扫描电镜微区成分分析技术优秀课件
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扫描电子显微镜ppt课件
信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果 安微镜的样品室内还配有多种附 件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验， 以便研究材料的动态组织及性能。
二、信号的收集和图像显示系 统
信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大 器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下 产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的 调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的 扫描图像。
12-0引言
2、 图像景深大，富有立体感。可直接观察起 伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）
3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导 电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就 可直接放到SEM中进行观察。一般来说，用 SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行 观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子 显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近 于试样的真实状态。
二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪 烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起 电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见 光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即 又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大 后就成为调制信号。
二、信号的收集和图像显示系 统
如前所述，由于镜筒中的电子束和显像 管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每 一点的亮度是根据样品上被激发出来的 信号强度来调制的，因此样品上各点的 状态各不相同，所以接收到的信号也不 相同，于是就可以在显像管上看到一幅 反映试样各点状态的扫描电子显微图像。
俄歇电子特点:
(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值, 一般在50eV-1500eV范围内。
(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左 右).因此在较深区域中产生的俄歇电子 在向表层运动时必然会因碰撞而损失能 量,使之失去了具有持征能量的特点.
二、信号的收集和图像显示系 统
信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大 器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下 产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的 调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的 扫描图像。
12-0引言
2、 图像景深大，富有立体感。可直接观察起 伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）
3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导 电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就 可直接放到SEM中进行观察。一般来说，用 SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行 观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子 显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近 于试样的真实状态。
二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪 烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起 电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见 光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即 又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大 后就成为调制信号。
二、信号的收集和图像显示系 统
如前所述，由于镜筒中的电子束和显像 管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每 一点的亮度是根据样品上被激发出来的 信号强度来调制的，因此样品上各点的 状态各不相同，所以接收到的信号也不 相同，于是就可以在显像管上看到一幅 反映试样各点状态的扫描电子显微图像。
俄歇电子特点:
(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值, 一般在50eV-1500eV范围内。
(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左 右).因此在较深区域中产生的俄歇电子 在向表层运动时必然会因碰撞而损失能 量,使之失去了具有持征能量的特点.
