火焰原子吸收法测定煤灰中铁_钙_镁的研究_王英
火焰原子吸收法测定粉煤灰中钙镁
422.7 4.5 285.2 4.5
2.试剂 钙、镁标准贮备液 :碳酸钙 (G.R)、金属镁(0.9999); 盐酸(G.R)、氢氟酸(G.R)、高氯酸(G.R)、硝酸 (G.R)、 双氧水(A.R)；氧化镧(A.R)。 3.样品处理 氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系在开放容器中分解 称取0.5000克煤飞灰标准参考物(l#)及大连发电厂粉 煤灰样品(2#、3#)各5份于100毫升聚四氟乙烯烧杯中,加10 毫升氢氟酸、2毫升高氯酸于电热板上,保持微沸蒸发近干。 补加10毫升硝酸、10毫升氢氟酸在电热板上继续蒸发至大 量冒高氯酸白烟。加人几滴高氯酸再蒸发至近干。再加几 滴高氯酸 …… , 反复处理三次。最后用 5 毫升1+1 盐酸温热 溶解残渣 , 补加 20毫升蒸馏水继续温热溶解至溶液完全清 澈透明。冷至室温后定容至100毫升,配制成1-l#、1-2#、 1-3#号样品溶液各5份。
12.结论 使用氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系在聚四氟乙烯烧 杯中分解粉煤灰样品,采用火焰原子吸收法,使用斓作为释 放剂,测定钙、镁,本方法操作简便,测定周期短,重复性好, 结果较稳定。
氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系密封容器中分解 按上述取样方法称取0.2000克样品于聚四氟乙烯高压 容器内 , 加 5 毫升氢氟酸 ,5 毫升硝酸 ,2.5 毫升高氯酸 , 在 180℃条件下于恒温箱内恒温 3小时 ,取出高压容器在电热 板上加热蒸发至样品近干。按上述溶样方法用 1+1盐酸溶 解残渣,制备成2-1#、2一2#、2一ห้องสมุดไป่ตู้#号样品溶液各5份。 4.工作曲线绘制 根据各元素灵敏度及线性范围 , 用标准贮备液配制成 一组混合标准系列溶液 (见表2),按表1测定条件测定各元 素标准溶液的吸光度,分别绘制标准曲线。
火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁、钙、镁、锌、铅
采用干灰化后 消解 ， 煤质 活性炭 样品采用稀酸提取进行 处理。煤渣 中铁 、 钙、 镁元 素用标 准曲线法定量 ， 活性炭 中铁 、
锌、 铅 则 采 用 标 准加 入 法定 量 以 减 少基 体 干 扰 的 影 响 。样 品 测 定 结 果 与 文 献 报 道 相 一 致 ， 煤 渣 尤 其 是 燃 烧 处理 后 的
０ ． ０ ０ ５ ， ０ ． ０ １ ２ ， ０ ． ０ １ ３ ， ０ ． １ １ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 火焰 原 子 吸 收 法 测 定 微 量 元 素 准确 度 高 、 重现性好 ， 适 合 煤 渣 和 活 性 炭 中微 量金 属
元 素的测定。
关键 词 火焰原子吸收 法； 煤渣 ； 煤质活性炭 ； 铁； 钙； 镁； 锌； 铅 中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ （ ２ Ｏ １ ４ ） ０ ４ ． ０ ０ ２ ７ － ０ ４
ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ， ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ， ｉ ｔ ｉ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ｆ ｌ ａ ｍｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ； ｃ ｉ ｎ ｄ ｅ ｒ ； ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｒｏ ｆ ｍ ｃ ｏ ａ ｌ ； Ｆ ｅ ； Ｃａ ； Ｍｇ ； Ｚｎ ； Ｐ ｂ
火焰原子吸收光谱法测定食用花卉中铁_锌_钙_镁
[ 4] [ 5] [ 6] [ 7] [ 8]
G B/ T 9846. 1~ 9846. 8- 2004, 胶合板 [ S] . G B/ T 17657- 1999, 人造板及饰面 人造板理化 性能试 验方法 [ S] . G B/ T 9009- 1998, 工业甲醛溶液 [ S] . G B/ T 685- 1993, 化学试剂 甲醛溶液 [ S] . 华东化工 学院分析 化学教 研组 , 成都科 学技术 大学分 析化学教研组 . 分析化学 . 第 二版 [ M ] . 北京 : 人民教育 出版社 , 1982. 10.
( 上接第 478 页 ) 限分别为 0. 007 2, 0. 002 5, 0. 017, 0. 013 mg L- 1 。 2. 3 回收率与精密度试验 于样品溶液中加入适量的铁、 钙、 镁、 锌标准液 ,
表3
样品测定结果 ( / mg g- 1 , n= 6)
Anal yt. results of the sampl es 元素测得量 A m t of elem ent f oun d Fe 0. 33 0. 37 0. 33 0. 45 Zn 0. 033 0. 010 0. 048 0. 070 Ca 5. 5 5. 9 1. 8 2. 3 Mg 2. 8 3. 6 1. 6 1. 7
可完成。试验表明, 用亚硫酸钠酸碱滴定法分析 1 个样品的两个平行试液测定时间不到 10 m in, 在进 行大批样品的甲醛含量检测时 , 亚硫酸钠酸碱滴定 法更显示出其优越性 , 2 h 可滴定萃取液的份数
表 1 甲醛释放量测定结果的比较 ( n= 6)
Tab. 1 Comparison of anal yt. results of for maldehyde rel eased 亚硫酸钠法酸碱滴定 碘量法氧化还原滴定 A cidb as e tit rat ion R edox tit rat ion 样号 S am ple 测定值 测定值 R SD RSD N o. A m t of H CHO foun d A m t of H CH O f ound (%) (%) ( mg/ 100 g) ( mg/ 100 g) 6 7 8 9 10 32. 0 35. 0 37. 0 38. 0 42. 7 3. 1 2. 9 2. 7 2. 6 1. 4 31. 3 34. 7 36. 7 38. 3 42. 3 4. 9 1. 7 3. 1 1. 5 1. 4 亚硫酸钠法酸碱滴定 碘量法氧化还原滴定 A cidbase t it rat ion R edox t it rat ion 样号 Sample 测定值 测定值 R SD RS D N o. A m t of H CH O f ound A m t of HCH O f ound (%) (% ) ( mg/ 100 g) ( m g/ 100 g) 1 2 3 4 5 15. 0 20. 7 23. 3 28. 3 30. 0 6. 7 7. 4 6. 5 5. 4 6. 7 14. 7 20. 3 23. 7 28. 7 30. 3 7. 9 7. 5 6. 5 5. 3 5. 0
