混合溶剂一步法提取葡萄籽油和原花青素的工艺研究
原花青素的提取和对美容的作用(论文)
原花青素的提取和对美容的作用【摘要】原花青素(Procyanidins，PC)是从多种植物中提取的一类物质。
具有多种生物活性，是一种很强的抗氧化剂，能清除自由基抑制脂质过氧化发生，PC的低聚体发挥了重要作用。
它对皮肤有很好的保护作用，主要是因为原花青素具有抗氧化、改善皮肤过敏、美容养颜、祛斑的作用。
本作品主要是在已知方法的基础上探求更简便、高效的方法来提取葡萄糖中的原花青素，提高原料利用率，减少资源浪费。
并且研究其对美容的作用。
【关键词】原花青素高效抗氧化保护美容0引言原花青素(Procyanidins,PC)是植物王国中广泛存在的一大类多酚类化合物的总称，起初统归于缩合鞣质或黄烷醇类，随着分离鉴定技术的提高和对此类物质的深入研究与深刻认识，现已成为独树一帜的一大类物质并称之为原花青素。
原花青素主要分布在葡萄、银杏、大黄、山楂、小连翘、花旗松、日本罗汉柏、白桦树、野草莓、海岸松、甘薯等植物中，但研究发现葡萄籽提取物中原花青素的含量最高。
20世纪80年代以来，人们对数十种植物的原花青素低聚体和高聚体进行了生物、药理活性的研究，发现原花青素是一种很强的抗氧化剂，其具有的特殊抗氧活性和清除自由基的能力为其在化妆品领域中的应用开辟了广阔前景，在化妆品领域有很大的发展空间和前景。
1原花青素的结构原花青素(Proanthocyanidins,简称PC)是植物王国中广泛存在的一大类多酚化合物的总称。
原花青素在自然界中广泛存在，人们对它的研究已有30多年的历史，几十年来，在涉及的众多植物中，葡萄中的花青素具有含量高、原料成本低的优势。
1961年，德国Kralf 的等人从山楂新鲜果实的乙醇提取物中首次分解出两种多酚化合物，1967年，美国Jsolyn M.A等人又从葡萄皮和葡萄籽提取物中分离出4中多酚化合物，他们得到的多酚化合物在酸性介质中加热均可产生花青素。
早在50年代，法国科学家就发现可以在松树皮中提取大量的原花青素，其提取物中可含85%的原花青素。
葡萄籽中原花青素的提取及应用现状
葡萄籽中原花青素的提取及应用现状李豆;王珊珊【摘要】原花青素（ proanthocyanidins，PC）是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂，广泛分布于多种天然植物中。
阐述了葡萄废弃物中原花青素的功能，分析了其应用开发现状。
结合常用的提取方法，并综合国内外关于原花青素的研究进展，对葡萄籽中原花青素提取的工艺参数进行优化，从而得出葡萄籽中原花青素最优提取方案。
以期为葡萄籽的全面利用和原花青素的工业化生产提供科学依据，使原花青素拥有更广泛的应用。
%Currently, proanthocyanidins is internationally recognized as the most effective natural antioxidants which can scavenge free radicals in thebody.Proanthocyanidins is widely distributed in natural plants.This paper described the function of proanthocyanidins in the grape waste, and analyzed its application development bined with common extraction method, and the progress of proanthocyanidins at home and abroad, the process parameters of extracting the anthocyanin from grape seed was optimized, and the best extraction method of proanthocyanidins from grape seeds was get.The paper was expected to provide scientific basis for industrialized production and comprehensive utilization of proanthocyanidins from grape seed, so as to the proanthocyanidins has a wider application.【期刊名称】《生物技术进展》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】5页(P335-339)【关键词】葡萄籽;原花青素;提取方法【作者】李豆;王珊珊【作者单位】沈阳工学院生命工程学院，辽宁抚顺113122;沈阳工学院生命工程学院，辽宁抚顺113122【正文语种】中文葡萄籽中富含多酚类物质，经过大量研究显示，葡萄中虽然葡萄籽占的比重极少，但是其中的多酚类物质的含量和种类均比皮和果肉丰富得多[1]，而且这些多酚类物质具有极强的抗氧化能力。
葡萄籽活性成分原花青素提取工艺研究
［ ］ 史 仲平 ， 影 ， 龙 云 ． ６ 杨 张 丁醇 萃取 发 酵 祸联 生 产 改 良型 生 物 柴 油过 程 的性 能优 化 ［ ］ 物 Ｔ 程学 报 ，０ ８２ （ Ｉ：９ ３ １４ ． Ｊ． 生 ２０ ，４ １ ）１４ － ９ ８ ［ ］ Ｎ ｓ ｕｅｈ，ａａ Ｃ Ｍ ｅａｌ ． ｏａ Ｂ ｔ ｏ Ｐｏ ｕｔ ｎ ７ ａｉ Ｑ ｒ ｉＢ ｄｌ ， ｉｈｅ Ａ Ｃ ｔ ． ｕａ ｌ ｒｄ ｅ ｏ ｂ ｓ ｌ ｎ ｉ
第 ３ 期 ５
收稿 日期 ：０ ０ ｌ一 ６ ２ １一 ｌ２
葡萄籽活性成分原 花青素提取 工艺研 究
杨 秀芬
（ 两 省药 品认 证 管 理 巾心 ， 山 山两 太原 ，３０ １ ０００ ）
摘
要 ： 分 析 葡 萄 籽 中的 活 性 成 分 基 础 上 ， 述 了 葡 萄籽 中原 花 青 素提 取 分 离工 艺 在 综
的研 究现 状 ， 出 用超 临 界 Ｃ 指 Ｏ 萃取 法提 取 葡萄籽 中 的原 花 青 素 的 工 艺值 得 推 广
关 键词 ： 萄籽 ； 花 青 素 ； 取 工 艺 葡 原 提
中 图分 类 号 ： Ｑ ９ Ｔ ３ 文 献 标 识 码 ： Ａ
