲苯 [J], 裴婕;于淑萍;周毅
3.气相色谱法监测室内环境空气中苯、甲苯和二甲苯的研究 [J], 李治
4.气相色谱法监测室内环境空气中苯、甲苯和二甲苯的研究 [J], 李治
5.室内空气中苯、甲苯、二甲苯的分流进样毛细管气相色谱测定法 [J], 曹思愈;邹彤;杨宝玺
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气相色谱法测定工作场所空气中二乙烯基苯

气相色谱法测定工作场所空气中二乙烯基苯
姚坚
【期刊名称】《污染防治技术》
【年(卷),期】2015(028)006
【摘要】建立了工作场所空气中二乙烯基苯的溶剂解吸气相色谱法测定方法.方法用用活性炭管吸附工作场所空气中二乙烯基苯,甲醇解吸,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.通过对实际样品进行分析,二乙烯基苯加标回收率为93.8％～ 103.3％,在采样体积为40L的条件下,该方法二乙烯基苯最低检出质量浓度为0.005 mg/m3.本方法前处理简便,分离度好,干扰少,分析灵敏度高,能满足分析要求.
【总页数】3页(P66-67,93)
【作者】姚坚
【作者单位】苏州市高新区、虎丘区环境监测站,江苏苏州215000
【正文语种】中文
【中图分类】X831
【相关文献】
1.气相色谱法测定工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族酯类化合物[J], 严静芬
2.气相色谱法测定大气中二乙烯基苯 [J], 孔凡华
3.二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物 [J], 李中贤;刘小培;王俊伟;董学亮;余学军
4.毛细管气相色谱法测定工作场所空气中二甲基甲酰胺 [J], 郑江
5.工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯的气相色谱法测定 [J], 刘晴;王闯
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室内空气中苯甲苯二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。

另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。

I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。

I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。

I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯：色谱纯。

I.1.4.2 甲苯：色谱纯。

I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。

I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。

I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。

I.1.4.6 纯氮：99.99%。

I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。

I.1.5.2 空气采样器。

经校正。

I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。

I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。

I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。

I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

毛细管气相色谱法测定室内空气中苯含量

毛细管气相色谱法测定室内空气中苯含量【摘要】随着居民生活水平的提高及国家对环境影响的重视，越来越多的人关注室内环境中的污染物。

室内环境中的污染物种类繁多，主要来源不外乎：建筑材料和装修材料、室外污染物、燃烧产物和人的活动。

其中苯广泛存在于各种室内装饰材料中，苯及其化合物为强致癌物质，其危害巨大。

被列入《民用建筑工程室内环境污染控制规范》要求严格控制的五项之一。

因此室内空气中苯的浓度是否达标、是否准确尤为重要。

本文将着重分析研究如何能够准确的测定出空气的苯的含量。

以保证室内环境监测的可靠性。

【关键词】毛细管气相色谱法；室内空气；苯含量【中图分类号】X8【文献标识码】A【文章编号】1002-8544（2017）04-0215-02随着社会的发展、经济的进步，居家设施的现代化及装修热潮的兴起，品种繁多功能各异的装饰材料的应用，由此而导致的室内空气污染问题日益引起人们的关注与重视。

室内空气中的苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯，主要来自室内装潢用的各种油漆、涂料和各种粘合剂、稀释剂，是主要的室内空气污染物之一。

苯是致癌物，通过呼吸道、皮肤吸收，其他几种化合物也有不同程度的毒性。

因此室内空气中苯系物含量测定是评价室内环境质量的重要指标之一。

用活性碳吸附管采集大气中的苯系物，然后用CS2脱附，最后进行气相色谱分析，是测定大气中苯系物最常用的分析方法，也是《室内空气质量标准》GB/T18883-2002中推荐的室内空气中苯系物的分析方法，即GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法》。

由于CS2含有不易除去的杂质而产生本底干扰，使用前都必须进行提纯，操作繁琐费时，且CS2具有一定的毒性。

为提高效率，减少实验室工作量，减轻试剂对实验人员的影响，采用重蒸过的二氯甲烷替代CS2作为脱附剂，建立大气中苯系物的毛细管气相色谱分析方法，相关系数均为0.999，仪器最小检出量可达0.1ng，方法精密度为1.9%～4.8%，加标回收率在81.6%～109.8%之间，可满足大气中苯系物的分析需要。

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。

2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。

3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。

4. 掌握色谱条件的选择原则。

5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。

6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。

实验原理：1. 气相色谱法原理。

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。

试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。

气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。

2. 色谱条件的选择。

汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。

色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。

检测器温度（FID）：高于120C。

载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。

3. 气相色谱检测器。

（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。

当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。

在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。

由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。

毛细管气相色谱法测定室内环境空气中TVOC浓度的研究

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本文研究了影响气相色谱法测定室内空气中TVOC(总挥发性有机化合物)浓度的主要因素.采样过程中如流量达不到0.5 L/min,可通过延长采样时间使最终采样体积达到10 L;采样前延长通风时间使室内外空气充分对流,有利于室内残留污染物质的扩散,能反映重新封闭后有机挥发物1 h时段内释放的实际浓度.TVOC各组分的热解吸率与该组分的分子量和极性有关;热解吸率随解吸时间的延长而降低,操作中以1～3 min比较合适.将初始柱温从50℃提高到70℃,不设停留时间,终止温度从250℃降为230℃,可以将样品分析时间由55 min缩短到32 min而对分析结果几乎没有影响.
作者：郭雅男汪慧灵陈德作者单位：北京元方圆建筑工程检测所,北京,100073 刊名：环境工程ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL ENGINEERING 年，卷(期)：2005 23(3) 分类号：X8 关键词：气相色谱法 TVOC 热解吸率 Tenax-TA采样管。