原子吸收测定煤灰中铁镁钙锰的探讨
５
１ Ｏ ２ ０
３ ０
图１铁浓度 （ Ｃ ）一 吸光值 （ Ａ ）曲线 从 图１ 不难看出用０ ． １ ｇ ／１ ０ ０ ｍｌ 煤 灰 试 液测定时选用吸收线３ ７ ２ ． ０ ｎ ｍ作 分 析 线 比 较 合 适 。而 且 在 此 线 附 近 干 扰 谱 线 少 ，所 测 结 果 准确 。测 定在 含 镧 介 质 中Ｆ ｅ ， ０ 的 浓 度为 １ ０ ～３ ０ ０（ ｕ ｇ ／ ｍ１ ）时 线性 良好 。超 过 ３ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍｌ 以 上线 性 变差 。其 测定 标 准溶 液 浓度 范 围 ｋ ｋ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ４ ６ ３ ４ 中选 用 ２ ４ ８ ． ３ ｎ ｍ作分 析线 提高 了十倍 。 ４ ． ２ 镁吸 收线 及浓 度与 吸光 度的关 系
陈 俊 环
河 北省 煤 田地 质 局研 究所 ， 河 北邢 台 ０ ５ ４ ０ ０ ０ 摘 要 阐述利 用原 子吸 收光 谱分 析 ，采 用次灵敏 吸 收 线作 分析 线 的手 段 ， 简化 了 分析 实 验 过 程 ，从 而达 到直 接测 定煤 灰样 液 中高含 量物 质钙镁 铁锰 ，提 高 了测试 结 果的 准确 性 。 关键 词 原子 吸 收 ；吸 收 线 ；分析 线 ；煤 灰 ；钙镁铁
Ｄ Ｏ Ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ １ － ８ ９ ７ ２ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ４ ． ０ １ １
４试验结果与讨论
４ ． １ Ｆ ｅ 元 素 吸收 线 及 浓 度 与 吸 光 度 的
关 系
原子 吸Ｌ Ｉ ＇ ￣ ， Ｊ ｑ Ｕ 定 煤灰 中铁镁钙 锰的探讨
表１
ｕ ｇ ／ｍ】
浓
＼ 序 ｌ ２ ３ ４ ５ ６ ７
火焰原子吸收法测定微量全血中铜铁锌镁钙
火焰原子吸收法测定微量全血中铜铁锌镁钙摘要】：应用火焰原子吸收法检测全血中的微量元素，很多文献中采用的多于100μl的取血量给医院的临床检验带来了采血方面的极大困难，特别是对婴幼儿更是难上加难。
我院采取末梢血通常难以采够，而采静脉血又给婴幼儿带来极大的苦恼。
故此，我院采用40μl末梢血全血直接稀释，采用火焰原子吸收法测定五种微量元素，方法简便、快速、污染少，效果颇为满意。
【关键词】：火焰原子法 40ul全血聚乙烯塑料管混合标准溶液稀释液【正文】：为了了解微量全血中的铜、铁、锌、镁、铜的含量对婴幼儿、孕妇及老年人健康的的影响，现将结果报道如下：1.资料与方法1.1 测试对象：2015年我院收治的300例婴幼儿、孕妇及老年人中正常病患、缺乏某种或几种微量元素的患者。
其中婴幼儿100例，孕妇100例，老年人100例。
年龄0-85岁。
1.2 方法：采取末梢血40ul与配套稀释液充分稀释混匀之后在博晖五元素分析仪（BH5100光谱分析仪）上检测全血微量元素的含量。
采用火焰原子吸收法，博晖全血、血清多元素检测试剂改进型（原子吸收光谱仪人体元素专用检测试剂原子吸收法）、博晖全血五元素校准溶液，开机定标各项指标r均在0.999以上则继续后续工作。
2.结果婴幼儿、孕妇、老年人各阶段的检测结果，表一（注：其中数字代表例数）3.讨论目前人体内已发现的化学元素有81种，其中氧、碳、氢、氮、磷、钾、硫、钠、氯等11种元素，占人体总质量的99.5%，是人体不可缺少的宏量元素（macroelement）又被称为人体必须的常量元素。
微量元素（microelement or trace element）是指含量小于体重0.01%的元素，含铜、铁、锌、镁、钙等约50多种，共占体重的0.05%左右，每人每日的需要量在100mg以下。
微量元素的需求量虽然很小，但生理作用却十分广泛而重要（1）。
从表一可见，无论针是对哪个阶段、哪类人群而言，缺钙的例数总是位居榜首。
铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
铁含量的测定火焰原子吸收光谱法测定铁含量的重要性铁是地球上广泛存在的一种金属元素，它在自然界中的分布广泛，同时也是许多生物体必需的微量元素之一。
在工业、环境和农业领域，准确测定铁含量对于保障生产质量和环境安全非常重要。
测定铁含量的重要性铁是地球上广泛存在的一种金属元素，它在自然界中的分布广泛，同时也是许多生物体必需的微量元素之一。
在工业、环境和农业领域，准确测定铁含量对于保障生产质量和环境安全非常重要。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展，测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前，常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中，火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收光谱法通过将样品中的铁原子转化为气态原子，并利用原子吸收特定波长的光谱来测定铁含量，具有高分辨率和准确性的优势。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展，测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前，常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中，火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收光谱法通过将样品中的铁原子转化为气态原子，并利用原子吸收特定波长的光谱来测定铁含量，具有高分辨率和准确性的优势。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展，测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前，常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中，火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收光谱法通过将样品中的铁原子转化为气态原子，并利用原子吸收特定波长的光谱来测定铁含量，具有高分辨率和准确性的优势。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展，测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前，常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中，火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
