扫描电镜微区成分分析技术共25页文档
扫描电子显微镜 SEM 和能谱分析技术 EDS
3
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信号收集
收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加 上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就 提高了收集效率。 收集背散射电子时，背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收 集直接沿直线到达栅网上的那些电子。
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小 700ppm ±5－10％
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缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
能谱的工作原理 能谱的结构 能谱的特点 JEOL-6380SEM和EDAX
EDS的主要功能 样品的制备
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1 扫描电镜的作用：
➢显微形貌分析：
应用于材料、医药以及生物等领域。
➢成分的常规微区分析：
元素定性、半定量成分分析
.
2 扫描电镜的工作原理
电子源 电磁透镜聚焦
扫描 电子信号 探测信号 屏幕显像
CK
07.29
23.57
OK
04.55
11.03
AlK
01.51
02.17
SiK
02.13
02.94
PK
05.55
06.96
SnL
04.29
01.40
FeK
74.69
51.93
扫描电镜在材料分析中的应用
扫描电镜在材料分析中的应用3.1 试样制备技术试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。
如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。
和透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简单。
在保持材料原始形状情况下，直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征），是扫描电镜的一个突出优点。
扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X 射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。
但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。
扫描电镜的特点是：①观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行观察。
②试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。
③试样表面一般起伏（凹凸）较大。
④观察方式不同，制样方法有明显区别。
⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有密切关系。
上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。
在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。
3.1.1 块状试样制备1．导电性材料导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。
这类材料的试样制备最为简单。
只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径最大为φ25mm ，最厚不超过20mm 等），然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10 分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。
但在制备试样过程中，还应注意：①为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。
②切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。
扫描电镜显微分析
扫描电镜显微分析扫描电镜显微分析实验报告一、实验目的1、了解扫描电镜的基本结构和原理。
2、掌握扫描电镜试样的制备方法。
3、了解扫描电镜的基本操作。
4、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其在组织形貌观察中的应用。
二、实验内容1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。
2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。
3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。
4、对电镜照片进行基本分析。
三、实验设备仪器与材料Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜四、实验原理（一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。
它是将电子束聚焦后以扫描的方式作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。
扫描电镜主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。
其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成：电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等，其外形和结构原理如图1所示。