sem扫描电镜 ppt课件
II. 背散射电子成像：入射电子与样品接触时，其中一部分几乎 不损失能量地在样品表面被弹性散射回来，这部分电子被称 为背散射电子。背散射电子的产额随样品的原子序数的增大 而增加，因此成像可以反映样品 的元素分布，及不同相成分 区域的轮廓。
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二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子 像的信号是背散射电子，用于成分分析。因此二次电子像对形貌 敏感，背散射电子像对成分敏感。
信号收集：二次电子和背散射电子收集器、吸收电子显示器、 X射线检测器（波谱仪和能谱仪）。
显示系统：显示屏有两个，一个用于观察，一个用于记录照 相。阴极射线管CRT扫描一帧图像可以有0.2s、0.5s等扫描速 度，10cm×10cm的屏幕，一般有500条线，用于人眼观察； 照相的800〜1000条线。观察时为便于调焦，采用快的扫描 速度；拍照时为得到高分辨率，采用慢的扫描扫描速度（50 〜100s）。
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图3 三种不同类型的电子枪材质
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电磁透镜
作用：是把电子枪的束斑逐渐缩小，从原来直径约为50μm的 束斑缩小成一个只有几nm的细小束斑。
工作原理：一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来 缩小电子束光斑尺寸。
第三个聚光镜是弱透镜（习惯上称其为物镜），具有较长的 焦距，它的功能是在样品室和透镜之间留有尽可能大的空间， 以便装入各种信号探测器。在该透镜下方放置样品可避免磁 场对二次电子轨迹的干扰。
探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成像 （扫描电子像）。
二次电子的图像信号动态地形成三维图像。 简单概括起来就是“光栅扫描，逐点成像”。
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SEM的主要结构
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二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子 像的信号是背散射电子，用于成分分析。因此二次电子像对形貌 敏感，背散射电子像对成分敏感。
信号收集：二次电子和背散射电子收集器、吸收电子显示器、 X射线检测器（波谱仪和能谱仪）。
显示系统：显示屏有两个，一个用于观察，一个用于记录照 相。阴极射线管CRT扫描一帧图像可以有0.2s、0.5s等扫描速 度，10cm×10cm的屏幕，一般有500条线，用于人眼观察； 照相的800〜1000条线。观察时为便于调焦，采用快的扫描 速度；拍照时为得到高分辨率，采用慢的扫描扫描速度（50 〜100s）。
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图3 三种不同类型的电子枪材质
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电磁透镜
作用：是把电子枪的束斑逐渐缩小，从原来直径约为50μm的 束斑缩小成一个只有几nm的细小束斑。
工作原理：一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来 缩小电子束光斑尺寸。
第三个聚光镜是弱透镜（习惯上称其为物镜），具有较长的 焦距，它的功能是在样品室和透镜之间留有尽可能大的空间， 以便装入各种信号探测器。在该透镜下方放置样品可避免磁 场对二次电子轨迹的干扰。
探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成像 （扫描电子像）。
二次电子的图像信号动态地形成三维图像。 简单概括起来就是“光栅扫描，逐点成像”。
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SEM的主要结构
扫描电镜(SEM)精品课件-1
扫描电子显微镜
Scanning Electron Microscope（SEM）
Contents
1
绪论
2
电子光学基础
3
入射电子与物质的相互作用
4
扫描电子显微镜的工作原理、构造和性能
5
扫描电子像的衬度效应来源
6
扫描电子显微镜的成分分析技术
第一章 绪 论
Chapter 1 Introduction
Contents
1.2 电子显微镜的类型
Types of Electron Microscope
1.2.1 类型
扫描电子显微镜
scanning electron microscope, SEM
透射电子显微镜
transmission electron microscope，TEM
扫描透射电子显微镜
scanning transmission electron microscope, STEM
1.2.2 扫描电子显微镜
昆虫的扫描电镜照片
1.2.2 扫描电子显微镜
三氧化钼晶体
1.2.2 扫描电子显微镜
树枝状晶体
1.2.3 透射电子显微镜
透射电子显微镜（简称透射电镜）是以波 长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚 焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。
1.2.3 透射电子显微镜 透射电镜构造 原理图和光路
1.2.2 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜是探索微观世界奥秘的最有效的 大型精密仪器之一。由于其具备分辨率高、放大倍 数变化范围宽、景深大、立体感强、样品制备简单 等特点，因此广泛地应用于众多的科学研究领域。
1.2.2 扫描电子显微镜
显微镜系统示意图
Scanning Electron Microscope（SEM）
Contents
1
绪论
2
电子光学基础
3
入射电子与物质的相互作用
4
扫描电子显微镜的工作原理、构造和性能
5
扫描电子像的衬度效应来源
6
扫描电子显微镜的成分分析技术
第一章 绪 论
Chapter 1 Introduction