《煤质技术》2020年总目次
‘煤质技术“2020年总目次第1期我国小型热电联产政策解读与发展方向分析杨㊀允(1)艾维尔沟煤中镜质组配煤在成焦过程中的结构演化王英新界,王重阳,张㊀超,等(6)X射线衍射测定焦炭微晶有序度的研究张㊀琢,郑㊀义,高㊀楠,等(12)反应器改进对煤热解工艺的影响及其研究现状安㊀斌(18)淮南矿区煤中氟元素的赋存形态研究李㊀慧,窦媛媛,李寒旭,等(24)煤粉锅炉脱硫系统中除尘器压差过高原因及解决方案王实朴,李㊀婷(30)华北石炭二叠纪肥煤梯度密度分选产物的黏结特性实验研究郑㊀毅(37)煤粉工业锅炉的耐压泄爆仓安全设计探讨张㊀鑫(40)中寨煤矿煤层瓦斯含量影响因素探析蒋红兵,杨㊀磊,周㊀泽,等(44)煤炭检验检测机构监控结果有效性的管理方法探索蔡志丹(49)煤炭采制样系统钢结构设计分析研究杨㊀阳(55)氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验研究富㊀坤(59)热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞的方法分析杨㊀妮(64)煤灰中三氧化硫测量结果不确定度评定米娟层,魏㊀宁(69)煤炭全自动制样系统的问题和解决措施许㊀斐,冯㊀奎,李㊀祥,等(74)加热棒技术在氧弹量热仪中的运用李冬军,肖兵球,吴抒轶(78)通过倒序推理法确定火车煤管理流程时间高子琦,樊延如,于㊀群,等(85)火电厂入厂煤质检测结果质量分析喻㊀军(90)第2期焦油渣性质评价与加氢裂化性能研究谷小会,赵㊀渊,李培霖,等(1)我国煤炭企业新形势下节能减排发展方向杨㊀允(7)神华呼伦贝尔矿区生态环境动态分析赵龙生,李晓楠,赵茜阳,等(15)用于甲醇与乙腈体系分离的变压间歇精馏模拟优化郭昊乾,李雪飞,李小亮(21)不同熄焦方式对40kg焦炉焦炭质量的影响吴成林,唐㊀帅,侯金朋,等(27)煤炭检测实验室信息管理系统的设计与应用黄㊀超,隋㊀艳(34)煤炭检测数据采集系统的开发及应用倪㊀琳,白晓波,倪浩然,等(40)胶质层指数检测技术发展与应用铁维博,汪㊀琦,张㊀松(47)戴家田煤矿煤质特征及其成煤环境分析蒋红兵,杨㊀磊,梁㊀剑(52)贵州省打磨冲煤矿煤质特征研究郄汝兵,周㊀泽(59)贵州省普安县开泰煤矿煤中硫的分布特征研究杨瑞琴(65)激光诱导击穿光谱技术与偏最小二乘回归法在煤炭灰分检测中的应用陆茂荣(71)固体生物质燃料中氮的测定方法改进探讨沈国新(75)压饼法中压力对褐煤挥发分测定结果的影响研究杨㊀妮,富㊀坤(79)A螺旋给料定量装车系统在龙港选煤厂的应用栗㊀超(84)采用绝热式自燃测试方法分析煤的自燃倾向肖兵球,王㊀芹,李冬军,等(87)第3期包头煤制烯烃化工企业固废堆场土壤质量调查研究赵龙生,王雅静,吉雨宁,等(1)煤直接液化重油饱和分中烃类化合物的定性定量研究王㊀琦,李文博,曲思建,等(8)脱硫粉煤灰资源化综合利用途径陈福仲,张㊀鑫(13)煤气化废水络合萃取脱酚实验研究高明龙(20)煤岩自动测试系统在煤焦异常判断中的应用王㊀越,白向飞,张宇宏,等(25)我国煤炭供需结构体系建立及节能环保问题探讨丁㊀华,武琳琳,张㊀景(32)煤粉锅炉远程监控系统构建与应用研究张㊀松(36)大屯热电厂原料煤掺配工程方案设想顾建军(41)煤泥堆采样的子样布点建模及其应用张㊀伟,任祥军,纪长顺(48)田庄选煤厂入选原煤泥化特征研究栗培国(52)贵州省大方县渣萍煤矿煤质特性分析杨瑞琴,唐显贵(57)黑岱沟煤矿及哈尔乌素煤矿煤质特征研究李福平(62)采用精密度法评估煤中全硫测定结果不确定度王㊀建,殷志源,吕嘉栋,等(68)烟煤相对氧化度测定方法解析隋㊀艳,富㊀坤(73)高灰熔融性测定仪在煤灰测定中的应用探究陈晓东,罗彬彬(77)基于专利分析的量热仪氧弹自动点火方式探析张仲焘,吴成乞,龚伟业(82)浅析单一煤种及混煤中灰分与发热量的相关关系章㊀靖,王㊀绩(88)第4期煤制烯烃项目环境经济损益评价付楚芮,李振涛(1)我国煤粉工业锅炉技术及应用推广现状分析牛㊀芳(6)不同煤基沥青芳烃分子结构对生成中间相炭微球的影响吴㊀艳(13)煤层气变压吸附脱二氧化碳的实验研究郭昊乾,李小亮,李雪飞(20)基于煤粉预燃的深度空气分级低氮燃烧技术研究张㊀鑫(25)臭氧氧化半干法燃煤脱硝关键技术及技术经济分析李㊀婷(32) CO2/CH4分离用碳质吸附剂研究进展梁江朋(37)低阶煤在炼焦配煤中的应用研究王春晶(42)溶剂供氢性对艾丁低阶煤直接液化低级酚生成的影响研究马博文(48)水煤浆提浓技术及其工业应用苏㊀鑫(52)燃煤与燃气热源技术在热电联产项目中比选应用董㊀智(58)四次风系统在58MW煤粉工业锅炉中的应用陈㊀喆(65)我国气化用煤工艺指标检测方法解析隋㊀艳(71)关于‘燃煤助燃剂助燃效果评价方法“国标修订建议蔡志丹,安㊀莉(76)低温风透干燥技术在煤样制备中的应用研究张仲焘,龚伟业,谭㊀为(81)煤炭检验检测机构质量控制存在问题及改进方法吕嘉栋,黄㊀龙(88)…………………………………………………………B第5期高硫炼焦煤脱硫技术研究进展及适用性分析张㊀飏,白效言,胡兆胜(1)活性炭处理挥发性有机物的研究现状及应用展望解㊀炜,肖乃友,段㊀超,等(9)活性氧化铝对矿井水氟化物的吸附性能研究王吉坤(16)无烟煤配煤生产型焦的工艺研究籍永华,秦丙克,陈㊀鹏,等(22)煤层气脱水技术对比分析研究李小亮(27)合同能源管理在煤粉锅炉节能改造的应用研究王诗珺(33)椰壳基活性炭改性及其对CH4/CO2的吸附性能研究梁江朋(38)不同变质程度煤等量吸附焓计算过程中的热力学分析张学梅,马青华,郝静远,等(46)燃煤电厂脱硫循环浆液pH调控技术的节能效益分析孟志浩,张贞良,王㊀琦,等(52)龙街向斜石炭系煤岩煤质特征及其成煤环境李㊀碧,徐阳东(58)哈尔乌素6号煤中氟元素的赋存特征研究李福平(65)对商品煤中砷元素控制值的验证田小鹏(70)脱硫脱硝活性炭基本指标检测准确性探析韩书俊(74)煤泥制样技术探索分析张㊀伟,任祥军(78)艾维尔沟选煤厂煤泥水系统技术改造张常明,李如明(84)火电厂燃煤结算煤质加权计算实例喻㊀军(89)第6期煤炭质量检测技术发展与应用展望方全国,皮中原(1)有关煤炭检测技术的发展思考解㊀强(6)煤炭全自动制样系统关键技术与应用皮中原,张连强,隋㊀艳(13)基于颗粒回溯技术的煤炭缩分效果判断方法研究王阳阳(18)直接法测定固体生物质燃料中汞的试验研究王化阳(24)郑州煤中汞的含量分布及赋存状态研究石勇丽,张㊀凯(29)陕西煤中氟的含量分布及赋存形态研究赵㊀波,魏㊀宁(34)煤炭全自动制样系统主要质量评价指标的研究张太平,朱琦妮,范志斌,等(40)激光诱导击穿光谱强度与灰成分元素含量的线性关系倪㊀琳,李衍方,崔小峰,等(47)无胶带一体式全自动智能火车采样机在阳煤集团的应用王和平,朱学海,张国光(52)测量不确定度评定过程中合成标准不确定度的3种计算方式探讨张㊀琦(58)湿煤黏附机理及其样品制备关键技术张㊀伟,任祥军(62)基于GPS定位的智能转运小车的应用研究张仲焘,任㊀率,黄志昆(67)采用动态斜率法准确测定煤中氟的实验对比研究刘晓川,罗彬彬,闫爱峰,等(72)红外吸收法测定石油焦中的硫含量管㊀嵩,金㊀伟,史高兴,等(76)全自动制样系统在铝土矿行业的应用徐玉山,白欣田,周㊀平,等(80)不同空气干燥法在煤质分析中的应用探究孔令燕,倪烽程,卢㊀畅(84)煤中氟测量结果不确定度评定王惠芳(90)…………………………………………………………………………………………………C。