由电子枪发射出的电子经过聚光镜系统和末级透镜的会聚作用形成一直径很小的电子束，投射到试样的表面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束电子在试样表面作光栅式扫描。
在扫描过程中，入射电子依次在试样的每个作用点激发出各种信息，如二次电子、背散射电子、特征X射线等。
安装在试样附近的探测器分别检测相关反应表面形貌特征的形貌信息，如二次电子、背散射电子等，经过处理后送到阴极射线管（简称CRT）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步扫描的CRT上显示出试样表面的形貌图像。
根据成像信号的不同，可以在SEM的CRT上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、X射线元素分布图等。
本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。
(精品)扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。
不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。
）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
扫描电子显微镜分析
扫描电子显微镜分析扫描电子显微镜是利用入射电子从试样中激发的各种信号成像，对试样表面举行形貌观看、x射线微区化学分析。
扫描电子显微镜应用范围涉及各行各业，凡是用光学显微镜的地方，凡是需要亚显微结构、超微结构的形态讨论和成分分析的地方，都可以用法扫描电子显微镜。
扫描电子显微镜在微生物形态讨论中，也得到了广泛应用。
一、吸附铅及吸附一浮选铅后扫描电镜观看苦味诺卡菌、草分枝杆菌和胶质芽在pH=5时吸附铅及用十二胺作捕收剂浮选吸附铅后的微生物。
在pH=6条件吸附铅及吸附-浮选铅后苦味诺卡菌的扫描电镜照片。
在pH=6条件吸附铅及吸附一浮选铅后草分枝杆菌的扫描电镜照片。
在pH=6条件吸附铅及吸附一浮选铅后胶质芽孢杆菌的扫描电镜照片。
吸附铅离子后，苦味诺卡菌的菌体发生膨胀，局部表面聚拢有大量絮状物和团状物；草分枝杆菌的菌体中部发觉塌陷，表面变得高低不平，菌体粗糙有绒毛状物豁附；胶质芽孢杆菌吸附后的细胞表面能观看到一层致密的极小颗粒状物，形状变得不规章，菌体表面浮现皱褶收缩。
苦味诺卡氏菌、草分枝杆菌和胶质芽孢杆菌3种菌株经过吸附一浮选以后，菌体都变粗膨胀，表面黏附有一层绒状物，而且简单粘连成片。
二、吸附镉及吸附-浮选镉后微生物扫描电镜观看沟戈登菌、胶质芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌分离在pH=6、5、8时吸附电镀废水中镉及以为捕收剂浮选吸附镉后的微生物。
吸附镉及吸附-浮选电镀废水中福后沟戈登菌的扫描电子显微镜形貌。
吸附镉及吸附-浮选电镀废水中镉后胶质芽孢杆菌的扫描电子显微镜形貌。
吸附镉及吸附-浮选电镀废水中镉后枯草芽孢杆菌的扫描电子显微镜形貌。
工业废菌及水洗工业废菌在pH为7时吸附电镀废水中镉后的扫描电子显微镜形貌。
沟戈登菌吸附镉后，细胞略弯曲，外形未发生显然变幻，菌体略显含糊和肿胀。
吸附-浮选镉后，菌体变短、变粗，菌体表面有粘连物。
胶质芽孢杆菌吸附锡后，细胞外形同样未发生显然变幻，菌体略显含糊和肿胀。
吸附-浮选镉后，菌体变得越发含糊肿胀，体积略显缩小，菌体表面也附有粘连物。
扫描电镜分析简介
扫描电镜成像的物理信号
扫描电镜成像所用的物理 信号是电子束轰击固体样 品而激发产生的。具有一 品而激发产生的。具有一 能量的电子， 定能量的电子，当其入射 固体样品时， 固体样品时，将与样品内 原子核和核外电子发生弹 性和非弹性散射过程， 性和非弹性散射过程，激 发固体样品产生多种物理 信号，如二次电子、 信号，如二次电子、背散 射电子、吸收电子、 射电子、吸收电子、X射 俄歇电子等。 线、俄歇电子等。
扫描电镜的工作原理
扫描电镜成像与电视显象相似。扫描电镜图像按一定时间 空间顺序逐点扫描形成，并在镜体外显像管荧光屏幕上显 示出来。 由电子枪发射的能量达30keV的电子束，经会聚透镜和物 镜缩小聚焦，在试样表面形成具有一定能量、一定强度、 极小的点状电子束。在扫描线圈磁场作用下，电子束在试 样表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式逐点扫描。 入射电子束和试样相互作用，从试样表面原子中激发出二 次电子。二次电子收集极的作用，将各方向发射的二次电 子汇集，再经加速极加速，射向闪烁体上转变成光信号。 经光导管到达光电倍增管，使光信号再次转变为电信号。 电信号经视频放大器放大，并将其输出送至显像管的栅极， 调制显像管的亮度，因而在荧光屏幕上便呈现出一幅亮暗 程度不同的反映试样表面形貌的二次电子象。一幅扫描图 像由多达100万个分别与被分析物表面物点一一对应的图 像点构成。
扫描电镜显微分析简介
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜
扫描电镜显微分析简介
概况 扫描电镜的优点 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的构造 扫描微镜简称扫描电镜，英文缩 写：SEM。为适应不同要求，在扫描电镜 写：SEM。为适应不同要求，在扫描电镜 上安装上多种专用附件，实现一机多用， 使扫描电镜成为同时具有透射电子显微镜 （TEM）、电子探针X射线显微分析仪 TEM）、电子探针X （EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功 EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功 能的一种直观、快速、综合的表面分析仪 器。
电镜微区成分分析技术-精选文档