Contents
1.2 电子显微镜的类型
Types of Electron Microscope
1.2.1 类型
扫描电子显微镜
scanning electron microscope, SEM
透射电子显微镜
transmission electron microscope，TEM
扫描透射电子显微镜
scanning transmission electron microscope, STEM
1.2.2 扫描电子显微镜
昆虫的扫描电镜照片
1.2.2 扫描电子显微镜
三氧化钼晶体
1.2.2 扫描电子显微镜
树枝状晶体
1.2.3 透射电子显微镜
透射电子显微镜（简称透射电镜）是以波 长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚 焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电 子光学仪器。
1.2.3 透射电子显微镜 透射电镜构造 原理图和光路
1.2.2 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜是探索微观世界奥秘的最有效的 大型精密仪器之一。由于其具备分辨率高、放大倍 数变化范围宽、景深大、立体感强、样品制备简单 等特点，因此广泛地应用于众多的科学研究领域。
1.2.2 扫描电子显微镜
显微镜系统示意图
扫描电镜分析简介 ppt课件
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扫描电镜的主要性能
放大倍数 分辨率 景深
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扫描电镜的主要性能
放大倍数
M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品 上的扫描振幅。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍，介 于光学显微镜和透射电镜之间。
分辨率
对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对 成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
扫描电镜显微分析简介
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1
扫描电子显微镜
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2
扫描电子显微镜
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3
扫描电镜显微分析简介
概况 扫描电镜的优点 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的构造 扫描电镜的主要性能 显微镜简称扫描电镜，英文缩 写：SEM。为适应不同要求，在扫描电镜 上安装上多种专用附件，实现一机多用， 使扫描电镜成为同时具有透射电子显微镜 （TEM）、电子探针X射线显微分析仪 （EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功 能的一种直观、快速、综合的表面分析仪 器。
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扫描电镜的工作原理
扫描电镜成像与电视显象相似。扫描电镜图像按一定时间 空间顺序逐点扫描形成，并在镜体外显像管荧光屏幕上显 示出来。
由电子枪发射的能量达30keV的电子束，经会聚透镜和物 镜缩小聚焦，在试样表面形成具有一定能量、一定强度、 极小的点状电子束。在扫描线圈磁场作用下，电子束在试 样表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式逐点扫描。
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扫 描 电 镜 成
像
示
意
图
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扫描电镜的工作原理
扫描电镜分析优秀PPT
(a)×5000
(b)×5000
(c)×5000
(d)×5000
烧结温度为850℃，四种调湿材料的电镜图：（a） 样品1（b）样品2 (c）样品3（d）样品4
左图(a)、(b)、(c)、(d) 分别代表样品1(硅藻土)， 样品2(90%硅藻土，10%粉煤 灰)，样品3(98%硅藻土，2% 过硼酸钠)，样品4(90%硅藻 土，8%粉煤灰，2%过硼酸钠) 的电镜图。
9
图5c.膨胀石
膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察,可以
发现其内表面上存在.大量厚度在50～80 nm的薄片,如图5c所
示。
图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的SEM图。所有的薄片
厚度均在100 nm以下,一般分布在30～80 nm.说明,膨胀石墨
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
1
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
2
一 纳米材料形貌的观察分析
图 1 是铝合金表面经 4.0 mol/L盐酸溶液刻蚀 12 min 后的扫描电镜 照片。从图 1(a)放大 3000 倍的扫描电镜照片中可见，刻蚀后的铝合金 表面上均匀地形成了许多凹坑状结构。图 1(b)为放大 5000 倍的照片， 从图中可以清楚地看到这些由长方体状的凸台和凹坑构成的深浅相间 的结构，这些凸台与凹坑之间相互连通,在表面上形成了一个“迷宫” 结构。
6
图3. 扫描电镜10000倍率下的陶瓷膜层表面形貌
从图3可明显看出,在孔洞四周是蜂窝状的膜层。这是 由热影响区造成的,热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜 层的形貌,图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能 量极高,在瞬间烧结时发生溅射,溅射后经过烧结形成的产 物。
扫描电子显微镜PPT课件