我 国 葡 萄 资 源丰 富 ， 在利 州 其 生 产 酒 与 饮 料 的过 程 巾 ， 副 其 产 品— — 葡 萄 籽 （ 占整 粒 葡 萄 的 ４ ６ ） 是 一 种 利 川 价 值 很 ％～ ％ 也 高 的 东 两 。 研究 发现 ， 萄 籽 巾 的多 酚 类 天 然 抗 氧 化 剂 ， 论 是 葡 无 含 量 还 是 种类 都 比葡 萄 皮 和 葡 萄 果 肉 丰 富 的 多 ，采 ＿ 现 代 新 Ｔ Ｌ ｝ Ｊ
萄 籽巾提取 ｝ 的多酚类黄酮 ，主要是 以儿茶素或表 儿茶素 为单 ¨
原花青素提取方法的研究进展
原花青素提取方法的研究进展【摘要】原花青素是一种具有重要生理活性的多酚类化合物。
本文综述了天然原花青素的提取方法，其中包括有机溶剂提取、微波提取、超声波提取、超临界CO2萃取以及酶法等，以期为开发利用原花青素提供依据。
【关键词】原花青素；提取方法；研究进展原花青素（简称PC）是植物界中广泛存在的一大类多酚类化合物。
植物化学家通常将从植物中分离得到的一切无色的、在无机酸存在和加热处理下能产生红色的花青素（Cyanidin）的一类多酚化合物统称为原花青素。
许多研究表明，原花青素是清除自由基很强的抗氧化剂，其抗氧化、清除自由基的能力是VE的50倍、VC的20倍，它能防治80多种因自由基引起的疾病，包括心脏病、关节炎等，还具有改善人体微循环功能。
目前，原花青素已广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。
全世界对原花青素的研究越来越深入，其中对原花青素提取方法的研究是一大重点。
原花青素传统的提取方法是有机溶剂提取法，但这种方法存在着对有效成分损失大、周期长、工序多、提取率不高等缺点，因此近10年来，在植物有效成分的提取方面出现了许多新技术、新方法，如超临界CO2萃取技术、超声波提取技术、微波萃取技术以及酶解技术等。
现将原花青素提取方法综述如下。
1原花青素的分类及分布原花青素是一大类多酚化合物的总称，起初统称归于缩合鞣质或黄烷醇类。
最简单的原花青素是儿茶素、表儿茶素或儿茶素与表儿茶素形成的二聚体。
此外，还有三聚体、四聚体等直至十聚体。
按聚合度的大小，通常将二～四聚体称为低聚体（ProcyanidolicOligomers，简称OPC），将五聚体以上的称为高聚体（ProcyanidolicPolymers，简称PPC）。
OPC为水溶性物质（PPC水溶性较差）、极易吸收；OPC消除自由基的能力与分子结构、聚合度有关。
二聚体中，因两个单体的构象或键合位置的不同，可有多种异构体，易分离鉴定的8种结构形式分别命名为B1～B8，其中，B1～B4是由C4～C8键合，B5～B8是由C4～C6键合。
葡萄籽中原花青素(OPC)的提取与纯化
生研1002班姚远学号：2010001225葡萄籽中原花青素(OPC)的提取与纯化一、原花青素简介原花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。
细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝。
花青素(Anthocyanins)是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。
花青素为植物二级代谢产物，在生理上扮演重要的角色。
花瓣和果实的颜色可吸引动物进行授粉和种子传播。
常见于花、果实的组织中及茎叶的表皮细胞与下表皮层。
花青素属于酚类化合物中的类黄酮类(Flavonoids)。
基本结构包含二个苯环，并由3碳的单位连结(C6-C3-C6)。
花青素经由苯基丙酸路径和类黄酮生合成途径生成，由许多酵素调控催化。
以天竺葵色素(Pelargonidin)、矢车菊素(Cyanidin)、花翠素(Delphinidin)、芍药花苷配基(Peonidin)、矮牵牛苷配基(Petunidin)及锦葵色素(Malvidin)六种非配醣体(Aglycone)为主。
花青素因所带羟基数(-OH)、甲基化(Methylation)、醣基化(Glycosylation)数目、醣种类和连接位置等因素而呈现不同颜色。
[9]颜色的表现因生化环境条件的改变，如受花青素浓度、共色作用、液胞中pH値的影响(Clifford)。
橙色和黄色是胡萝卜素的作用。
1910年在胡萝卜中发现了β-胡萝卜素，以后共发现另外2种胡萝卜素异构体，分别是：α、β、γ三种异构体。
1958年β-胡萝卜素获得专利，目前主要从海洋中提取，也可人工合成。
[1]食品中几种重要花青素的结构自然界有超过300种不同的花青素。
他们来源于不同种水果和蔬菜如紫甘薯、越橘、酸果蔓、蓝莓、葡萄、接骨木红、黑加仑、紫胡罗卜和红甘蓝、颜色从红到蓝。
这些花青素主要包含飞燕草素（Delchindin）、矢车菊素（Cyanidin）、牵牛花色素（Petunidin）、芍药花色素（Peonidin）。
花青素颜色随PH值发生变化，从当PH值为3时的覆盆子红到当PH值为5时的深蓝莓红。
葡萄籽提取物原花青素的抗疲劳作用研究
文章编号:1006-3110(2004)01-0036-03【论 著】葡萄籽提取物原花青素的抗疲劳作用研究刘 协,李小宁,包六行,凌宝银 摘要: 目的 葡萄籽提取物原花青素的抗疲劳作用。
方法 采用雄性昆明种小鼠每天经口给予原花青素,剂量分别为0、1.7、16.7、50.0mgΠkg体重,30d后测定负重游泳时间,血红蛋白及运动后血乳酸和肝糖原含量。
结果 各剂量组小鼠负重游泳时间均比对照组延长,中、高剂量组具极显著差异(P<0.01),血红蛋白含量均高于对照组;各剂量组小鼠运动后血乳酸含量均低于对照组,高剂量组与对照组相比具极显著差异(P<0.01);肝糖元含量均高于对照组,中、高剂量组与对照组相比分别具显著和极显著差异(P<0.05,P<0.01)。
结论 本实验研究结果表明原花青素具有抗疲劳作用。