• 2.分析特点 X射线波谱分析法的特点是适于做成分的定量 分析和元素分布浓度扫描，但要求被分析试样表 面光滑。分析元素范围从Be到U，分析区域尺寸可 以少到1μm的块状试样，重量浓度分析灵敏度大 约是0.01%-0.001%，定量分析的精度为士（2-5） %，在某种情况下可优于1%。 但是，采用 X射线波谱分析法分析时电子束流 大，会对样品造成较大的污染和损伤；分析速度 慢，占据空间大；不能同时进行全元素分析。
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2.分析晶体的选择 根据被分析元素的范围，选用最合适的分析晶 体，一般来说，选择其d值接近待测试样波长的分 析晶体，这样衍射效率高、分辨本领好且峰背比 值大。 3.加速电压的选择 为了从试样表面上激发物质所包含元素的特征 X射线谱，要求电子探针的加速电压大于物质所包 含元素的临界激发电压。当分析含量极微的元素 时，应采用较高的加速电压以提高分析的灵敏度。
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二、检测中常见的问题
1.试样的制备 X射线波谱分析所用的试样都是块状的，要求 被分析表面尽可能平整，而且能够导电，任何试 样表面的凹凸不平，都会造成对X射线有规则的吸 收，影响X射线的测量强度。此外，样品表面的油 污、锈蚀和氧化会增加对出射X射线的吸收作用; 金相腐蚀也会造成假象或有选择地去掉一部分元 素，影响定量分析的结果。因此，应重视所制备 样品表面的原始状态，以免得出错误的分析结果。
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2.定量分析 (1)选择合适的分析线。在波谱已经进行注释 的分析基础上，考虑选用强度较高和不受干扰的 谱线作为元素定量分析的分析线。选择最佳的工 作条件，排除干扰线对分析线附加强度的影响， 以便尽可能降低干扰线的强度而提高分析线强度。 (2)峰值强度的确定。因为所测得特征X射线的 强度近似与该元素的浓度成正比，故作为定量分 析的基本实验数据，首先要确定分析线的峰值强 度。要获得分析线的纯净峰值强度，必须扣除干 扰线的强度影响以及本底强度。
扫描电镜微区成分分析的技术27页PPT
谢谢！
扫描电镜微区成分分析的技术
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26、我们像鹰一样，生来就是自由的 ，但是 为了生 存，我 们不得 不为自 己编织 一个笼 子，然 后把自 己关在 里面。 ——博 莱索
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27、法律如果不讲道理，即使延续时 间再长 ，也还 是没有 制约力 的。— —爱·科 克
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28、好法律是由坏风俗创造出来够接受法律支配的人类 的状态 中，哪 里没有 法律， 那里就 没有自 由。— —洛克
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30、风俗可以造就法律，也可以废除 法律。 ——塞·约翰逊
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
扫描电镜微区成分分析技术解析
• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。 • 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。 • 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。 • 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
扫描电镜微区成分分析技术
扫描电镜的成分分析技术是20世纪70年代发展 起来的，并在各个科学领域得到广泛应用。该项技 术打破了扫描电镜只作为形态结构观察仪器的局限 性，使形态观察与样品的化学元素成分分析结合起 来，从而大大地扩展了它的研究能力。与传统的化 学和物理分析相比，它具有如下优点: 1.可以分析小于1μ m的样品中的元素。 2.能在微观尺度范围内同时获得样品的形貌、组成 分析及其分布形态等资料，为研究样品形态结构、 组成元素提供了便利。 3.分析操作迅速简便，实验结果数据可靠，而且可 用计算机进行处理。 4.可对样品进行非破坏性分析。
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电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同， 即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电 子探针有一套检测特征X射线的系统-X射线谱仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子 探针波谱仪（WDS-Wavelength Dispersive Spectrometer ）。若配有检测特征X射线特征能 量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS-Energy Disperse Spectroscopy）。除专门的电子探针外， 大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电 镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器， 以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同 时分析的需要。
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中应用
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中应用文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
?图1??入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。