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17
扫描电子显微镜
引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜图象及衬度 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点
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18
引言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 与 电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM 一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束 轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行 观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以 进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主 要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等 领域。
入射电子与试样相互作用后，能量耗尽的电子称吸收 电子。吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相 反，即背散射电子的信号强度弱，则吸收电子的强度就 强，反之亦然，所以吸收电子像的衬度与背散射电子像 的衬度相反。通常吸收电子像分辨率不如背散射电子像， 一般很少用。
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各种信息的作用深度
从图中可以看出， 俄歇电子的穿透 深度最小，一般 穿透深度小于 1nm，二次电子 小于10nm。
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特征X射线能级图
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俄歇过程和俄歇电子
当一束电子﹑离子﹑光子或者其它入射源照射在固体 表层时,表层原子某一芯层K 能级上的一个电子受入射粒子 撞击后飞离该能级，原子由基态进入受激状态。 原子的退 激过程包含着下述一种非辐射过程(见图7.1)。即:由不在同 一芯层L 能级上的一个电子跃迁，去填补受激后在K 层初次 产生的空穴；多余的能量诱发能级等同或低于填补电子原 来所在L能级上的另一个电子发射。原子处于退激后的状态。 这种非辐射过程被命名为俄歇过程。退激过程发射的电子 就是俄歇电子。
SEM扫描电子显微镜课件
扫描电镜结构原理框图
扫描电镜结构 电子光学系统， 信号收集处理、图 像显示和记录系统， 真空系统， 三部分组成
扫描电镜结构原理
１、电子光学系统： 电子枪 电磁透镜（２个强磁１个弱磁）可使原来50μm电子束斑聚焦为6nm。 扫描线圈 样品室
电子束的滴状作用体积示意图
不同能量的电子束在样品中的作用模拟图
电子束在不同样品中的作用模拟图
但是，当电子束射入重元素样品中时，作用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率。此时，二次电子的分辨率和背散射电子的分辨宰之间的差距明显变小。 由此可见，在其它条件相同的情况下(如信号噪音比、磁场条件及机械振动等)，电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。
五、特征Ｘ射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释放出来。 用Ｘ射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。
六、俄歇电子 在特征x射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为～。 俄歇电子能量各有特征值，能量很低，一般为50-1500eV. 俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右). 只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。
由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2 相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石－斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。
扫描电镜分析 ppt课件
3
图1(c)为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观 察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的 凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了 超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。
图 1(d) 是 水 滴 在 超 疏 水 铝 合 金 表 面 上 的 接 触 角 照 片 ， 接 触 角 约 为 156°。
陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为 膜层与基体的交界面,膜层与基体犬牙交错,形成微区冶 金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层;致密层外侧 是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。
8
图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成,片间有许多蜂窝状的微细孔隙.其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