关键词: 原花青素;抗疲劳;负重游泳;血乳酸;肝糖原 中图分类号:R151141 文献标识码:AThe Antifatigue E ffect of G rape Seed Extract-proanthocyanidin L IU Xie,L I Xiao ning,BAO L iu xing,et al. (J iang2 su Province Center f or Disease Prevention and Control,Nanjing,210009,China) Abstract: Objective T o study the antifatigue function of grape seed proanthocyanidin extract(GSPE). Methods Pro2 anthocyanidin was administered(ig)daily with four different do se s to male Quen-Ming mice for30days(0,1.7,16.7and50.0mgΠkg body weight.The loaded-swimming time,hepatic glycogen,blood lactic acid and hemoglobin were measured. R esult The loaded-swimming time in te st group was significantly longer than control group(P<0.01)in middle and high do se group s).The content of hemoglobin in te st group was more than control group;The hepatic glycogen in te st group was more than control group(P<0.05)in middle do se group,P<0.01)in high do se group);The blood lactic acid concentration after exercise in te st group was significantly lower than control group(P<0.01)in high do se group). Conclusion The se re sults demonstrate that proanthocyanidin has an antif-atigue effect. K ey w ords: Proanthocyanidin;Antif-atigue;Loaded-swimming;Blood lactic acid;Hepatic glycogen 原花青素是从葡萄籽中提取的化合物,其基本结构单位是儿茶素。
葡 萄 皮 原 花 青 素 的 提 取 工 艺 研 究
葡萄皮原花青素的提取工艺研究陈国文兰州理工大学石油化工学院2008级应用化学四班摘要:以野生毛葡萄皮为原料,以原花青素提取率考察指标, 研究提取溶剂种类、浓度、料液比、提取温度、提取时间、提取次数等因素对原花青素提取效果的影响。
通过正交实验, 确定野生毛葡萄皮中原花青素的最佳提取工艺条件为: 提取溶剂为60% 乙醇, 料液比1：9 , 提取温度60o C , 提取时间25 h, 提取3 次。
在此优化条件下野生毛葡萄皮中原花青素的平均提取率为5.02% 。
关键词:野生毛葡萄; 原花青素; 提取引言：山葡萄（Vitis amurensis Pupr）人工家植近４０年，由于该树种生产栽培易管理，产量和效益高，目前在我国内蒙古和东北地区生产栽培近1.1万ｈｍ２，年总产量１２.８万ｔ，果实发酵酿酒产生废皮渣近１.８万ｔ，目前这些皮渣大多被当作肥料、饲料甚至垃圾处理，附加值很低。
随着国内外不断深入研究发现，葡萄皮渣中存在着大量的、多种的有益成分，蕴含着巨大的经济效益，其中低聚原花青素、白藜芦醇、齐墩果酸、葡萄籽油等多种功能性成分，具有良好的医疗、保健作用[1-2] 。
因此，开展葡萄皮渣综合利用，不仅可以获得良好的社会效益，而且能够有效减轻环保压力，获得巨大的经济效益[3] 。
于2009-2010 年对山葡萄发酵酿酒皮渣中的原花青素、籽油和白藜芦醇含量进行测定分析，取得了良好的效果。
野生毛葡萄是喀斯特地区特有的生态植物 , 所酿造的葡萄酒以独特的风味和具有软化血管和驻颜益寿的功效著称。
葡萄皮中还具富含黄酮类化合物[4-5] , 原花青素作为黄酮类化合物的一种, 由于其优越的抗氧化活性和能预防心血管疾病、抗肿瘤、抗辐射、防血小板凝结, 且能调节哺乳动物关键生物途径, 抑制多种细菌, 以高效、低毒、高生物利用率等功效越来越受到国内外的广泛关注 [6-7]。
我国西部地区有着丰富的野生毛葡萄资源 , 其中大部分用于酿酒 , 另一部分用于葡萄汁饮料。
葡萄籽原花青素的分离纯化及其抗氧化活性研究
吸附量 ＝（初始浓度 － 平衡浓度）×溶液体积 树脂重量
解吸率＝ 洗脱液中原花青素总量 树脂吸附原花青素总量
× １００％
２．３．２ ＡＤＳ－８ 树脂的吸附流出曲线与解吸曲线的绘制 处理后的Ａ Ｄ Ｓ － ８ 树脂于水中湿法装柱，玻璃柱
Ｏ１ １ ． ９ ×４２ｃｍ，其中树脂装填高度３２ｃｍ ，床体积约 ９０ｍｌ。将葡萄籽原花青素粗提物用水稀释至原花青素 浓度分别为５．８、１５．０ｍｇ／ｍｌ，以２ｍｌ／ｍｉｎ流速上样分 步收集流出液（１０ｍｌ／管），测定其中原花青素浓度。 以流出液体积（ＢＶ ）为横坐标、流出液中原花青素浓 度Ｃ与进样原花青素浓度Ｃ０之比（Ｃ／Ｃ０）为纵坐标，绘 制吸附透过曲线。
青素提供参考。
１ 实验材料
１．１ 实验仪器 Ｗａｔｅｒｓ公司高压液相色谱仪，ＨＨＳ型电热恒温水浴
锅，ＳＨＺ－８２水浴恒温振荡器，ＵＶ－２１００紫外／可见分光 光度仪，Ｚ Ｆ Ｑ － ８ ５ Ａ旋转蒸发仪，Ｔ Ｄ ５ Ａ － Ｗ Ｓ台式低速离 心机。 １．２ 实验材料
ＡＢ－８、ＡＤＳ－８和Ｓ－８型大孔树脂，购于南开大学化 工厂；原花青素标准品（浓度≥９５％），购自天津尖峰 天然产物有限公司；葡萄籽是新疆葡萄酒厂下脚料；亚 油酸（不含抗氧化剂，含量≥９０％）由本实验室用红花 油提取；工业级乙醇、Ｔｒｉｓ（三羟甲基氨基甲烷）及所 用其他化学试剂均为分析纯。
洗脱液原花青素浓度（ｍｇ／ｍｌ）
１２０ １００ ８０ ６０ ４０ ２０
０ ０
２０％ 乙醇 ４０％ 乙醇 ５０％ 乙醇
１
２
３
４
５
６
图 ２ ＡＤＳ－８树脂解吸曲线
洗脱液体积（Ｂ Ｖ ）
朱靖蓉等：葡萄籽原花青素的分离纯化及其抗氧化活性研究
葡萄籽原花青素的制备及活性研究
值 ， 次平 行 实验 ， 平均 值 ， 制 时 间一 光 值 （ ） 三 取 绘 吸 ４
曲 线 ， 算 抑 制 率 （ 应 溶 剂 作 空 白 对 照 ） ３ 计 相 】 。
２