火焰原子吸收法测定煤灰中铁、钙、镁的研究
（ Ｔｈｅ ｓａｒｈ Ｉ ｓｉｕ ｅＤ Ｓ ａ ｄｏ ｇ Ｔａｉｈ ｎ Ｍ ｉｅ ａ ｓ ｕ ｃ ｓｌ ｓ ｅ ｔｏ Ｒｅｅ ｃ ｎ ｔｔ ｔ ， ｈ ｎ ｎ ｓ ａ ｎ ｒ ｌＲｅｏ ｒｅ ｎ ｐ ｃ ｉｎ，Ｔａｉｎ ７ ００ Ｃｈｉａ） ａ ２ １ ０， ｎ Ａｂ ｔａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ｖｉ ｌｍ ｅ ａ ｏ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ａｆａ ｔ ｍ ｃａ ｓ ｒ ｔｏ ｔ ｄ， ｔ ｏ ｅ ｆＣａ ｃｕ ， Ｍ ａ ｎｅ ｉ ｈｅ ｃ ｎｔ ｎｔｏ ｌ ｉｍ ｇ ｓｕｍ ｎｄ Ｆｅ ｒ ａ ｒ ｕｍ ｎ ｃ ａ ｓ ｒ ｅ ｔ ｄ， ｔ ｅ ｒ ｕｌｓ ｉ ｏ ｌａ ｈ ｗｅ ｅ ｔ ｓ ｅ ｈ ｅｓ ｔ ｗ ｅ ｅ ｃ ｍ ｐ ｒ ｄ ｗｉｈ ｄ ｔ ｂ ａ ｎ ｄ ｂ ｅｎ ｉ ｒ ｍ ｅ ｈｏ ｒ ｏ ａ ｅ ｔ ａ ａ ｏ ｔ ｉ ｅ ｙ ｃ ｔｇ ａ ｍ ｔ ｄ． Ｉ ｈ ｔｓ ｏｗｅ ｈ ｈｅ ｆａ ｅａｔ ｄ ｔ ａｔｔ ｌｍ ｏｍｉ ｂｓ ｒ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｙ ｍ ｅ ｈｏ ａ ｅ ｔ ｒ ｃａ ｏ ｐｔｏ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏｐ ｔ ｄ ｈ ｓ 种 金 属 元 素 如 铁 、钙 、 镁 、钾 、钠 等 ，其 中根据煤 中钙等碱 性氧 化物 成分
的高低 即能 大致 判断 煤在燃 烧 时对锅 炉燃烧 室 的腐
刻度 摇 匀 ，同时制 备空 白溶液 。 Ｆ 。 ｅＯ 分析测试步骤 ：准确吸取上述溶液 ２ ０ｍＬ
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｌ ｉ ｍ ， Ｍ ａ ｎ ｓｕ ｎｄ Ｆ ｒ ｕ ｘ ｓ ｉ ｎ ｃ ａ ｓ ｓｎ ｔ ｄ ｎ Ｃａ ｃｕ ｇ ｅ ｉ ｍ ａ ｅ ｒ ｍ ｅ ｉｔｎｇ ｉ ｏ ｌａ ｈ ｕ ｉ ｇ ｆａ ｅ ａ ｏ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐｙ ｍ ｅ ｈ ｄ ｌ ｍ ｔ ｍ ｃ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｔ ｏ
原子吸收法与分光光度法测煤灰中铁含量比对研究
原子吸收法与分光光度法测煤灰中铁含量比对研究武晋晶【摘要】分别利用原子吸收法和分光光度法对煤灰中三氧化二铁的含量进行测定，并对两种方法进行了评价。
结果表明，两种方法均可使用并各有优劣，且适用的条件与范围不同。
%Atomic absorption spectrometry and spectrophotometry have been used to determine ferric oxide con-tent in coal ash .The evaluation results show that both methods can be used with respective advantages and dis-advantages and different application conditions and scope .【期刊名称】《江西煤炭科技》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】3页(P69-71)【关键词】原子吸收法;分光光度法;煤灰;比对试验;三氧化二铁【作者】武晋晶【作者单位】山西焦煤汾西矿业集团煤质加工处检测中心，山西介休032000【正文语种】中文【中图分类】TQ5331 概述粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物，可用作水泥及混凝土的掺合料，也可代替黏土作为原料生产水泥熟料、制造烧结砖、空心砌砖、烧结或非烧结陶粒，铺筑道路；从粉煤灰中可分选出漂珠、微珠、铁精粉、碳、铝等有用物质，其中漂珠、微珠可分别用作保温材料、耐火材料、塑料、橡胶填料〔1－2〕。
近年来随着煤炭深加工及综合利用技术的高速发展，国家大力扶持矸石及粉煤灰的综合利用产业，并给予配套的优惠政策。
煤灰中铁的氧化物含量直接影响煤灰熔融温度及煤灰的用途，研究发现在弱还原气氛中，铁以氧化亚铁形式存在，随着氧化亚铁含量的增加，煤灰熔融温度开始下降〔3〕，所以能否准确检测其含量对煤灰的综合利用具有重要意义。
火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中镁
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火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中镁
火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中镁
摘要：考察了用火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中镁的分析条件，并建立了测定方法。
样品经硝酸、盐酸溶解后，加入氯化锶定容，选择合适的仪器工作参数进行测定，由于镁元素具有很高的灵敏度，在285.2共振线用空气/乙炔火焰测量，具有理想的信噪比，通过对溶样方法和影响因素的讨论，得出最优的分析条件。
关键词：火焰原子吸收光谱法氯化锶灵敏度信噪比
一、前言
球墨铸铁以其优良的性能在使用中有时可以代替昂贵的铸钢和锻钢。
大多数是在铸铁中添加镁，当残余大于0.04％时得到球状石墨铸铁。
常用的球墨铸铁有QT450-10，QT500-7，等，镁含量控制在0.04％-0.12％。
原子吸收光谱法对于单元素的测定较其他仪器分析有更高的准确度,因此被采用[1]。
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浅析火焰原子吸收光谱法直接测定血清中钙铁锌
浅析火焰原子吸收光谱法直接测定血清中钙铁锌发布时间：2021-12-23T02:22:30.527Z 来源：《中国科技人才》2021年第26期作者：尹怡嵩[导读] 分析火焰原子吸收光谱法检测人体静脉全血中锌（Zn）、钙（Ca）、铁（Fe）的测量(MU)，为临床合理解释检验结果提供参考依据。