这是由热影响区造成的热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜层的形貌图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能量极高在瞬间烧结时发生溅射溅射后经过烧结形成的产mb8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构陶瓷膜由过渡层致密层和疏松层组成
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
1
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
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二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
图1(c)为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观 察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的 凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了 超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。
图 1(d) 是 水 滴 在 超 疏 水 铝 合 金 表 面 上 的 接 触 角 照 片 ， 接 触 角 约 为 156°。
陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为 膜层与基体的交界面,膜层与基体犬牙交错,形成微区冶 金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层;致密层外侧 是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。
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图5a.膨胀石墨外观的SEM图
图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图
膨胀石墨的外观如蠕虫状,由许多粘连、叠合的石墨鳞 片构成,片间有许多蜂窝状的微细孔隙.其微片厚度大致在 100～300 nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10 nm之间。
这是由热影响区造成的热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜层的形貌图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能量极高在瞬间烧结时发生溅射溅射后经过烧结形成的产mb8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构陶瓷膜由过渡层致密层和疏松层组成
扫描电镜的应用
组员：张海媛 邓青沂 褚鹏
1
简介
扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很 多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有 三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还 可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。
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二 材料涂层表面、切面进行分析
表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行 观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、 最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表 面的微观结构、化学组成等情况。
扫描电镜微区成分分析技术
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• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。 • 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。 • 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。 • 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
2
X射线波谱分析
一、波谱仪的基本原理和分析特点 1.原理 X射线波谱分析法的基本原理依据的是莫塞莱定律 1/λ=K(Z-σ)，只要鉴定出样品被激发出的特征X射线的 波长λ，就可以确定被激发的物质中所含有的元素。 为了确定从试样上所激发出的特征X射线谱的波长， 通常在靠近样品的地方放一个晶体检测器，其中装有晶面 间距d为已知的晶体作为分析晶体。当电子束打在样品上， 激发出来的各种特征x射线的波长以一定角度θ照射到分 析品体时，只有满足布拉格定律λ=2dsinθ，波长λ的特 征X射线才会发生衍射。式中d已知，并且是固定不变的。 因此，可以通过测量角θ求出特征X射线的波长λ 。从而 确定出试样所含的元素。 只要连续改变θ角.就可以在与入射方向交叉成2θ角 的相应方向上接收到各种单一波长的X射线信号。从而展 示适当波长以内的全部x射线波谱。 由于一种晶体的晶面间距d是一个固定值，它只能对 一定波长范围的x射线起作用，为了分析更大范围内的X射3 线，往往在检测器上装有几个不同d值的晶体。
• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。 • 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。 • 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。 • 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