实 验 结 果 与 ￥－ － 物 收 率 ． 石 油 醚 是 低 弱 极 性 有 机 溶 剂 ，能溶 解 一 些 极 性 ／、 亲 脂 性 物 质 ， 如 ： 脂 溶 性 色 素 和 蜡 等 ； 二 Ｊ的 氯 甲 烷 、 乙 醚 是 弱 极 性 有 机 溶 剂 ， 可 以 溶 解 经 乙 醇 醇 解 作 用 得 到 的 ／ 分 子 多 元 酚 等 脂 溶 性 组 ｙ－ Ｊ 、 ／； 乙酸 乙酯 的极 性 要 大 于 它 们 ，主 要 溶 解 类 黄 酮 物
产 物 在浓 盐 酸作 用 下形 成 有 色 的正 碳 离 子 ， 用 吸 采 光度 法 测 其 吸光度 ， 据 原 花青 素标 准 曲线 （ １ ， 根 图 ） 即 可 得 到 原 花 青 素 含 量 （ ３） 原 花 青 素 在 索 氏 提 表 。 取 各 组 分 中 的 含 量 进 行 比 较 ： 乙 酸 乙 酯 ＞ 酮 ＞乙 丙 醇 ＞ 醚 ＞ 氯 甲 烷 ＞ 油 醚 ，原 花 青 素 主 要 存 在 于 乙 二 石
注 ： ＋ 表 示 有 显 色 反 应 呈 阳 性 ，一 表 示 显 色 反 应 呈 阴 性 。 “” “”
葡 萄 籽 原 花 青 素 含 量 在 酸 性 条 件 下 ，原 花 青 素 环 的 化 学 活 性 较 高 ，
其 结 构 中 的间苯 二 酚 或 间苯 三 酚可 与 香 草醛 缩 合 ，
质 ； 丙 酮 、 乙 醇 极 性 更 大 ，对 组 织 细 胞 的 穿 透 力
乙酸 乙酯 、丙酮 、乙醇 和 乙醚组 分 中 。
葡萄籽中原花青素提取和测量方法研究
１ ２ ５ 料液 比对 原花青 素提取 的影响 选 择 ５个梯 度进 ．． 行 实验 ， 取全部 上清液 ， 定容 到 ２０ ｌ ０ ｍ 测定 。
液 中低 密度脂蛋 白的氧化而 引起 的动 脉硬化 ， 且对 常 见 并
的子宫 癌有一定 的疗效 ’ － 。本文将对 赤霞珠 葡萄籽 中原 花青素 提取和测 量方 法进行研究 和讨 论 ， 而找 出适 合实 从 验室 的最佳提取 方法 和测量方法 。
素有强 抗氧化 能力 ， 以清 除 体 内 的 自由基 和 活性 氧 ， 可 其 清除 自由基能力 是 Ｖ 的 ５ ０倍 。它 还能 预 防 由于 人 体血
１２４ ｐ ．． Ｈ对 原花青 素提取 的影响
７ ０ ８ ０ ９ ０进 行分别提 取 。 ． ，． ，．
调ｐ Ｈ值为 ５０６０ ．， ， ．
２ 结果 与分析
２ １ 不 同溶 剂对原 花青素 提取效果 的影 响。 ． 由图 １ 出 ， 得 甲醇提取 效果最佳 ， 乙醇次 之 ， 石油 醚几
乎无提 取效果 ， 以 ， 以选择 甲醇作 为提取 液 ， 所 可 石油 醚则
用来脱 脂 。
艺场 。将 筛选 好 的葡萄 籽放 于干 燥箱 中 ，０ 中干 燥 ６ ， ６％ ｈ 用粉碎机粉 碎 （ ≤１ ｍ） ｍ 备用 。主要 试 剂 ： 花青 素标 准 原
维普资讯
３ ８
安徽农学通报 ， ｎ ｕ Ａ ＳｉＢ ｌ ２０ １ （３ Ａ ｈｉ ． ｅ ｕ１ ０７，３ ２ ） ． ．
葡萄 籽 中原 花 青 素提 取 和 测 量 方 法研 究
马红江 王 莹 葛 彬 唐 慧芬 李予霞
（ 石河子大学生命科学学院 ， 新疆石河子 ８２ ０ ） ３ ０ ３
中图分类号 ￥６ ６ 文献标识码 Ｂ 文章编号 １０ ７ ３ （０ ７ ２ ３ ０ ０ ７— ７ １ ２０ ）３— ８— ２
葡萄籽中原花青素的提取与分离
葡萄籽中原花青素的提取与分离高德艳;胡文效;魏彦峰;李彦奎;张晶莹【摘要】本实验利用有机溶剂从葡萄籽中提取原花青素，通过正交实验确定葡萄籽原花青素提取条件为：提取液有机酸调节pH值为3，料液比1∶12，乙醇浓度70%，提取温度70℃，提取时间为2 h，提取3次。
提取液通过静态试验从8种大孔吸附树脂中筛选出HPD100型树脂，实验证明该型号树脂对葡萄籽原花青素吸附量大、解吸率高、解吸液纯度高，利于葡萄籽原花青素的分离与纯化。
动态实验确定最佳吸附上样浓度为8.0 mg/mL，上样pH值为3，上样流度为3 BV/h。
解吸时用60%乙醇2 BV/h流速进行洗脱，通过该工艺方法获得的原花青素纯度达到60%以上。
%Organic solvents were used to extract proanthocyanidins from grape seed in this experiment and the extraction conditions were determined by orthogonal experiments as follows:the extraction solution pH value adjusted to 3, material liquid 1:12, 70% ethanol concentration, extraction temperature 70 ℃, extraction time 2 h, extracting 3 times. HPD100 resin was selected from eight kinds of macroporous adsorption resins by static experiment. The experiment results showed that the adsorption quantity and desorption rate of proanthocyanidins and the desorption liquid purity were high with HPD100 resin, good for the separation and purification of grape seed procyanidins. Dynamic experiment determined that the optimal concentration of sample loading was 8.0 mg/mL, pH value of 3, velocity of 3 BV/h. The desorption rate was the highest by 60%ethanol solution with the velocity of 2 BV/h. The purity of proanthocyanidins extracted by this technology was above 60%.【期刊名称】《中外葡萄与葡萄酒》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】6页(P6-11)【关键词】葡萄籽;原花青素;柱层析;分离【作者】高德艳;胡文效;魏彦峰;李彦奎;张晶莹【作者单位】齐鲁工业大学，济南 250353;山东省葡萄研究院，济南 250100;山东省葡萄研究院，济南 250100;山东省葡萄研究院，济南 250100;山东省葡萄研究院，济南 250100【正文语种】中文【中图分类】TQ28葡萄籽是葡萄酒、葡萄果汁饮料生产中产生的资源性副产物。