方法：采用室内质控获得的中间精密度CZn、Ca、Fe由于测量引入的MU测量不确定度。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：目的：分析火焰原子吸收光谱法检测人体静脉全血中锌（Zn）、钙（Ca）、铁（Fe）的测量(MU)，为临床合理解释检验结果提供参考依据。
方法：采用室内质控获得的中间精密度CZn、Ca、Fe由于测量引入的MU测量不确定度。
结果：静脉全血微量元素的相对测量不确定度（95%置信限）如下：Zn在44.12~67.89μmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.82%~22.48%。
Ca在1.05~1.49mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为12.96%~17.04%。
Fe在4.68~6.38mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.04%~18.48%。
结论火焰原子吸收光谱法检测静脉全血的Zn、Ca、Fe的相对不确定度较大，实验室应加强质量改进以提高临床诊断价值。
关键词：原子吸收；锌；铁；钙锌、铁、钙微量元素都是人体必须的，缺锌导致发育不良，缺铁导致贫血、免疫力低下，缺钙会诱发软骨病、痉挛、畸形、骨质疏松，随着科技进步更多的人体微量元素研究问世，同时也对人体的健康有着积极地指导意义。
人体生命活动和日常生活均离不开微量元素，在人体总量中微量元素约占0.01%。
微量元素可分为人体必需微量元素和有害微量元素两类。
包括锌（Zn）、钙（Ca）、铁（Fe）等。
Zn、Ca、Fe等元素是机体正常生命活动所必须的营养成分，与人体的新陈代谢活动密切相关，这些元素过量或缺乏会均会不同程度地影响人体的健康。
火焰原子吸收光谱法测定抗癌中草药中11种微量元素
度在 0. 01~ 2. 00 mg
回收试验 ( n= 5)
Test for recovery 回收率 /% 95. 7 92. 3 103. 5 101. 4 107. 5 96. 6 101. 8 103. 2 96. 3 98. 7 97. 2 R SD /% 2. 5 5. 2 2. 9 2. 2 4. 9 4. 3 3. 8 4. 4 3. 5 2. 1 3. 7
Co , N i and Cr in 20 kinds o f anti cancer Chinese her ba l medicines. T he medicine sample w as ashed at 600 for 1. 5 h and the residue was dissolved in 3 mL o f conc. H NO 3 . Aft er dilutio n to 50 mL in a v olumetr ic flask, the so lutio n w as used for FA A S determinatio ns. A s sho wn by the experimental results, the medicines w ere no t o nly abundant in Ca, M g and F e, but also r ich in Zn, M n and Cu, which w ere benefit ial to human health. T ests for recover y o f the 11 elements w ere made by standard additio n metho d, values o f recov ery found w ere in t he r ang e o f 92. 3% - 107. 5% , w ith va lues o f RSD s ( n = 5) in the r ang e of 2. 2% - 5. 2% .
原子吸收火焰光谱法测试卷烟纸中钙、镁含量的研究
1 实验部分 1.1 仪器与材料
i C E 3 3 0 0 A A S 原 子 吸 收 火 焰 光 谱（赛 默飞 世 尔 ）；C E M - M a r s 5 型 微 波 消 解 仪（ 美 国 C E M 公 司 ）；卤 素 水 分 测 定 仪（ M E T T L E R T O L E D O C O M P A N Y ）；实 验 室 用 水 为 一 级 水（ 1 8 .2 5 M Ω. c m）；钙标准溶液（1000 m g /l，中国计量研究院）；镁 标准溶液（10 0 0 m g /l，中国计量研究院）；氯化镧（优 级 纯 ，上 海 国 药）；浓 硝 酸（优 级 纯 ，德 国 默 克），过 氧
Abstract: The samples were processed by microwave digestion and the contents of calcium and magnesium in cigarette paper were measured by atomic absorption flame spectrometry, which is suitable for the determination of calcium and magnesium in cigarette paper. Key words: atomic absorption spectrometry; cigarette paper; calcium; magnesium
化氢（优级纯，德国默克）。 1.2 试样处理
准确称取0.1g（精确至0.1m g）试样于洁净的消解 罐中，加入6.0 m l H N O3、1.0 m l H2O2和0.5 m l H F， 预消解30m i n。摇动消解罐，保证溶液完全浸没试样。 按照表1条件进行消解。冷 却后，将溶液转移至10 0 m l 塑料容量瓶中，加入5.0 m l的5%氯化镧溶液，同时加入 5.0 m l 25%硝酸溶液用水定容至100 m l，摇匀，稀释相 应倍 数（钙 稀 释10 0 倍，镁 稀 释 2 0 倍）后用于测 试 。同 时 做试剂空白实验。 1.3 测定
火焰原子吸收光谱法测定煤及煤基活性炭中微量金属元素
火焰原子吸收光谱法测定煤及煤基活性炭中微量金属元素
王建程
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2009(045)001
【摘要】提出了火焰原子吸收光谱法测定煤及煤基活性炭样品中微量元素铜、锌、锰、铁、钙、镁、锡的方法,煤及煤基活性炭样品研磨成粉末状后,按GB 212-1991标准方法规定的灰化条件将样品灰化,灰化样品用高氯酸、氢氟酸溶解后,再经盐酸(1+1)溶液溶解,过滤,按仪器工作条件测定.按标准加入法做回收试验,测得回收率在96.7%～100.9%之间.对7元素分别做精套度试验,求得相对标准偏差(n=6)均小于1%.