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X射线波谱分析
一、波谱仪的基本原理和分析特点 1.原理 X射线波谱分析法的基本原理依据的是莫塞莱定律 1/λ=K(Z-σ)，只要鉴定出样品被激发出的特征X射线的 波长λ，就可以确定被激发的物质中所含有的元素。 为了确定从试样上所激发出的特征X射线谱的波长， 通常在靠近样品的地方放一个晶体检测器，其中装有晶面 间距d为已知的晶体作为分析晶体。当电子束打在样品上， 激发出来的各种特征x射线的波长以一定角度θ照射到分 析品体时，只有满足布拉格定律λ=2dsinθ，波长λ的特 征X射线才会发生衍射。式中d已知，并且是固定不变的。 因此，可以通过测量角θ求出特征X射线的波长λ 。从而 确定出试样所含的元素。 只要连续改变θ角.就可以在与入射方向交叉成2θ角 的相应方向上接收到各种单一波长的X射线信号。从而展 示适当波长以内的全部x射线波谱。 由于一种晶体的晶面间距d是一个固定值，它只能对 一定波长范围的x射线起作用，为了分析更大范围内的X射3 线，往往在检测器上装有几个不同d值的晶体。
电镜微区成分分析技术ppt课件
;
三、分析方法
X射线显微分析有定性分析和定量分析， 定性分析是检测样品有哪些元素以及样品 内元素的分布情况，定量分析是计算样品 内各元素的含量。定量分析是在定性分析 的根底上，运用一定的数学和物理模型， 经过大量的计算而得出结果。
;
1.定性分析 (1)点分析 将电子探针照射在样品的某一微区或特定点上，对该点作 元素的定性和定量分析，即为点分析。 (2)线分析 当电子束在试样某区域内沿一条直线作缓慢扫描的同时， 记录其X射线的强度(它与元素的浓度成正比)分布，就可 以获得元素的线分布曲线。 (3)面分析 当电子束在试样外表的某面积上作光栅状扫描的同时，记 录该元素的特征X射线的出现情况。
(2)可以从试样外表较大区域或粗糙外表 上搜集从试样上所激发出的X射线光子。
(3)可以同时分析多种元素，分析速度快， 适宜做快速定性和定点分析。
;
X射线能谱仪任务原理表示图
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Si(Li)探测器探头构造表示图 能谱仪普通都是作为SEM或TEM的附件运用的，除与主机共用部分(电
子光学系统、真空系统、电源系统)外，X射线探测器、多道脉冲高度 分析器是它的主要部件。
;
(3)K比率和修正系数Pi确实定。目前在X 射线波谱定量分析中，通常采用ZAF法算元 素浓度，只需把测得的纯真峰值强度数据 和实验条件输入到计算机中，就可以经过 ZAF分析程序计算出被分析元素的浓度，普 通均能得到较好的定量分析结果，所得元 素浓度的结果同真实浓度差别约2%-5%左 右。
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X射线能谱分析
• 从电子光学仪器的开展历史来看，最早作为元素分析的公 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为根底;其 后随着扫镜电镜的开展，为了顺应其任务的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的根底。
三、分析方法
X射线显微分析有定性分析和定量分析， 定性分析是检测样品有哪些元素以及样品 内元素的分布情况，定量分析是计算样品 内各元素的含量。定量分析是在定性分析 的根底上，运用一定的数学和物理模型， 经过大量的计算而得出结果。
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1.定性分析 (1)点分析 将电子探针照射在样品的某一微区或特定点上，对该点作 元素的定性和定量分析，即为点分析。 (2)线分析 当电子束在试样某区域内沿一条直线作缓慢扫描的同时， 记录其X射线的强度(它与元素的浓度成正比)分布，就可 以获得元素的线分布曲线。 (3)面分析 当电子束在试样外表的某面积上作光栅状扫描的同时，记 录该元素的特征X射线的出现情况。
(2)可以从试样外表较大区域或粗糙外表 上搜集从试样上所激发出的X射线光子。
(3)可以同时分析多种元素，分析速度快， 适宜做快速定性和定点分析。
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X射线能谱仪任务原理表示图
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Si(Li)探测器探头构造表示图 能谱仪普通都是作为SEM或TEM的附件运用的，除与主机共用部分(电
子光学系统、真空系统、电源系统)外，X射线探测器、多道脉冲高度 分析器是它的主要部件。
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(3)K比率和修正系数Pi确实定。目前在X 射线波谱定量分析中，通常采用ZAF法算元 素浓度，只需把测得的纯真峰值强度数据 和实验条件输入到计算机中，就可以经过 ZAF分析程序计算出被分析元素的浓度，普 通均能得到较好的定量分析结果，所得元 素浓度的结果同真实浓度差别约2%-5%左 右。
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X射线能谱分析
• 从电子光学仪器的开展历史来看，最早作为元素分析的公 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为根底;其 后随着扫镜电镜的开展，为了顺应其任务的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的根底。
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但是，采用 X射线波谱分析法分析时电子束流 大，会对样品造成较大的污染和损伤；分析速度 慢，占据空间大；不能同时进行全元素分析。
在波谱仪中，X射线信号是由样品表面以下很 小的体积（大约1μm）范围内激发出来的，这相 当于一个点光源，由此发射出的X射线总是发散
的。假如把一块平整的晶体放在样品上方的某一 位置，用其进行分光，能够到达晶体表面的X射
线只有很小的一部分，并且入射到晶体表面不同 部位的X射线的入射方向各不相同（θ角不等）， 发生衍射的X射线的波长也就各异。所以，分光 用平面晶体对不同波长的特征X射线可以分光展 开，但是就收集单一波长的X射线的效率来说是 非常低的。