葡萄籽提取物工艺
葡萄籽提取物工艺
1. 原料选择：选取新鲜健康的葡萄果实为原料，要求果实成熟度适宜，无病害、无虫害。
2. 原料清洗：将所选葡萄果实倒入清洁的水中浸泡，用水冲洗去杂质和灰尘，然后用筛子或滤网将果实过滤干净。
3. 破碎：将清洗后的葡萄果实送入破碎机中进行破碎，得到细小的葡萄渣。
4. 软化：将破碎得到的葡萄渣放在温度适宜的温水中浸泡，软化果肉。
5. 提取：将软化后的葡萄渣放入提取器中，使用有机溶剂或水进行提取，将葡萄籽提取出来。
6. 分离：将提取后的混合液经过旋转蒸发器蒸发，得到葡萄籽提取物和溶剂分离。
7. 净化：将分离后的葡萄籽提取物进行乙醇沉淀、黏度测定、颜色测定，确保提取物的纯度和质量所符合要求。
8. 干燥：将净化后的葡萄籽提取物进行干燥处理，得到葡萄籽提取物粉末。
9. 包装：将葡萄籽提取物粉末按照不同的规格进行包装，储存在低温干燥处，以防潮、防热、防晒。
10. 检验：对葡萄籽提取物进行质量检验，检查是否符合国家的食品药品安全标准，确保产品的安全性、有效性和质量。
葡萄籽原花青素的提取和检测方法
葡萄籽原花青素的提取和检测方法
葡萄籽原花青素的提取和检测方法有多种，其中一种常用的方法是索氏提取法和固相萃取法相结合，具体步骤如下：
1. 将葡萄籽进行干燥、粉碎、过筛、脱脂，得到葡萄籽粉末。
2. 将葡萄籽粉末进行提取、过滤、浓缩，再溶解，最后进行固相萃取，得到精制原花青素。
3. 精制原花青素过微孔滤膜后进入高效液相色谱进行检测。
另外，也可以使用Bate-Smith法和Porter法来检测葡萄籽中原花青素的
含量。
Bate-Smith法是先称取适量的葡萄籽提取物用甲醇溶解，然后加入
盐酸-正丁醇溶液在特定温度下反应一定时间后迅速冷却，在特定波长下测
定其吸光度，以甲醇代替提取物溶液作为空白。
而Porter法是对Bate-Smith法进行了改进，主要是在试剂中添加了Fe3+以提高反应的程度和颜
色的稳定性。
请注意，不同方法提取和检测葡萄籽原花青素的步骤和条件可能会有所不同，具体的操作方法和参数需要根据实际情况和实验条件进行调整。
同时，由于提取和检测过程中可能会涉及到化学试剂的使用，因此也需要注意安全问题。
葡萄籽原花青素的提取工艺研究
提取率 （ ） ＝原 花 青 素 质 量 （ ） 葡 萄 籽 质量 （ ） ０ ｇ／ ｇ Ｘ１０ 浸膏得率（ ） ＝浸 膏 质量 （ ）葡 萄籽 质量 （ ） ０ ｇ／ ｇ ×１０
和 田红 葡 萄 籽 ， 疆 本 地 产 ； 茶 素 对 照 品 ， 新 儿 Ｓｇ 公 司 ； ｉｍａ 香草 醛 、 甲醇 、 醇等均 为分 析 纯 。７ １ 乙 ２
Ｏｐｔｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｘ ｒ ｃ ｉ ｅ ｈｎ ｃ ｆｇ ａ ｅ ｄ ｏ ｙ ｎｉ ｎ ｉ ｚ ｔｏ ｎ ｅ ｔ ａ ｔｎｇ ｔ ｃ ｉ ｓ ｏ ｒ ｐｅ ｓ ｅ ｓ ｐｒ ｃ ａ ｄｉ ｓ
Ｚ ａ ａ ｌ ｇ ｈ ｏ Ｑｉｏ ｉ ｎ
ｘｉ ｓ ｉ ｏ ｅ Ｏｉ Ｃｏ ， ｔ ． （ ｏ ｅ ８ ３ ０ ） ｎ ａ Ｂ ｌ ｌ ． Ｌ ｄ Ｂ ｌ ３ ４ ０
粮 食 与 食 品 工 业
Ｖ ｏ ． ７， ０１ Ｎ０． １ １ ２ ０， ３ Ｃｅ ｅ ｎｄ ｏ Ｉ ｄｕｓｒ ｒ ａｌａ Ｆｏ ｄ ｎ ｔｙ
食 品 科技
葡萄籽原花 青素的提取工艺研究
赵 巧玲
新 赛博 乐油脂 有 限公 司 （ 乐 博
８３ ０ ） ３ ４ ０
摘 要 ： 乙醇溶 液为提 取 液 ， 用 正 交试 验 优 化 了原 花 青 素提 取 工 艺条 件 。最 佳提 取 条件 以 采
为： 葡萄籽 脱 脂 粉 碎 处 理 后 ， ６ ％ 乙醇 溶 液 回 流 提 取 ２ 次 ， 次 ３ ｎ 所 得 浸 膏得 率 为 用 ０ 每 ０ ｍｉ ， １．２ ， ２ ８ 原花 青素含量 为 ３ ． ７ 。 ４９％ 关键 词 ： 葡萄籽 ； 原花 青素 ； 取 ； 提 干燥
葡萄籽中提取原花青素方案
葡萄籽中提取原花青素------10级生物制药二班方案1原花青素介绍2药理作用3前景4提取方法及实验操作5发现问题6共同讨论葡萄籽提取物[中文名称]：葡萄籽提取物[English name]：Grape Seed P.E[拉丁文学名]：Vitis vinifera L.[来源]：葡萄科植物葡萄( Vitis vinifera L.)的种子。
[性状]：红棕色粉末，气微、味涩。
作为健康食品的原料直接制成胶囊等剂型，为目前美国天然植物十大畅销品种之一。
高品质的OPC由于其中在水和醇中良好的溶解性，加上其色泽亮丽，疗效显著，被广泛加入到饮料和酒中。
作为具有极强抗氧化性的天然功能性成分，在欧美被广泛加入到各种普通食品如蛋糕、奶酪中，既作为营养强化剂，又作为天然防腐剂来代替合成防腐剂（如苯甲酸等），符合人们回归自然的要求，提高了食品的安全性。
葡萄籽提取物是从天然葡萄籽中提取的有效活性营养成份配以维生素E等主要原料精制而成的营养食品。
葡萄籽提取物是从葡萄籽中提取的一种人体内不能合成的新型高效天然抗氧化剂物质。
它是目前自然界中发现的抗氧化、清除自由基能力最强的物质，其抗氧化活性为维素E的50倍、维生素C的20倍，它能有效清除人体内多余的自由基，具有超强的延缓衰老和增强免疫力的作用。
抗氧化、抗过敏、抗疲劳增强体质、改善亚健康状态延缓衰老、改善烦躁易怒、头昏乏力、记忆力减退等症状。
适宜人群常疲劳、易感冒、易过敏；烦躁易怒，头昏乏力，记忆力减退；体质虚弱等亚健康人群。
原花青素≥95％低聚原花青素≥85％多酚Polyphenol ≥90％多酚≥95％多酚/低聚原花青素≥95％/60％原花青素/低聚原花青素≥95％/60％原花青素①原花青素是一种新型高效抗氧化剂，是目前为止所发现的最强效的自由基清除剂致意，具有非常强的体内活性，并且吸收迅速完全。
实验证明，OPC的抗自由基眼花缭乱能力是维生素E的50倍，维生素C的20倍。
超临界萃取葡萄籽原花青素的研究