【总页数】3页(P96-97,100)
【作者】王建程
【作者单位】宁夏产品质量监督检验所,银川750001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.关于火焰原子吸收光谱法测定铜基中微量金属元素的研究 [J], 江文星
2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素 [J], 胡庆兰;周渊;邓
樱花;张洪权
3.火焰原子吸收分光光度法测定煤及煤基活性炭中微量金属元素 [J], 金宝康
4.FAAS法测定煤及煤基活性炭中微量金属元素 [J], 王建程
5.火焰原子吸收光谱法测定铜基中微量金属元素的研究 [J], 杨丽;姜游
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火焰原子吸收法测定燃料乙醇生产工艺中的钾钠钙镁
PerkinElmer80周年用户论文集火焰原子吸收法测定燃料乙醇生产工艺中的钾钠钙镁杨维旭1 王雁飞1孔令新1 钱世凯21.吉林燃料乙醇有限公司质检中心2.吉林燃料乙醇有限公司生产技术处摘要：K+、Na+、Ca2+、Mg2+的浓度不同，对酶制剂、酿酒酵母的作用效应也不同，即可起到水解及增殖的激活作用，也可具有强烈的抑制作用。
常规火焰原子吸收法测定这四种金属离子，存在电离干扰及共存离子的抑制，影响结果的准确性。
本文通过在待测试样中，加入消电离剂和释放剂配成的混合溶液的方式；经检测验证，取得了理想的实验效果。
且方法简单快捷，可为燃料乙醇生产的发酵工艺及时出具科学数据。
关键词：火焰原子吸收钾钠钙镁发酵醪液Abstract: Different concentrations of K+、Na+、Ca2+、Mg2+ have different effects on enzyme preparation and brewing yeast, which can be activated by hydrolysis and proliferation, and can also have a strong inhibitory effect. The conventional flame atomic absorption method is used to determine the four metal ions, and there is the inhibition of ionizing interference and co-existing ions, which can affect the accuracy of the results. In this paper, the method of mixing solution with disionization agent and releasing agent is adopted in the test sample. The experimental results are proved to be satisfactory. And the method is simple and fast, which can produce the scientific data in time for the fermentation process of fuel ethanol production.Keywords: flame atomic absorption Potassium sodium calcium magnesium fermentation mash目前，燃料乙醇作为新型清洁能源的概念日渐显现。
火焰原子吸收光谱法测定猪血提取物中铁的含量
火焰原子吸收光谱法测定猪血提取物中铁的含量谢演晖;张玉英【摘要】Objective:To establish a method for determination of Fe in Pig Blood Extracts by FAAS in order to make the quality of Pig Blood Extracts scientific and reasonable. Methods:Samples were digested by nitrification.Determination of Fe by FAAS. Results:The method displayed a good linearity for Fe between 0 and 2.5μg/ml. The method had low detection limit,good precision and repeatable.The average recoveries(n=9) were 103.5%,RSD was 4.1%.Conclusions:The method is accurate,sensitive and suitable for the determination of Fe in Pig Blood Extracts.%目的：建立火焰原子吸收光谱法测定猪血提取物中铁含量，为制订科学合理的猪血提取物的质量标准提供依据。
方法：样品经过湿法消解，采用火焰原子吸收光谱法测定铁含量。
结果：铁在0~2.5μg/ml浓度范围内线性关系良好，r=0.9998；方法检出限低，精密度高，重现性好，平均回收率为103.5%（n=9）；RSD为4.1%。
结论：该方法准确、灵敏，可用于测定猪血提取物中铁的含量。
【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】2页(P9-10)【关键词】火焰原子吸收光谱法;猪血提取物;铁【作者】谢演晖;张玉英【作者单位】广州市药品检验所广州 510160;广州市药品检验所广州 510160【正文语种】中文【中图分类】R286.0中药制剂益气维血胶囊和片剂是以猪血提取物、黄芪和大枣为原料经过炮制制成的，具有补血益气的功效，临床上常用于血虚证、气血两虚证的治疗[1，2]。
火焰原子吸收法测定粉煤灰中钙镁
火焰原子吸收法测定粉煤灰中钙镁
李瑜;刘健
【期刊名称】《辽宁城乡环境科技》
【年(卷),期】1998(018)003
【摘要】火焰原子吸收法测定粉煤灰中的钙镁，样品预处理方法较多。
本文主要讨论样品使用氢氟酸－硝酸－高氯酸混酸体系，在聚四氟惭烯烧杯（开放式容器）和聚国烯高压密封罐（密封式容器）中进行预处理对测试结果的影响。
【总页数】3页(P54-56)
【作者】李瑜;刘健
【作者单位】大连市环境科学设计研究院;大连市环境科学设计研究院
【正文语种】中文
【中图分类】X831.02
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1.原子吸收火焰法测定盐中钙、镁离子的可行性研究 [J], 李建伟;丁盛;刘长军;吴鸣
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4.火焰原子吸收光谱法测定稀土钙镁硅铁合金中的钙和镁 [J], 卢文琪;刘红英
5.火焰原子吸收法测定燃料乙醇\r生产工艺中的钾钠钙镁 [J], 刘霄;杨维旭;孔令新;孔玉娥;王莹
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火焰原子吸收连续测定人发中的微量元素
火焰原子吸收连续测定人发中的微量元素
刘彦;朱岚
【期刊名称】《江西有色金属》
【年(卷),期】1991(005)003
【摘要】随着科学的不断发展,微量元素对人体健康的影响越来越受到人们重视,人发中微量元素能有效地反映出人体中相应元素含量,与人的健康有着非常密切关系,
尤以钙、铁、锌、铜、镁、锰、铅是人体中重要营养元素,对人体具有重要生理功能,直接参与机体的新陈代谢,对人的智力,性格和体质,特别是对儿童的智力和健康起着重要的作用。
本试验采用火焰原子吸收连续测定人发中钙、铁、锌、铜、镁、锰、铅。
用中性洗洁净洗发,80-90℃烘干,硝酸——过氧化氢体系消化。
实验中,对发样洗涤条件和消化条件进行了详细探讨,考察了19种共存离子的干扰。
发样加标准回收实验,均在95％以上,方法快速简便。
【总页数】4页(P181-184)
【作者】刘彦;朱岚
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R446.1
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火焰原子吸收法测定人参中的微量镁
火焰原子吸收法测定人参中的微量镁
周考文;马艳玲;王飞旭
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2009(007)001
【摘要】通过干法灰化、混酸消化、硝酸溶解的方法处理样品,利用火焰原子吸收法测定人参中微量镁的含量.待测溶液在0.06～7.0μg.mL-1范围内有很好的线性关系,回归方程为A=0.0565C+0.0405,相关系数为0.9987,检出限为0.008μg.m-1,特征浓度为0.017μg.mL-1/1%,回收率为97.7～103.2%.方法适用于测定各种中药材中的微量镁含量.