为了提高分光效率，要求分光晶体不仅能 分光，而且还能使衍射的X射线聚焦，为此， 常采用弯曲分光系统，即把分光晶体作适 当的弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表 面和检测管口位于同一个圆周上（称罗兰 圆或聚焦圆），就可以使分光晶体处处满 足同样的衍射条件，整个晶体只收集一种 波长的X射线，达到衍射束聚焦的目的，提 高单一波长的X射线的收集效率。
电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同，
即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电 子探针有一套检测特征X射线的系统-X射线谱仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子 探针波谱仪（WDS-Wavelength Dispersive Spectrometer ）。若配有检测特征X射线特征能 量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS-Energy Disperse Spectroscopy）。除专门的电子探针外，
的能量。
电子探针X射线显微分析仪简称电子探针 （EPMA-Electron probe micro-analyzer ，检测 的信号是特征X射线
由莫塞莱定律可见，特征X射线的波长、能量 取决于元素的原子序数，只要知道样品中激发出 的特征X射线的波长（或能量），就可以确定试 样中的待测元素，元素含量越多，激发出的特征 X射线强度越大，故测量其强度就可确定相应元 素的含量。电子探针就是依据这个原理对样品进 行微区成分分析的。
大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电
镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器，
以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同 时分析的需要。
布拉格衍射定律
假如有一块晶体，已知其平行于晶体表面的晶 面间距为d，对于不同波长λ的X射线只有在满足
一定的入射条件（入射角θ）下，才能发生强烈 衍射，即：
2dsinθ=nλ
扫描电镜微区成分 分析技术
1
• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。
• 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。
(n=1,2,3…)
若忽略n>1的高级衍射的干扰，对于任意一个特 定的入射角θ，只有一个确定的波长λ满足衍射 条件。若连续地改变θ角，则可以在与入射方向 成2θ角的相应方向上接收到各种单一波长的X射 线信号，从而展示适当波长范围内的全部X射线谱， 这就是波谱仪波长分散的基本原理。
X射线波谱分析
一、波谱仪的基本原理和分析特点
• 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。
• 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
电子探针的工作原理
莫塞莱（Mosely）定律
高能电子束入射样品表面激发产生的特征X射
线具有特征波长和特征能量，其波长的大小、能 量的高低遵循莫塞莱定律，即：
v1/2=R(Z-σ)
（1）
λ=C/v
（2）Leabharlann ε=hv（3）式中，v为X射线的频率；Z为原子序数；R、σ 为常数，且σ约等于1；C为X射线的速度；h为普 朗克常数；λ为特征X射线的波长；ε为特征X射线
1.原理
X射线波谱分析法的基本原理依据的是莫塞莱定律， 只要鉴定出样品被激发出的特征X射线的波长λ，就可以 确定被激发的物质中所含有的元素。
为了确定从试样上所激发出的特征X射线谱的波长， 通常在靠近样品的地方放一个晶体检测器，其中装有晶面 间距d为已知的晶体作为分析晶体。当电子束打在样品上， 激发出来的各种特征x射线的波长以一定角度θ照射到分 析品体时，只有满足布拉格定律λ=2dsinθ，波长λ的特 征X射线才会发生衍射。式中d已知，并且是固定不变的。 因此，可以通过测量角θ求出特征X射线的波长λ 。从而 确定出试样所含的元素。
旋转式波谱仪
旋转式波谱仪虽然结构简单，但有三个
缺点：
a)其出射角 φ是变化的，若φ2 ＜φ1， 则出射角为φ2的x射线穿透路程比较长， 其强度就低，计算时须增加修正系数，比
较麻烦；
b) X射线出射线出射窗口要设计得很大；
c)出射角φ越小，X射线接受效率越低。
直进式波谱仪
特点是X射线出射角φ固定不变，弥 补了旋转式波谱仪的缺点。因此，虽 然在结构上比较复杂，但它是目前最 常用的一种谱仪。弯晶在某一方向上 作直线运动并转动，探测器也随着运 动。聚焦圆半径不变，圆心在以光源 为中心的圆周上运动，光源、弯晶和 接收狭缝也都始终落在聚焦圆的圆周 上。
只要连续改变θ角.就可以在与入射方向交叉成2θ角 的相应方向上接收到各种单一波长的X射线信号。从而展 示适当波长以内的全部x射线波谱。
由于一种晶体的晶面间距d是一个固定值，它只能对 一定波长范围的x射线起作用，为了分析更大范围内的X射 线，往往在检测器上装有几个不同d值的晶体。
• 2.分析特点
X射线波谱分析法的特点是适于做成分的定量 分析和元素分布浓度扫描，但要求被分析试样表 面光滑。分析元素范围从Be到U，分析区域尺寸可 以少到1μm的块状试样，重量浓度分析灵敏度大 约是0.01%-0.001%，定量分析的精度为士（2-5） %，在某种情况下可优于1%。
在波谱仪中，X射线信号是由样品表面以下很 小的体积（大约1μm）范围内激发出来的，这相 当于一个点光源，由此发射出的X射线总是发散
的。假如把一块平整的晶体放在样品上方的某一 位置，用其进行分光，能够到达晶体表面的X射
线只有很小的一部分，并且入射到晶体表面不同 部位的X射线的入射方向各不相同（θ角不等）， 发生衍射的X射线的波长也就各异。所以，分光 用平面晶体对不同波长的特征X射线可以分光展 开，但是就收集单一波长的X射线的效率来说是 非常低的。
为了提高分光效率，要求分光晶体不仅能 分光，而且还能使衍射的X射线聚焦，为此， 常采用弯曲分光系统，即把分光晶体作适 当的弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表 面和检测管口位于同一个圆周上（称罗兰 圆或聚焦圆），就可以使分光晶体处处满 足同样的衍射条件，整个晶体只收集一种 波长的X射线，达到衍射束聚焦的目的，提 高单一波长的X射线的收集效率。