超 临 界 萃 取 葡 萄 籽 原 花 青 素 的研 究
叶孝兆 周 亮 ， ， 莫启武 ， 姚煜东
（． １广东轻工职业技术学院 轻化工程系， 广东 广州 ５００ ；． １３０２ 美晨集 团股份有限公司 ， 广东 广州 ５０７ ） １０５
２Ｍａ ｎＧｏｐＣ ｍ ａｙＬ ．Ｇ ａｇｈｕ５０７ ，ｈ ａ ． ｓ ｒ ｏ ｐｎ ｔ ，ｕｎｚｏ １０５ Ｃ ｉ ） ｏ ｓ ｕ ｄ ｎ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｇ ａ ｅ ｓ ｅ ｓ ｃ ｎ ｍ ｅ ｅ ｄ ｏｌａ ｄ ｐ ｎ ｔｏ ｙ ｎ ｄｎ ｈｃ ｅｅ ｇ ｎ ｒ ｌ ａ ｄ ｐ ｎ ｓｒ ｃ ： ｒｐ ｅ ｄ ｏ ｔ ｎ ｄ ｓｅ ｉ ｎ ｍａ ｈ ｅ ａ ｉｉｓ ｗ ｉｈ ｗ ｒ ｅ ｅａ ｙ ｎ ｍｅ ｌ ｔ ｌ ａ ｙ— ｐ ｅ ｏ ． ｈ ｘｒｃｉｎ ｏ ｒａ ｔｏ ｈ ｎ １ Ｔ ｅ ｅ ｔ ｔ ｆ ｐｏ ｈ — ａ ｏ ｎ
ｃａ ｉｉｓｆ ｍ ｒｐ ｅｄ ａ ｔｄｅ ｓｎ ｕ ｒｒｉａ ｃ ｘｒｃｏ ｓｔｅｍ ｔｏ ｔｏ ｍ ｔ ｅｒｔｒ ． ｈ ｘｒｃｉｎｒｔ ｏ ｒａ ｔｏｙｎｄｎ ｙｎｄｎ ｒ ｇａ ｓｅｓｗ ｓｓｕｉｄｕｉｇｓｐ ｃ ｔ ｌ ｃ ｈｅｔ ｔ ｎａ ｅｈ ｄａ ｏ ｅ ａ ｕｅ Ｔ ｅｅｔ ｔ ａｅ ｆ ｏ ｈ ｃａ ｉ ｓ ｏ ｅ ｅ ｉｃ ａｉ ｈ ｒ ｍｐ ａ ｏ ｐ ｎ ｉ
从 钢瓶 出来 的 Ｃ ’ Ｏ经过 滤 系统 净化 进 入制 冷 系统 被 冷却 至零下 温度 ， 冷却 的 Ｃ ２ 过 高压 泵 输 送 到预 Ｏ通
热器中预热至设定温度后进入萃取釜中达到设定 的萃 取压力和萃取温度 。在萃取釜中 ｃ ２ Ｏ 与原料相接触 ， 被萃取成 分 溶 解 在 Ｃ ２ 进 行 萃 取 ； 后 ， 取 物 随 Ｏ中 然 萃
溶剂萃取法提取花青素工艺流程
溶剂萃取法提取花青素工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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1. 准备原料：选择新鲜、成熟的花青素含量高的植物材料。
花青素的提取_分离以及纯化方法研究进展_孙建霞
2008年第34卷第8期(总第248期)111花青素的提取、分离以及纯化方法研究进展*孙建霞,张 燕,胡小松,吴继红,廖小军(中国农业大学,教育部果蔬加工工程研究中心,北京,100083)摘 要 花青素是一种存在于自然界的水溶性多酚类化合物,现已发现其具有多种功能。
有关花青素的提取、分离和纯化研究报道很多,文中就近年来国内外相关方面的研究进展进行了分析。
关键词 花青素,提取,分离,纯化花青素(anthocyanins)又称花色素,是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素,多以糖苷的形式存在,也称花色苷。
最早而最丰富的花青素是从红葡萄渣中提取的葡萄皮红,它于1879年在意大利上市。
花青素的结构母核是22苯基苯并吡喃阳离子,属于类黄酮化合物。
自然界已知的花青素有22大类,食品中重要的有6类,即矢车菊色素(cyanindin,Cy)、天竺葵色素(pelar gonidin,Pg)、飞燕草色素(delphin 2idin,Dp)、芍药色素(peonidin,Pn)、牵牛色素(petu 2nidin,Pt)和锦葵色素(malvidin,Mv)[1],其结构如图1所示。
它们在植物可食部分的分布比例分别为50%、12%、12%、12%、7%和7%。
花青素广泛存在于开花植物(被子植物)的花、果实、茎、叶、根器官的细胞液中,分布于27个科,72个属的植物中[2]。
其中尤以葡萄皮、阿龙尼亚苦味果、黑醋栗、草莓、树莓、越橘等含量最为丰富。
图1 食品中几种重要的花青素结构第一作者:博士研究生(廖小军教授为通讯作者)。
*国家自然科学基金项目(30771511),国家/十一五0支撑计划(2006BAD27B03),国家863计划(2007AA100405)资助 收稿日期:2008-04-24,改回日期:2008-06-13自然条件下游离的花青素极少见,常与一个或多个葡萄糖(glucose)、鼠李糖(rhamnose)、半乳糖(ga 2lactose)、木糖(xylose)、阿拉伯糖(arabinose)等通过糖苷键连接形成花青素,花青素中的糖苷基和羟基还可以与一个或几个分子的香豆酸、阿魏酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸等芳香酸和脂肪酸通过酯键形成酰基化的花青素[1]。
葡萄籽提取物中原花青素含量的最佳测定方法
葡萄籽提取物中原花青素含量的最佳测定方法葡萄籽提取物-原花青素被誉为“最强效的自由基清除剂”，其抗氧化能力是VC的20倍，VE的50倍。
也是唯一能透过血脑屏障的抗氧化剂，因此在促进皮肤新陈代谢，分解黑色素，以及提高机体免疫力，延缓衰老方面的应用极为广泛。
葡萄籽提取物由原花青素、儿茶素、表儿茶素、没食子酸等多酚类物质组成的，由于原花青素的成分极其复杂，目前的研究实验中还无法提供原花青素的标准品，因此Bate-Smith 和Porter法只能测定葡萄籽提取物中原花青素的相对含量。
一、Bate-Smith法、Porter法测定葡萄籽原花青素含量西安源森生物实验室对Bate-Smith法和Porter法测定原花青素相对含量实验进行了研究：（一）Bate-Smith法测定葡萄籽原花青素含量【实验目的】由于目前没有原花青素的标准品，因此此方法测定的只是葡萄籽提取物中原花青素的相对值，其含量用原花青素指数(procyanidolic index)来表示。
【Bate-Smith法原理】原花青素在酸性条件下加热转化为红色的花青素(图1)。
【实验步骤】称取适量的葡萄籽提取物(约15～40mg)用甲醇溶解，最后定溶于100ml。
从中取1ml样品溶液加到10ml比色管中，然后再加入6ml盐酸-正丁醇溶液(5/95,V/V)，在97℃±1下反应40min后，取出迅速冷却，在550nm处测定其吸光度，以甲醇代替提取物溶液作为空白。
原花青素指数=A×7.0/WW:样品质量(g)；A:吸光度【实验结果】由于用Bate-Smith法测得的葡萄籽提取物中原花青素指数一般在80～100之间，有时也可能大于100。