【总页数】3页(P35-37)
【作者】周考文;马艳玲;王飞旭
【作者单位】北京联合大学生物化学工程学院,北京,100023;北京联合大学生物化学工程学院,北京,100023;北京联合大学生物化学工程学院,北京,100023
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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伍应海
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原子吸收分光光度法快速测定铬铁矿中钙、镁、锰
原子吸收分光光度法快速测定铬铁矿中钙、镁、锰
熊艳
【期刊名称】《安徽地质》
【年(卷),期】2006(16)4
【摘要】通过在标液中加入相应的Sr来消除离子干扰,采用原子吸收分光光度法快速测定Ca0、MgO、MnO的含量,方法经国家标准物质验证,其RSD＜2%(n=6).
其结果与标准值相符.方法达到了准确、简便、快速、实用性强.
【总页数】3页(P270-272)
【作者】熊艳
【作者单位】安徽省地球物理、地球化学勘查技术院,安徽,合肥,230022
【正文语种】中文
【中图分类】P61
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1.原子吸收分光光度法测定利心丸中钙、镁、铁、锰、铜、锌的含量 [J], 董顺福;朱志国;刘伟明;赵文秀
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火焰原子吸收法测定煤灰中铁、钙、镁的研究
王 英，孙洪滨，刘海洋
（山东泰山矿产资源检测研究院，山东泰安 ２７１０００）
摘 要：采用火焰原子吸收法测定了煤灰中铁、钙、镁的含量，并与半微量法进行了比较。
结果表明：火焰原子吸收法选择性好、灵敏度高、操作简便、结果准确。
关键词：火焰原子吸收法；半微量法；煤灰
中图分类号：ＴＱ５３３．１ 文献标识码：Ｂ文章编号：１００７－７６７７（２０１３）０１－００４６－０２Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｃａｌｃｉｕｍ，Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｎｄ Ｆｅｒｒｕｍ ｅｘｉｓｔｉｎｇ ｉｎ ｃｏａｌ ａｓｈ ｕｓｉｎｇ
ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｍｅｔｈｏｄ
ＷＡＮＧ Ｙｉｎｇ，ＳＵＮ Ｈｏｎｇ－ｂｉｎ，ＬＩＵ Ｈａｉ－ｙａｎｇ
（Ｔｈｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｔａｉｓｈａｎ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｔａｉａｎ ２７１０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｖｉａ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｃａｌｃｉｕｍ，Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｎｄ Ｆｅｒｒｕｍ ｉｎ ｃｏａｌ ａｓｈ ｗｅｒｅ ｔｅｓｔｅｄ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｄａｔａ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｃｅｎｔｉｇｒａｍ ｍｅｔｈｏｄ．Ｉｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｍｅｔｈｏｄｈａｓ ｂｅｔｔｅｒ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｓｉｍｐｌｉｃｉｔｙ ｏｆ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ｍｅｔｈｏｄ；ｃｅｎｔｉｇｒａｍ ｍｅｔｈｏｄ；ｃｏａｌ ａｓｈ
煤或煤灰中常含有多种金属元素如铁、钙、镁、钾、钠等，其中根据煤中钙等碱性氧化物成分的高低即能大致判断煤在燃烧时对锅炉燃烧室的腐蚀和玷污情况，另外根据煤灰成分还可为灰渣综合利用提供基础技术资料，因此，准确测定煤或煤灰中的铁、钙、镁含量就显得尤为重要［１］。
铁、钙、镁含量的分析方法有火焰原子吸收法和半微量法，以下通过实验对火焰原子吸收法和半微量法测定铁、钙、镁的含量进行对比研究。
１ 实验部分
１．１ 半微量法
１．１．１ 主要试剂和仪器
Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ标准工作液、磺基水杨酸、ＥＤＴＡ、氢氧化钾、三乙醇胺、ＥＧＴＡ、钙黄绿素－百里酚酞混合指示剂、酒石酸钾钠、酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ指示剂，锥形瓶，自动滴液器。
１．１．２ 试样的制备
称取灰样（０．１±０．０００ ２）ｇ于银坩埚中，用几滴乙醇浸湿，加氢氧化钠２ｇ，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，在６５０℃～７００℃炉温下熔融１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ。
取出坩埚用水激冷后，擦净坩埚外壁，放于烧杯中，加入沸水，待剧烈反映停止后，用极少量的盐酸（１∶１）和热水交替洗净坩埚和坩埚盖，此时溶液体积约１８０ｍＬ。
在不断搅拌下迅速加入２０ｍＬ浓盐酸，于电炉上微沸１ｍｉｎ，取下，迅速冷至室温，移入２５０ｍＬ的容量瓶中，用水稀释至
刻度摇匀，同时制备空白溶液。