电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同，
即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电 子探针有一套检测特征X射线的系统-X射线谱仪。 若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子 探针波谱仪（WDS-Wavelength Dispersive Spectrometer ）。若配有检测特征X射线特征能 量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS-Energy Disperse Spectroscopy）。除专门的电子探针外，
的能量。
电子探针X射线显微分析仪简称电子探针 （EPMA-Electron probe micro-analyzer ，检测 的信号是特征X射线
由莫塞莱定律可见，特征X射线的波长、能量 取决于元素的原子序数，只要知道样品中激发出 的特征X射线的波长（或能量），就可以确定试 样中的待测元素，元素含量越多，激发出的特征 X射线强度越大，故测量其强度就可确定相应元 素的含量。电子探针就是依据这个原理对样品进 行微区成分分析的。
大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电
镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器，
以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同 时分析的需要。
布拉格衍射定律
假如有一块晶体，已知其平行于晶体表面的晶 面间距为d，对于不同波长λ的X射线只有在满足
一定的入射条件（入射角θ）下，才能发生强烈 衍射，即：
2dsinθ=nλ
扫描电镜微区成分 分析技术
1
• 微区成分分析是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组 成分析,被分析的体积通常小于1μm3 ,相应被分析物质的 质量为10-12 g数量级。
• 如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元 素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X 射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光 分析法(XFS) 三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分 析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。
(n=1,2,3…)
若忽略n>1的高级衍射的干扰，对于任意一个特 定的入射角θ，只有一个确定的波长λ满足衍射 条件。若连续地改变θ角，则可以在与入射方向 成2θ角的相应方向上接收到各种单一波长的X射 线信号，从而展示适当波长范围内的全部X射线谱， 这就是波谱仪波长分散的基本原理。
X射线波谱分析
一、波谱仪的基本原理和分析特点
• 从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专 用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其 后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的特点，又以能 谱分析法作为X射线元素分析的基础。
• 在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的 分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)， 因此这种成分分析技术应用最广。
电子探针的工作原理
莫塞莱（Mosely）定律
高能电子束入射样品表面激发产生的特征X射
线具有特征波长和特征能量，其波长的大小、能 量的高低遵循莫塞莱定律，即：
v1/2=R(Z-σ)
（1）
λ=C/v
（2）Leabharlann ε=hv（3）式中，v为X射线的频率；Z为原子序数；R、σ 为常数，且σ约等于1；C为X射线的速度；h为普 朗克常数；λ为特征X射线的波长；ε为特征X射线
1.原理
X射线波谱分析法的基本原理依据的是莫塞莱定律， 只要鉴定出样品被激发出的特征X射线的波长λ，就可以 确定被激发的物质中所含有的元素。
为了确定从试样上所激发出的特征X射线谱的波长， 通常在靠近样品的地方放一个晶体检测器，其中装有晶面 间距d为已知的晶体作为分析晶体。当电子束打在样品上， 激发出来的各种特征x射线的波长以一定角度θ照射到分 析品体时，只有满足布拉格定律λ=2dsinθ，波长λ的特 征X射线才会发生衍射。式中d已知，并且是固定不变的。 因此，可以通过测量角θ求出特征X射线的波长λ 。从而 确定出试样所含的元素。
旋转式波谱仪
旋转式波谱仪虽然结构简单，但有三个
缺点：
a)其出射角 φ是变化的，若φ2 ＜φ1， 则出射角为φ2的x射线穿透路程比较长， 其强度就低，计算时须增加修正系数，比
较麻烦；
b) X射线出射线出射窗口要设计得很大；
c)出射角φ越小，X射线接受效率越低。
直进式波谱仪
特点是X射线出射角φ固定不变，弥 补了旋转式波谱仪的缺点。因此，虽 然在结构上比较复杂，但它是目前最 常用的一种谱仪。弯晶在某一方向上 作直线运动并转动，探测器也随着运 动。聚焦圆半径不变，圆心在以光源 为中心的圆周上运动，光源、弯晶和 接收狭缝也都始终落在聚焦圆的圆周 上。
只要连续改变θ角.就可以在与入射方向交叉成2θ角 的相应方向上接收到各种单一波长的X射线信号。从而展 示适当波长以内的全部x射线波谱。
由于一种晶体的晶面间距d是一个固定值，它只能对 一定波长范围的x射线起作用，为了分析更大范围内的X射 线，往往在检测器上装有几个不同d值的晶体。
• 2.分析特点
X射线波谱分析法的特点是适于做成分的定量 分析和元素分布浓度扫描，但要求被分析试样表 面光滑。分析元素范围从Be到U，分析区域尺寸可 以少到1μm的块状试样，重量浓度分析灵敏度大 约是0.01%-0.001%，定量分析的精度为士（2-5） %，在某种情况下可优于1%。