因此，目前很多植物提取物生产厂家使用原花青素指数来表示葡萄籽提取物中原花青素的百分含量，是不正确的。
（二）Porter法测定葡萄籽原花青素含量【实验概述】由于Bate-Smith法测定的结果重现性很差,并且原花青素在此条件下反应不是很彻底。
葡萄籽提取原花青素工艺
葡萄籽提取原花青素工艺提取：6吨罐提取1.4吨原料、4吨罐提取1吨原料，加50%甲醇至铭牌位置，别加满，避免葡萄籽进入冷却罐。
提取温度80度，温度达到80度后保温2小时。
套提，第一次提取用新醇，提取液直接浓缩，进入下一步工序；第二次提取用新醇，提取液留下给下批次套一提用；第三次提取用新醇，提取液留下给下批次二提取用；注意事项：1、提取时间的空气反吹，注意空压大小，避免将底网冲破；2、过滤器定期检查，避免过滤器滤网破，葡萄籽堵管道，堵浓缩器。
3、记录必须真实，尤其是醇的度数、温度、保温时间，出现意外情况必须给予记录，压料的时间提取岗位必须有人，不能擅自离开岗位。
4、压料完后才开始蒸醇。
浓缩：浓缩必须记录好浓缩的量，批次情况，部分料合并处理的记录情况。
注意事项：1、浓缩器避免长时间存料，浓缩后应及时排入搪瓷反应釜，搪瓷反应釜加水加满。
原则上一反应釜加水到3000L。
离心：离心时，搅拌不停，控制离心速度。
注意事项：1、离心搅拌不停，避免沉降，堵塞反应釜管道。
2、离心前检查滤布，避免滤布破损后，离心效果不好，上柱堵柱。
3、加水量，易多不易少。
4、离心渣放袋，再处理。
5、离心后离心液搅拌不停，边离心边上柱时可以不开搅拌，但是反应釜料多时，需要开搅拌。
6、每批料上完，加大约500-1000L清水冲洗反应釜，冲洗液代替工艺水顶料。
主要避免长期不洗，沉淀太多，堵柱。
上柱：保证上柱前柱子疏通，上料流速400L/小时，不能过快。
注意事项：1、上柱遇到堵柱的处理，可以反吹、水反顶等措施，如遇到该柱子严重堵柱，将剩余料上其他批次柱，该柱用50%乙醇解吸。
2、所有柱子尾液有颜色收集，上尾柱（保护柱）。
3、尾液不能当水导入反应釜中当水用，含少量醇影响吸附。
4、醇顶水部分（水溶性好、多酚含量高；水顶醇这部分液体（高聚合体多），单独收集。
这两部分都是低醇，应该单独浓缩，单独收集，浓缩醇单独放罐，过低5度下排掉。
如何浓缩需要进一步的考察。
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Vo l.15,2008,No.6粮食与食品工业Cereal and Food I nd us tr y食品科技收稿日期:2008-07-28 修回日期:2008-09-15作者简介:郑茂强,男,1978年出生,工程师,从事粮食、油脂与植物蛋白工程的研究工作。
混合溶剂一步法提取葡萄籽油和原花青素的工艺研究郑茂强,王 璐,王 猛,王四维国家粮食储备局无锡科学研究设计院 (无锡 214035)摘 要:研究了混合溶剂一步法提取葡萄籽油和原花青素的工艺,试验结果显示最优工艺为料液比1 7、混合溶剂正己烷/95%乙醇比例4 6,提取温度65 、提取时间3 5h,在此条件下葡萄籽油提取率为92 62% 3 74%,原花青素提取率为56 18% 4 12%。
关键词:原花青素;葡萄籽油;混合溶剂中图分类号:T S 224 文献标识码:B 文章编号:1672-5026(2008)06-0020-04Study on extracting technics of grape seed oil andprocyanidin by mixed solventZheng M aoqiang ,Wang Lu,Wang M eng ,Wang Siw eiWux i Science Research &Desig n Institut e o f State Administr atio n fo r G rain Reserv e (Wux i 214035)Abstract:T he technolog y of extracting g rape seed oil and procyanidin by mixed solv ents is studied.The results show that the optimum condition is 1 7of the ratio of m aterial and liquid,4 6o f the ratio of n hex ane and 95%ethanol,65 of the extraction temperature and ex tracting for 3 5hours.Under the best condition,the ex tract yield of grape seed oil reaches 92 62% 3 74%,and the ex tract yield o f pro cyanidin is 56 18% 4 12%.Key words:procy anidin;grape seed o il;m ix ed solv ent我国葡萄资源丰富,年产近600万t,而葡萄籽作为葡萄酒厂和饮料厂的副产品可加工利用4万~6万t 。
部分葡萄籽用于深加工以提高附加值,其余则直接作为饲料或肥料,资源没有得到有效利用。
葡萄籽深加工工艺一般是先提取葡萄籽油,再从葡萄籽粕中提取原花青素,但存在投资和生产成本较高的问题。
为进一步提升葡萄籽资源的综合利用效率,考察了采用混合溶剂一步法提取葡萄籽油和原花青素的可行性,并进行了工艺优化。
1 材料与方法1.1 材料与试剂95%标准原花青素样品,天津尖峰天然产物研究开发有限公司;葡萄籽(葡萄籽油含量为12 88%,原花青素含量为7 06%),山东远望生物科技有限公司;正己烷、95%乙醇、正丁醇、盐酸,国药集团化学试剂有限公司。
1.2 试验方法1.2.1 葡萄籽油含量测定按 GB/T 6433 2006饲料中粗脂肪的测定 规定的方法。
1.2.2 原花青素含量测定铁盐催化分光光度法,略作改进[1]。
1.2.3 单因素试验通过单因素试验研究了料液比、混合溶剂比例、提取温度、提取时间4个因素对原花青素和葡萄籽油提取率的影响,工艺条件如下:将30g 粉碎的葡粮食与食品工业 Cer eal and Food I ndustr y Vo l.15,2008,N o.6萄籽加入250mL平底烧瓶中,加入一定比例正己烷/95%乙醇混合溶剂,在一定条件下进行回流提取,提取结束后静置分层,上层液脱溶剂后得葡萄籽油,下层液浓缩真空干燥后得原花青素。