Ｆｅ２Ｏ３分析测试步骤：准确吸取上述溶液２０ｍＬ于２５０ｍＬ烧杯中，加水稀释至约５０ｍＬ，加磺基水杨酸指示剂０．５ｍＬ，滴加氨水溶液至溶液由紫色恰好变为黄色，将溶液加热制约７０℃，取下，立即用ＥＤＴＡ滴至亮黄色。
ＣａＯ分析测试步骤：准确吸取上述溶液２５ｍＬ于２００ｍＬ的烧杯中，加水约５０ｍＬ、三乙醇胺５ｍＬ、氢氧化钾溶液１０ｍＬ、钙黄绿素－百里酚酞指示剂少许于黑色底板上，立即用ＥＧＴＡ溶液滴至绿色荧光完全消失，即为终点。
ＭｇＯ分析测试步骤：准确吸取上述溶液２５ｍＬ于２００ｍＬ的烧杯中，加水约５０ｍＬ、酒石酸钾钠溶液５ｍＬ、三乙醇胺５ｍＬ、氨水溶液１５ｍＬ，加入相应滴钙时所消耗ＥＧＴＡ的量，并过量０．１ｍＬ～０．２ｍＬ，加酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ指示剂数滴，立即用ＥＤＴＡ标准溶液滴定，近终点应缓慢滴定至纯蓝色。
１．２ 火焰原子吸收法
１．２．１ 主要试剂和仪器
ＴＡＳ－９９０原子吸收光谱仪，铁、钙、镁空心阴极灯，聚四氟乙烯，烧杯。
１．２．２ 试样的制备
１．２．２．１ 镧溶液
５０ｍｇ／ｍＬ，称取高纯的三氧化二镧２９．４ｇ于４００ｍＬ烧杯中，加水５０ｍＬ，缓慢加入纯盐酸溶液１００ｍＬ，加热溶解，冷后移入５００ｍＬ容量瓶
６４
中，用水稀释至刻度摇匀，转入塑料瓶中。
铁、钙、镁标准储备溶液：１ｍｇ／ｍＬ，使用时取Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ相应标准储备溶液按比例稀释成２００μｇ／ｍＬ、２００μｇ／ｍＬ、５０μｇ
／ｍＬ标准工作溶液。
分别吸取０ｍＬ，４ｍＬ，８ｍＬ，１２ｍＬ，１６ｍＬ标准溶液于２５０ｍＬ容量瓶中，加入８
ｍＬ盐酸（
１∶３）和８ｍＬ镧溶液并稀释至刻度，转入塑料瓶，制成Ｆｅ２Ｏ３、Ｃ
ａＯ、ＭｇＯ的混合标准系列溶液。
１．２．２．２ 标准煤样品的制备
称取１．０００
０ｇ标准煤样，在（８１５±１０）℃的条件下，使煤样完全燃烧成灰样。
称取（０．１±０．０１）ｇ
灰样置于聚四氟乙烯坩埚中，加入强酸（２ｍＬ
ＨＣｌＯ４、１０ｍＬ ＨＦ）并在低于２５０℃时蒸发近干，再升高温度继续加热至白烟基本冒尽，取下坩埚稍冷，加入１０ｍＬ ＨＣｌ（１＋１）和水，使灰样完全溶解后将其转移至１００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，制成原液备用。
２ 结果与分析
２．１ 半微量法测定结果与分析
依据国家标准ＧＢ／Ｔ １５７４—２００７《煤灰成分分析方法》，用半微量法测定煤灰中Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｍｇ
Ｏ含量，结果见表１。
表１ 半微量法测定煤灰中Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｍｇ
Ｏ测量值％
编号
Ｆｅ２Ｏ３含量
ＣａＯ含量Ｍｇ
Ｏ含量标准值
样品值标准值与
样品值之差标准值
样品值
标准值与
样品值之差标准值样品值标准值与
样品值之差标准煤样１ ５．５１±０．２５ ５．２８ ０．２３ ２１．３７±０．５３ ２０．８５ ０．５２ １．７３±０．２０ １．６５ ０．０８标准煤样２ １７．５１±０．４０ １７．１４
０．３７ ４．０５±０．１３ ４．１７ ０．１２ １．０７±０．１９ １．２４ ０．１７标准煤样３ ４．３６±０．２１ ４．５８ ０．２２ ５．５０±０．２４ ５．６６ ０．１６ ０．７６±０．１９ ０．７０ ０．０６标准煤样４
８．１６±０．２６
８．０５
０．１１
４２．４０±０．６７
４１．８
０．０６
１．１７±０．２１
１．３６
０．１９
由表１可知，用微量法是测定的值与标值相比或高或低，可能由于测定的步骤和需要的药品比较多，操作掌握不好造成结果偏高或偏低，最主要的是测定３项花费时间太多，效率低。
２．２ 火焰原子吸收法测定结果与分析
依据国家标准ＧＢ／Ｔ １５７４—２００７，取上述１．１．２．１中的火焰光度计原子吸收法标准系列和１．１．２．２中制备的标准煤样测定煤灰中Ｆｅ２Ｏ３、
ＣａＯ、Ｍｇ
Ｏ含量，结果见表２。
由表２可知，火焰原子吸收法测量值与标准值之差比半微量法要小，更接近于标准值的中值，测量值准确度高，精密度高。
主要由于原子吸收法在实验中可以尽量减少外界因素造成的系统误差，使样品测试的结果更加接近真实值。
因此，只要探索出合适的实验条件，使用原子吸收法测定煤灰中Ｆｅ２Ｏ３、Ｃ
ａＯ、ＭｇＯ含量是较理想的实验方法。
表２ 火焰原子吸收法测定煤灰中Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｍｇ
Ｏ测量值％
编号
Ｆｅ２Ｏ３含量
ＣａＯ含量Ｍｇ
Ｏ含量标准值
样品值标准值与
样品值之差标准值
样品值
标准值与
样品值之差标准值样品值标准值与
样品值之差标准煤样１ ５．５１±０．２５ ５．４８ ０．０３ ２１．３７±０．５３ ２１．３０ ０．０７ １．７３±０．２０ １．７４ ０．０１标准煤样２ １７．５１±０．４０ １７．５１
０．００ ４．０５±０．１３ ４．０５ ０．００ １．０７±０．１９ １．１１ ０．０４标准煤样３ ４．３６±０．２１ ４．３６ ０．００ ５．５０±０．２４
５．６７
０．１７ ０．７６±０．１９ ０．７４ ０．０２标准煤样４
８．１６±０．２６
７．９６
０．２０
４２．４０±０．６７ ４２．３８
０．０２
１．１７±０．２１
１．１０
０．０７
３ 结 论
（１）火焰原子吸收法测定煤灰中Ｆｅ２Ｏ３、
ＣａＯ、ＭｇＯ的含量，灵敏度、选择性好、抗干扰能力强。
（２）火焰原子吸收法测定煤灰中Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｍｇ
Ｏ含量，准确度和精密度均较高。
（３）火焰原子吸收法较半微量法测试步骤简单，可提高效率及节省测试时间。
参考文献：
［１］李英华．煤质分析应用技术指南［Ｍ］．
北京：中国标准出版社，１９９９．
作者简介：王 英（１９８０－）
，女，山东泰安人，工程师，就职于山东泰山矿产资源检测研究院。
（收稿日期：２０１２－０８－
０７）７
４。