分别测定葡萄籽油和原花青素含量,计算提取率。
葡萄籽油提取率(%)=葡萄籽油质量(g)葡萄籽质量(g) 葡萄籽油含量(%)100%原花青素提取率(%)=原花青素质量(g)葡萄籽质量(g) 原花青素含量(%)100%1.2.4 响应面优化试验在单因素试验的基础上,以提取温度(X1)、提取时间(X2)、料液比(X3)和混合溶剂比例(X4)为自变量,原花青素提取率(Y1)和葡萄籽油提取率(Y2)为响应值,采用SAS软件进行了4因素3水平响应面优化试验。
2 结果与讨论2.1 料液比(质量比)对葡萄籽油和原花青素提取率的影响将30g粉碎的葡萄籽加入250mL平底烧瓶,正己烷/95%乙醇比例为5 5,在料液比分别为1 3、1 5、1 7、1 9、1 11,提取温度为50 ,提取时间为2h的条件下,考察料液比对葡萄籽油和原花青素提取率的影响,结果如图1所示。
图1 料液比对葡萄籽油和原花青素提取率的影响由图1可知,葡萄籽油和原花青素的提取率随着料液比的增加而增加,但当料液比超过1 7后提取率变化不显著,因此选择最佳料液比为1 7。
2.2 混合溶剂比例(质量比)对葡萄籽油和原花青素提取率的影响将30g粉碎的葡萄籽加入250mL平底烧瓶,在正己烷/95%乙醇比例分别为4 6、5 5、6 4、7 3,料液比为1 7,提取温度为50 ,提取时间为2h的条件下,考察混合溶剂比例对原花青素和葡萄籽油提取率的影响,结果如图2所示。
图2 混合溶剂比例对葡萄籽油和原花青素提取率的影响葡萄籽油为非极性物质,原花青素为极性/弱极性的混合物,混合溶剂中正己烷和95%乙醇两相之间比例对葡萄籽油和原花青素的提取率有重要影响[2]。
由图2所示,正己烷/95%乙醇混合溶剂比例由4 6升高到7 3的过程中,葡萄籽油的提取率由83%升高到86%,而原花青素的提取率则由55%降低到44%,两者存在此消彼长的趋势。
因此,如何控制混合溶剂比例是达到葡萄籽油和原花青素提取率最佳化的关键。
下面试验中混合溶剂比例暂取4 6。
2.3 提取温度对葡萄籽油和原花青素提取率的影响将30g粉碎的葡萄籽加入250mL平底烧瓶,正己烷/95%乙醇比例4 6,料液比为1 7,分别在45 、55 、65 、75 和85 的温度下提取2h,考察提取温度对原花青素和葡萄籽油提取率的影响,结果如图3所示。
图3 提取温度对葡萄籽油和原花青素提取率的影响提取温度通过影响葡萄籽壳的溶胀性,从而影响葡萄籽油的提取率;原花青素是一种天然多酚聚合物,稳定性较差,易氧化、聚合。
温度升高,原花青素易发生氧化,提取率下降;温度过低,原花青素与蛋白质、纤维素等结合紧密,难以分离提取[3]。
因此,提取温度对原花青素提取率也有一定的影响。
食品科技郑茂强等:混合溶剂一步法提取葡萄籽油和原花青素的工艺研究由图3可知,葡萄籽油的提取率在温度大于55 后变化不显著,最高提取率达到87%;原花青素的提取率随着提取温度的升高呈现先升高再降低的趋势,在提取温度为65 时有最大值56%。
因而提取温度设定为65 比较合理。
2.4 提取时间对葡萄籽油和原花青素提取率的影响将30g粉碎的葡萄籽加入250mL平底烧瓶,在正己烷/95%乙醇比例5 5,料液比为1 7,提取温度为65 的条件下,分别提取1h、2h、3h和4h,考察提取时间对葡萄籽油和原花青素提取率的影响,结果如图4所示。
图4 提取时间对葡萄籽油和原花青素提取率的影响由图4可知,原花青素提取率随提取时间延长而升高,当提取时间大于3h时,原花青素的提取率升高不显著;而葡萄籽油的提取率在提取时间达2h 后基本保持不变。
2.5 响应面优化试验在单因素试验的基础上,以提取温度(X1)、提取时间(X2)、料液比(X3)、混合溶剂比例(X4)为自变量,以原花青素提取率(Y1)和葡萄籽油提取率(Y2)进行响应面优化试验,试验因素水平见表1,结果见表2。
表1 混合溶剂法响应面试验因素水平因 素-101提取温度(X1)/ 556575提取时间(X2)/h234料液比(X3)1 51 71 9混合溶剂比例(X4)4 65 56 4表2 混合溶剂法响应面试验结果N o.X1X2X3X4Y1Y21-1-10038 1094 302-110014 8271 34N o.X1X2X3X4Y1Y231-10031 0266 914110032 2950 61500-1-125 7859 15600-1111 6159 467001-132 7287 418001126 7791 529-100-117 6547 0310-100114 4582 4411100-148 7368 7712100146 0369 78130-1-1032 8657 90140-11045 3382 751501-1038 3961 7916011045 6187 8717-10-1052 9762 8018-101059 4986 091910-1036 4086 6320101052 5583 76210-10-151 9888 65220-10135 9867 6923010-156 6687 8724010122 2473 4325000056 6676 2326000057 3773 9027000051 5680 11提取温度、提取时间、料液比、混合溶剂比例4个工艺参数对葡萄籽油及原花青素提取率的影响效果如图5所示。
原花青素提取率与4个工艺参数的关系可用二次线性方程表示为:Y1=55 19+ 5 80X1-2 94X2+5 37X3-5 54X4-9 97X12+ 8 64X1X2-8 62X22-5 47X32-15 46X42。
根据方程Y1的预测,在X1=0 39、X2=0 03、X3=0 54和X4=-0 18时,原花青素提取率有最大值59 49%。
葡萄籽油提取率与四因素的关系可用二次线性方程表示为Y2=87 75-1 63X1-2 27X2+ 10 97X3+0 45X4-3 39X12+2 16X1X2-6 54X1X3-8 6X1X4-0 82X22+0 31X2X3+ 1 63X2X4+0 94X32+0 95X3X4-2 05X42。
本响应面为岭脊图,没有最佳值,但结合原花青素的提取率给出界定范围后,Y2方程在X1=-0 5、X2=0、粮食与食品工业 Cer eal and Food I ndustr y Vo l.15,2008,N o.6图5 原花青素及葡萄籽油提取率响应面分析示意图X3=0 5和X4=0时,葡萄籽油有最大值93 77%。